用于分离的高分子膜及凝胶

蒸馏是分离有机物很好的方法,这是人所共知的,但也有一部分化合物的分离是不能用蒸馏的。这时往往采用高分子膜来分离,最近由于高分子技术的进步,还能够制造对水及其它溶剂极度膨胀的凝胶,作为分离用的选择吸附剂。就现有商品化的高分子膜的孔径大小来看,基本上包括了溶质的全部大小尺寸,但是还存在问题。下面介绍一些用于分离的高分子膜及凝胶的研究动向。     

蒽醌磺酸盐的高效液相色谱分离及其定量测定

2,6-蒽醌二磺酸盐是GCN士林黄染料中间体,它由蒽醍磺化而成,由于磺化过程中还能生成2,7-蒽醌二磺酸盐及其它异构体,影响产品质量。以往在染料中间体分析中常采用薄层层析和纸层析作为分离手段,但分析速度慢,分离效率较差。据文献报道,高效液相色谱对于蒽醌磺酸盐的分离和分析得到有效应用。     

冠醚化合物在色谱分析中的应用

冠醚化合物都具有不同孔径的环,它不仅能够作为相转移催化剂、选择性电极、络合不同直径的无机离子,而且还可以作为液相色谱和气相色谱的固定液,分离分析无机化合物和有机化合物。利用旋光性冠醚化合物可以分离α-氨基酸等旋光性物质。本文使用不同类型的冠醚化合物     

高效液相色谱分离羊毛角蛋白

本文报道用自制的化学键合短烷基链大孔硅胶反相固定相的C_4柱分离羊毛角蛋白样品,并讨论了流动相流速及梯度斜率对分离的影响,同时还结合使用了凝胶色谱和高效疏水色谱。实验表明:本法可作为分离羊毛角蛋白的有力手段。     

β-环糊精流动相添加剂在手性分离中的应用综述

介绍了β-环糊精的基本性质,综述了β-环糊精及其衍生物作为流动相添加剂在高效液相色谱和高效毛细管电泳手性分离中的应用,并探讨了其作为手性流动相添加剂的特点.指出β-环糊精是良好的手性识别体,不仅可作为色谱手性固定相,还可作为流动相添加剂,用于手性对映体的拆分.     

渗透汽化膜分离研究的新进展

渗透汽化膜分离技术是当前分离膜研究领域的前沿课题之一.作为化学分离中的重要组成部分,近年来受到高度重视.本文按渗透汽化膜分离的三大类混合液体系有机液脱水、从水相中分离有机物和有机混合液的分离,综述了近几年渗透汽化膜分离技术研究的新进展.其中,又重点报道了有机混合液分离的最新研究成果,将其分为:极性/非极性化合物、芳香烃/脂肪烃体系、芳香烃/脂环烃体系、同分异构体、多元体系和汽油脱硫等六部分进行了详细叙述.文章最后还对渗透汽化膜分离研究进行了展望.     

金属-有机框架HKUST-1膜在气体分离中研究进展※

发展高效、绿色且节能的物质分离与纯化技术具有重要意义, 气体分离更是在工业、能源、医疗及科技等领域有着广泛的应用. 传统的聚合物膜在实现高效气体分离方面还面临许多挑战, 新型分离膜材料的开发是当前研究热点和难点. 金属-有机框架(Metal-Organic Frameworks, MOFs)材料作为一种新兴多孔配位聚合物, 由于其具有独特可设计的拓扑结构以及可调节的功能而受到科学家们的广泛关注. 为了克服粉体或块体MOFs很难被高效用于气体分离的难题, 开发可用于分离的MOFs膜材料是一项具有重要意义且具有挑战性的任务. HKUST-1作为一种代表性的MOFs材料, 由于其结构稳定且原料经济并具有多级孔径的结构, 常被用作制备成膜材料用于气体分离的研究和实际应用. 总结了近十年HKUST-1膜的制备方法及其气体分离性能的研究进展, 并对这个方向的研究提出了自己的看法和展望.     

木质素分散剂的薄层色谱

使用薄层色谱可将商品木质素分散剂按分子量大小分离成数个清晰的组分，并证实了展开剂为正醇：异丁醇：水＝８：１０：８．５时，７０℃下活化的硅胶板分离效果最佳。该法不仅可用于实验室内分离木质素，还可作为工业生产的一种检测手段。     

分离核废料中的铀和钚有新法

俄罗斯《科学信息》报道,俄科学家目前正在开发超临界二氧化碳萃取法。这种新技术有望更加简单、安全地从核废料中单独分离铀和钚。 核废料中含有未完全燃烧的铀、铀裂变产生的钚及大量其它裂变碎片。铀和钚是两种放射性较强的物质,但它们还可以作为核燃料继续使用,因此,需要将它们分离提取出来。目前,世界上的一般做法是先将铀和钚一起从核废料中萃取出来,然后再将两种元素分离。但这种方法需要大量有机溶     

