高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的三氯蔗糖

三氯蔗糖是一种使用广泛的食品添加剂,具有甜度高、安全等优点。在国家食品安全标准的基础上,通过对仪器条件的研究与摸索,在2ng/mL～40ng/mL的区间内具有良好的线性关系与加标回收率,建立了高效液相色谱-串联质谱法来检测食品中的三氯蔗糖含量,具有高效、便捷、灵敏等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

液相色谱串联质谱法检测油菜籽中27种除草剂残留

基于液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了油菜籽中27种除草剂残留的分析方法。样本采用改进的QuEChERS方法提取净化,用乙腈-乙酸溶液提取30 min,添加缓冲盐,振荡,冷冻离心去除脂肪和蛋白,将上清液转移至净化管中,加入PSA(N-丙基乙二胺)/C18(BONDESIL-C18)/GCB(石墨炭黑)混合粉末净化包,去除基质干扰,过0.22μm有机相滤膜。利用LC-MS/MS外标法定量分析。方法学考察结果表明,检出限为0.14~0.92μg/L,油菜籽基质中27种除草剂在2.0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992;在5、10、25μg/kg添加水平下,27种除草剂的平均加标回收率为75.3%~102.0%,相对标准偏差在1.3%~10.4%之间。将该方法用于实际油菜籽样品的检测,结果显示所有样品均符合农药残留限量标准。该方法具有简便、灵敏度高、精密度和准确度好的优势,适合油菜籽中27种除草剂残留检测。     

液相色谱质谱法检测尿液中的痕量甲基苯丙胺

目的对吸毒人员的尿液追溯更早时间吸毒的证据,为公安机关办案提供更加高效、科学的证据。方法使用固相萃取(阳离子交换柱),对尿液中甲基苯丙胺进行提取浓缩后,使用超高灵敏度的液相色谱串联质谱仪进行检测。结果甲基苯丙胺浓度在5～1 000pg/mL时,线性良好。结论该方法使用固相萃取,满足高灵敏液质的上机要求,通过实际案例证实能追溯到更久之前的吸毒证据。     

WCX-HIC二维液相色谱柱对鸡蛋清中活性蛋白的分离纯化

使用一根色谱柱,采用离线单柱二维液相色谱技术对鸡蛋清中的3种蛋白质进行了的分离纯化。第一维采用离子交换色谱模式,可一步分离纯化得到抗生物素蛋白和溶菌酶,其纯度分别达到95.3%和95.6%。将在离子交换模式下不保留的组分再通过疏水色谱模式进行第二维分离,通过条件优化,一步可分离纯化得到球蛋白G2,其纯度可达到98.1%。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法分析人参皂甙

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)方法,分离分析了人参皂甙。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱法利用电喷雾电离质谱(ESI/MS)研究了3种人参皂甙的一级质谱(主要给出分子量)和二级、三级质谱(提供碎片离子信息),并通过质谱图的差异对其结构进行了鉴别,建立了高效液相色谱-质谱联用法分析人参皂甙的方法。     

凝胶渗透色谱－液相色谱－串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后, LC－MS／MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内,相关系数大于0．998,定量限为0．3μg／kg,回收率为88．6％～96．4％,相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0.5~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.998,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.6%~96.4%,相对标准偏差为1.84%~6.24%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的大麻二酚

建立了一种化妆品中大麻二酚(CBD)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法.样品用甲醇超声提取,采用超滤型净化柱净化,外标法定量.采用CAPCELL CORE ADME色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相为含有0.1％甲酸的水溶液(A)-0.1％甲酸的乙腈溶液(B),进行梯度...     

15种邻苯二甲酸酯在液相色谱/串联质谱上的分离和系统干扰研究

用超高效液相色谱/三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术检测邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)。考察流动相、柱子填料等因素对各化合物分离的影响,探讨了系统干扰的影响和解决方法,为建立液-质-质联用技术定量检测邻苯二甲酸酯类(PAEs)打下了基础。     

高效液相色谱法分析复配除草剂中苄嘧磺隆和丁草胺

采用反相C18柱和紫外检测器 ,对丁·苄可湿性粉剂中苄嘧磺隆和丁草胺的测定方法进行了研究。结果表明 ,以甲醇 (A)和醋酸 -醋酸钠缓冲溶液 (B ,pH =5 .6 )为流动相 ,采用梯度淋洗 :0～ 5 .5min ,A∶B =6 5∶35 (v/v) ,5 .6min后 ,改为A∶B =85∶15 (v/v) ;在波长2 5 4nm下检测 ,苄嘧磺隆和丁草胺的变异系数分别为 1.2 0 %和 0 .83% ,平均回收率分别为99.4 %和 99 9% ,苄嘧磺隆和丁草胺的浓度分别在 0 0 0 1～ 0 36 0mg/mL和 0 0 15～7 74 0mg/mL的范围内线性关系良好。方法准确、快速、重现性好 ,已用于丁·苄可湿性粉剂的质量控制。     

高效液相色谱法分离纯化酯型儿茶素的研究

采用反相高效液相色谱技术 ,分离制备粗儿茶素粉末中表没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯 ( GCG)、表儿茶素没食子酸酯 ( ECG)三种酯型儿茶素馏分。制备色谱条件 :色谱柱 ,( 80 mm i.d× 5 0 0 mm,Fuji C18,粒径 2 5～ 40 μm) ;流动相 :有机醇 A- 1 /水( 1 6.5 /83.5 ,v/v,流速为 5 8m L/min;检测波长 2 78nm,进样量 30 0 0 mg。将所收集相应馏分分别经 P- 1大孔树脂吸附脱去溶剂 ,低沸点溶剂洗脱 ,旋转蒸发浓缩洗脱液 ,冷冻干燥后 ,得到 EGCG、GCG、ECG白色粉末。各物质经 HPLC检测纯度达 99.2 %以上。该法适用于分离纯化 EGCG、GCG、ECG三种酯型儿茶素单体     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

活性染料HE-7B红的液相色谱分离

采用65％甲醇/水为流动相,四丁基溴化铵为对离子,三乙胺为调节剂,确定了活性染料HE-7B红的液相色谱分离条件,并对流动相的选择以及不同色谱柱的分离效果进行了对比和分析。所确定的分离分析条件对于活性染料HE-7B红的定性鉴定和定量分析具有实际应用价值。     

二季戊四醇的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法 (HPLC) ,采用 15 0mm× 4.6 0mmLUNA 5 μC1 8色谱柱和示差折光检测器 ,以超纯水为流动相 ,分析样品中二季戊四醇的质量分数 ,获得了满意的效果 ,线性相关系数为 0 9997,变异系数为 0 1%～ 0 3%     

高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用高效液相色谱法测定茶叶样品中的6种茶多酚。6种茶多酚用70%甲醇-水溶液提取,以Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,0.5%醋酸水溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,茶叶中主要的茶多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对茶叶中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为92.5%~102%;RSD为1.2%~1.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

敌瘟磷的高效液相色谱分析

本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析磷制剂。方法的线性相关性好，突异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２－１００．５％。