拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量

研究了大米中油脂和5种拟除虫菊酯在GPC柱上的流出规律。选择了13min（流速5ml／min）为GPC净化的最佳切割点。建立了大米中5种农药的检测方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化油脂,SPE辅助净化其它干扰物。在此条件下,干扰物得到了很好的去除,大部分农药回收率保持在70％-90％,变异系数小于20％。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药

[目的]建立同时测定杀虫气雾剂中右旋烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。[方法]采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,利用程序升温分离测定。[结果]5种菊酯类农药的线性关系良好,变异系数均小于4.0%,3个质量分数水平的样品加标回收率为98.25%~101.96%。[结论]对50个市售杀虫气雾剂产品实际检测应用表明该方法具有良好的分离效果、准确度和回收率。     

SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

采用搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)对茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留进行一次性吸附萃取,使农药与其他杂质得到较好分离,再用热脱附-气相色谱仪器(TDU-GC)分析.所使用的SBSE-TDU-GC方法可以同时定性、定量测定7种拟除虫菊酯类农药残留,在给定的质量浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,7种拟除虫菊酯类农药的平均回收率为97.06%～104.48%,相关系数大于0.9937,变异系数小于9.5%.用该方法测定4种茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留,其残留最均低于我国和欧盟的MRL.     

拟除虫菊酯类农药产业链的设计

拟除虫菊酯类农药是杀虫剂中的重要类别。结合市场情况,设计了一条市场发展潜力大的拟除虫菊酯类农药产业链,并对其工艺路线和流程进行了设计,供相关人员参考。     

GC-ECD法测定都匀毛尖茶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱电子捕获器检测都匀毛尖茶中的有机氯和农药残留,使用RTX-1（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱及固相萃取柱佛罗里稀土层析柱（ SPE）,方法回收率94.69%~103.90%,用此方法测定都匀毛尖茶中的农残,本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速、灵敏、准确、可靠等特点。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成方法进展

农药免疫分析方法是近年来发展的农药残留量测定方法之一。半抗原的合成是小分子免疫分析技术的关键。以氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等为例，综述了拟除虫菊酯类农药的半抗原合成方法，并进行了讨论和展望。     

拟除虫菊酯类农药的进展和剂型

拟除虫菊酯类是一种应用广泛、高效、低残留和中等毒性的农药杀虫剂。因为它对控制害虫十分有效,近几年来在高毒有机磷杀虫剂农药退出市场之后,成为一种选择的替代产品。论述了拟除虫菊酯农药的进展、机理、性质、剂型类型和加工剂型,同时指出水乳剂和悬浮剂是拟除虫菊酯剂型开发的方向。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

甘蓝中3种拟除虫菊酯类杀虫剂残留分析方法

建立了甘蓝样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱检测方法.甘蓝样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,丙酮-正己烷(体积比1∶9)洗脱,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量.结果表明:3种拟除虫菊酯杀虫剂在甘蓝中的添加回收率为83.13%～107.85%(RSD:4.21%～8.33%).     

拟除虫菊酯农药手性分离的研究进展

拟除虫菊酯是一类具有光学活性的农业和卫生杀虫剂品种,综述了近年来用液相色谱、气相色谱和电泳等色谱方法对拟除虫菊酯农药进行手性分离的研究进展,并展望了该领域未来的发展趋势。引用文献41篇。     

甜玉米中9种拟除虫菊酯类农药多残留的检测

文章对NY/761-2008、GB/T5009.146-2008农药多残留检测方法进行优化,探讨了实验过程中的相关技术要点,建立简便、准确的检测方法,方法改进后的9中农药的平均回收率为87.6%～99.1%,表明该方法符合农药残留分析的要求,并用此方法检测分析了农药使用间隔时间长短农药残留情况的影响。。     

含氟拟除虫菊酯类农药残留检测分析研究进展

综述了含氟拟除虫菊酯类农药的杀虫活性和残留分析方法，后者包括样品前处理和测定方法。     

有机磷与拟除虫菊酯类农药人体暴露分析技术综述

有机磷类农药和拟除虫菊酯类农药可被用作农业或家用杀虫剂,在我国的使用量很大。长期低剂量接触,可致神经系统失调、糖代谢紊乱甚至可导致癌症的发生。评价不同人群有机磷与拟除虫菊酯农药暴露的有效办法是对体液中的农药代谢物水平进行监测。相较血液,尿液的获得更为容易,适合作为大规模监测研究的生物样本。对有机磷与拟除虫菊酯类农药人体暴露分析技术进行回顾性总结。     

拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯农残检测前处理技术是制约其分析速度和分析准确度的瓶颈.综述最近几年应用于拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术如萃取技术(包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波萃取、微波辅助萃取和液相微萃取等)、净化技术(包括凝胶渗透色谱和固相萃取等)以及基于固相微萃取和基质同相分散萃取等萃取、净化一体化技术的国内外研究进展,为我国更好的开展农残检测工作提供理论依据与技术支撑,并对其发展趋势进行了展望.     

拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离

[目的]获得单一对映体对于低毒高效的农药生产和环境安全具有重要意义。[方法]使用超临界CO2色谱,对6种拟除虫菊酯类农药在Sino-Chiral OJ柱上进行对映体分离研究,考察了改性剂种类(甲醇、乙醇和异丙醇)及体积分数(1%、3%、5%)对其分离的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯在3种改性剂条件下都得到了基线分离;氯菊酯只在甲醇作为改性剂时得到分离;氰戊菊酯只在3%乙醇改性条件下实现部分分离;氯氰菊酯在乙醇作为改性剂时取得了最优分离,得到8个异构体中的7个出峰;联苯菊酯和溴氰菊酯均只得到2个对映体出峰。[结论]在手性分离过程中,对映体与手性固定相之间的偶极-偶极和π-π作用对菊酯类农药的分离起较大作用,同时卤素取代基的电负性大小对分离也有较大影响。     

菜地土壤中3种拟除虫菊酯类农药的多残留分析

[目的]准确评价拟除虫菊酯类农药在菜地使用后的生态环境安全性。[方法]借助气相色谱分析技术,研究并建立了3种拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯)在菜地土壤中的定量分析方法。样品中的拟除虫菊酯类农药用丙酮提取,经石油醚萃取后,用气相色谱仪检测。[结果]当添加质量分数为0.05、0.10、0.50 mg/kg时,方法的最小检出量为5×10-11g,添加回收率为92.24%～108.77%,相对标准偏差为0.36%～6.42%。[结论]方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

杀虫涂料中拟除虫菊酯类化合物的气相色谱-质谱检测方法

建立了杀虫涂料中6种拟除虫菊酯类杀虫剂(丙烯菊酯、苄呋菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)的气相色谱-质谱检测方法,系统研究了丙酮、正己烷、乙腈等有机溶剂对6种拟除虫菊酯类杀虫剂的提取效率,优化了样品前处理过程和色谱分析条件。样品经无水硫酸钠进行脱水后,用V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶剂进行提取,提取液用有机膜过滤,用GC-MS进行测定,6种菊酯杀虫剂在10～100mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。以市场上普遍销售的水性清漆和水性木器涂料进行了加标回收试验,结果表明:本方法的回收率范围为80.0%～99.6%,方法的相对标准偏差(RSD)小于5.0%,方法检出限为0.38～1.96mg/L。本方法简便、快速、灵敏、精密度好,获得满意结果。