气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂高效液相色谱分析

以乙腈+水为流动相,使用安捷伦TC-C_(l8)色谱柱和紫外吸收检测器,在230 nm波长下对25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂进行液相色谱定量分析。结果表明,敌草隆的标准偏差为0.039,变异系数为0.22%,平均回收率为99.6%,线性关系为0.999 3;丙炔氟草胺的标准偏差为0.038,变异系数为0.52%,平均回收率为99.7%,线性关系为0.999 8。     

氟啶草酮与丙炔氟草胺混用对棉田杂草的防除效果

[目的]明确氟啶草酮与丙炔氟草胺混用后防除棉田杂草的应用潜力。[方法]测定2者混用的联合作用类型,对棉花和杂草的选择性、杀草谱,并进行田间验证。[结果]氟啶草酮与丙炔氟草胺混用,对棉田杂草的联合作用主要为相加作用或拮抗作用。混用后对棉花和阔叶杂草选择性系数大于2,有一定选择性,对禾本科杂草稗草选择系数小于1,选择性一般;混用可以扩大杀草谱,提高部分杂草的除草活性。田间试验表明:混用对棉田稗草、龙葵、反枝苋等防效达77.3%～98.3%,活性较好,并在一定程度上缓解丙炔氟草胺对棉花的药害。[结论]氟啶草酮和丙炔氟草胺混用对棉花安全,且棉田杂草防效较高,有较好应用前景。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

6%五氟·肟草醚可分散油悬浮剂的高效液相色谱法分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+水溶液为流动相,使用SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,检测波长为230 nm,对五氟磺草胺和嘧啶肟草醚复配制剂进行定量分析。结果表明,五氟磺草胺和嘧啶肟草醚的标准偏差分别为0.054、0.043,变异系数分别为1.73%、1.39%,平均回收率分别为98.38%、98.00%,线性相关系数分别为0.998 7、0.999 0。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂及安全剂解草啶的HPLC分析

[目的]建立一种利用HPLC同时检测40%苄嘧·丙草胺可分散油悬浮剂中有效成分和安全剂解草啶的定量分析方法。[方法]以乙腈和0.05%磷酸水溶液为流动相，搭配岛津C18反相色谱柱，在240 nm波长条件下，同时对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行定量分析。[结果]苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶线性相关系数R2均大于0.999,SD(标准偏差)分别为0.02、0.39和0.04,CV(变异系数)分别为0.49%、1.08%和0.46%，平均回收率分别为98.1%、100.5%和99.4%。[结论]该液相分析方法操作简便，线性关系良好，且拥有较好的分离度、精密度及准确度，适用于市场监管和生产企业对该复配制剂的质量检测和质量控制。     

氟酮磺草胺·丙草胺复配在水稻移栽同步喷雾施用药效试验

[目的]杂草是常见的稻田有害生物,化学除草已成为稻田控制杂草的重要技术措施,但随着一些除草剂的广泛应用,杂草的抗性逐渐增强,筛选出新药剂及其复配剂能够有效减缓杂草抗性,对防除杂草具有重要意义。[方法]通过水稻移栽同步喷雾法研究了氟酮磺草胺·丙草胺复配对水稻移栽田杂草的防效及其对水稻生长和产量的影响,于2020年在江苏水稻试验基地进行了田间试验。[结果]19%氟酮磺草胺SC对禾本科杂草防除效果较好,有效剂量18～36 g a.i./hm2处理药后30 d对禾本科杂草防效均在70%以上,且对水稻生长安全,但对稻田阔叶类、莎草科杂草防除效果不理想。27%氟酮磺草胺·呋喃磺草酮SC处理药后30 d对总草防效在90%以上,但对水稻生长具有较强的抑制作用;19%氟酮磺草胺SC+50%丙草胺EC(18+450 g a.i./hm2)防效与之相当,显著优于19%氟酮磺草胺SC单剂处理,且对水稻生长安全。[结论]氟酮磺草胺·丙草胺复配能有效控制水稻移栽田杂草生长,且对水稻安全,能有效保障水稻产量,有良好的应用前景。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C₁₈净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9926,在糙米、稻壳和稻秆中的平均回收率在88%~111%之间、RSD在0.9%~9%之间,符合农药残留检测的要求。[结论]该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量检测。12地试验糙米样品中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量均低于我国制定的最大残留限量标准。     

36%吡嘧·丙草胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8～0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6～3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。     

4种常用除草剂的高效液相色谱分析

[目的]对4种常用除草剂(唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯)进行分析方法验证,并对自制的45%乳油进行定量分析。[方法]用Zorbax StableBond SB-Phenyl填料的不锈钢色谱柱和紫外器(240 nm),乙腈-甲醇-1%磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱进行组分分离,外标法对各组分进行定量分析。[结果]唑啉草酯、解草啶、丙草胺和氯氟吡啶酯具有较宽的线性范围和较好的相关系数(0.9999、0.9993、0.9995、1.0000),并且变异系数分别为0.7%、0.1%、0.1%和0.3%,平均回收率分别为97.9%、99.4%、100.8%和98.5%。[结论]方法操作简便,结果可靠,拥有较好的线性范围、精密度和回收率,可作为含有该组分产品同时检测的分析方法。     

500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP–5毛细管柱对其进行分离,丙草胺的标准偏差为0.002,变异系数为0.4%,平均回收率为99.51%,线性相关系数为0.9999,回归方程为Y=1.1779X–0.0551。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。     

机插秧田杂草防除试验研究

2013年进行了机插秧田杂草防除试验研究。结果表明:55%吡嘧·丙草胺WP 1125.0 g/hm2封闭效果最理想,药后20,45 d,封闭综合防效分别为93.75%、92.63%,与55%吡嘧·丙草胺WP 750.0~937.5 g/hm2的防效54.38%~75.00%、51.48%~72.88%及对照药剂50%苄·丁·异丙隆WP 1200.0 g/hm2、53%苄嘧·苯噻酰WP 1200.0 g/hm2的防效76.87%~87.50%、72.07%~85.31%差异极显著。在试验剂量条件下,药剂对水稻安全。     

25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液作为流动相,使用HyPersil BDS C18柱和紫外检测器,对25%乙嘧酚磺酸酯·三唑酮微乳剂进行分析。结果表明:乙嘧酚磺酸酯、三唑酮的线性相关系数分别为0.9991和0.9992,标准偏差分别为0.08和0.06,变异系数分别为0.51%和0.59%,平均回收率分别为99.1%和99.2%。     

35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+0.3%冰乙酸水溶液(体积比60∶40)为流动相,在254 nm波长下采用外标法定量。结果表明,该方法中福美双、萎锈灵和噻虫嗪的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.040、0.026和0.055,变异系数分别为0.39%、0.25%和0.36%,平均回收率分别为99.87%、99.85%和99.65%。     

25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。采用高效液相色谱,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器,在220 nm波长下,对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。结果表明,霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8,标准偏差分别为0.048、0.065,变异系数分别为0.38%、0.52%,平均回收率分别为100.60%、99.85%。