头孢克洛和δ-3-头孢克洛的毛细管区带电泳分离

建立了分离头孢克洛和δ-3-头孢克洛的毛细管区带电泳法(CZE)；在CZE中，以4-磺酸杯芳烃[6]作为异构体选择性试剂成功地分离了头孢克洛和δ-3-头孢克洛；当以4-磺酸杯芳烃[6]作为异构体选择性试剂时，背景缓冲液的pH值和4-磺酸杯芳烃[6]的浓度是影响头孢克洛和δ-3-头孢克洛分离的重要参数；同时还考察了有机溶剂和β-环糊精对分离的影响；并将该方法成功地用于测定口服头孢克洛干混悬剂中的有效成分——头孢克洛，结果令人满意。     

基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物

建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯(［BMIM］Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加［BMIM］Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现［BMIM］Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。     

毛细管电泳对萘普生对映体的分离及定量分析

以环糊精及其衍生物作为毛细管电泳手性分离的添加剂,采用正极进样,对酸性药物萘普生对映体的分离进行研究,结果表明该途径能在较短的时间内使对映体达到基线分离。还研究了缓冲体系ｐＨ值对萘普生对映体分离的影响,结果表明,ｐＨ５．５时分离效果最佳,且耗时最短。对ＣＥ定量能力（线性,精度）进行了考察,获得满意的结果,线性相关系数为０．９９８,ＲＳＤ低于４．４％。     

戊唑醇对映体在新型纤维素键合手性固定相上的拆分

利用4,4-二苯基甲基二异氰酸酯作为连接臂, 采用6-位选择键合法制备了键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相, 并将其应用于戊唑醇的手性分离, 还考察了异丙醇的浓度、不同的醇类改性剂、四氢呋喃以及三氯甲烷对戊唑醇在该固定相上的手性分离的影响.     

半结晶聚酯的两相分离及其可靠性分析

联用Rietveld方法、Fourier过滤技术和径向分布函数(RDF)研究了半结晶聚酯(PET)粉末样的结晶相和非晶相两相分离及结构分析问题，得到合理的结晶相和非晶相的结构参数，表明这种方法对分析半结晶高聚物的两相结构是可行的.文中提出，判断半结晶高聚物二相分离和结构分析是否可靠，除需考虑分辩结晶相结构参数是否正确的三个判据之外，还需加上二个物理判据.还指出 ,若要获得合理的两相分离结果，提供纯非晶试样的散射曲线作为拟合时本底强度初始值是必要的.     

甘脲用作气相色谱固定相的色谱性能研究

甘脲具有双环双脲结构,既是质子给体,又是质子受体,能与溶质产生氢键作用等多种作用力。本文制备了以甘脲作为固定相的填充柱,并对它的色谱性能进行了研究。结果表明:甘脲固定相热稳定性高、柱性能稳定,是一种良好的气相色谱固定相。该固定相对烷烃、卤代烃、芳烃、醇、酯、酮、酸、胺等类物质具有良好的分离能力,尤其是对位置异构体(如二取代苯位置异构体)有较好的分离选择性。本文还初步探讨了甘脲固定相的分离机理。     

基于亲水作用色谱的寡糖色谱分离新进展

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,可以作为反相液相色谱的重要补充,解决极性化合物的分离问题。近几年,HILIC研究发展十分迅速,应用领域也不断拓展,其中寡糖分离是HILIC最典型的应用领域。HILIC适合分离强极性和亲水性样品,是寡糖分离的理想色谱模式。基于HILIC的寡糖分离技术发展迅速,本文以近期发表在主要国际刊物的几个工作为典型案例,介绍HILIC用于寡糖色谱分离的若干进展。     

溶解度法研究铑(Ⅲ)与亚硝酸根的配合作用

1955年等研究了Na(NH_4)_2[Rh(NO_2)_6]盐的生成条件。此后Le Postollec应用红外光谱的方法证明在Rh(Ⅲ)-NaNO_2水溶液中有Rh(NO_2)~(3-)_6配离子存在。目前,在铑的分离和提纯中,还广泛采用NaNO_2作为分离和提纯试剂。但对于铑(Ⅲ)与亚硝酸根的配合物,研究得还不够。我们应用溶解度法重新研究了此体系,     

大环抗生素--毛细管电泳手性分离中一种新的手性选择剂

两种类型的大环抗生素对很多外消旋化合物具有显著的手性选择性且手性选择性相互补充:第一种类型含ansamycin (安沙霉素) 特别适合于阳离子外消旋化合物的分离;第二种类型含glycopeptide (糖肽)最适于阴离子的分离.介绍了大环抗生素的结构特征及手性识别机理,讨论了pH值、抗生素类型和浓度、电泳电解质浓度和化学性质、有机改性剂及胶束相等不同实验条件对分离的影响,还概述了几种大环抗生素作为手性选择剂,在毛细管电泳手性分离中的研究近况.     

环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法

用β环糊精（β－ＣＤ）作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离２,４二硝基苯基色氨酸（ＤＮＰ－Ｔｒｐ）对映体,流动相最佳组成：βＣＤ尿素饱和溶液－甲醇甲酸（９：１：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。     

新型反相毛细管硅胶电色谱整体柱的制备

色谱柱是色谱分离的核心,其性能的不断改进对色谱技术的发展极其重要.毛细管电色谱既作为固定相承担分离任务,又产生电渗流,作为驱动力带动溶质的迁移.