一种四极质谱仪供电控制系统的研制

在四极质谱仪中,各个模块单元所需供电电源的类型和带载能力均不同,同时各模块单元的供电电源还需要实时控制和逻辑顺序控制,而现有仪器的供电系统,一般采用串口或网口实现通讯控制,这两种总线在抗干扰性、实时性和可扩展性方面较差。基于微控制器(ARM)和控制器局域网(CAN)总线,研制了一种新型的四极质谱仪供电控制系统。ARM负责电源的数字控制输出和电源状态监测,CAN总线负责与上位机通讯和模块单元间的通讯。将本系统应用于电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),进行了背景噪声、短期稳定性和长期稳定性测定试验,测定结果符合国家计量技术规范-四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范JJF 1159—2006中的要求。     

四极杆电感耦合等离子体质谱仪检出限的不确定度评定

依据JJF1159-2006《四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》,使用标准溶液GBW(E)130242(Be, In, Bi混合溶液)校准了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的检出限,并对其可能引入的不确定度分量（空白溶液测量列的标准偏差、测量重复性、标准溶液的定值以及仪器的分辨力等）进行了分析,建立了数学模型,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得检出限的扩展不确定度。     

半导体制冷器件在国产电感耦合等离子体质谱仪上的应用

半导体制冷雾室是电感耦合等离子体质谱仪上广泛使用的器件,可以提高仪器的分析性能.将自研半导体制冷器件应用于电感耦合等离子体四极杆质谱仪,选取覆盖低、中、高质荷比的9Be、89y、115 In、138 Ba、140Ce和209Bi为研究对象,在雾室温度为0～20℃范围内考察了雾室温度对背景噪声、检出限、信号强度、氧化物产...     

一种半导体控温装置的研制及其在电感耦合等离子体质谱仪上的应用

电感耦合等离子体质谱仪具有高灵敏的元素分析能力,但也容易受多原子离子和氧化物离子的干扰。实验介绍了一种基于ARM数字控制的半导体控温装置,该装置利用高精度温度传感器和模拟数字转换器(ADC)实时采集温度,由ARM处理器实时控制半导体控温装置输出制冷量,实现了对雾室温度的闭环调节和精确控制,温度调节范围为+20~-5℃,精度为±0.1℃。通过实验表明,该系统设计可靠、稳定,对改善仪器性能指标,比如:降低氧化物的产率(以CeO/Ce为代表,该比率在加半导体制冷后降低,氧化物离子产率由10%降至6%左右)、提高信号强度和稳定性等有积极作用,可以满足质谱仪性能提升的需要。     

直接数字频率合成技术在四极质谱仪射频电源中的应用

四极质谱仪射频电源的驱动电路大多采用模拟电路搭建而成, 频率相对固定。然而, 由于射频电源在驱动不同负载时所需的频率各不相同, 因此, 若要驱动不同负载, 必须改变模拟器件的硬件参数, 过程比较繁琐。针对此不足, 研发了一种新型的射频电源的频率发生电路。该电路结合了直接数字频率合成(DDS)技术和高级精简指令集(ARM)型微控制器, 通过上位机配置, 可输出频率和相位可调的正弦波信号, 频率可调范围为0~15 MHz, 分辨率是0.023 28 Hz。实验表明, 该频率发生电路结构简洁, 性能稳定、可靠, 已成功用于四极质谱仪射频电源中。     

地球化学样品中硫、铁、铋、铅、锑、砷、汞等元素的组合高效测定方法

通过王水-水浴溶解样品对同一底液采用不同的处理手段后, 实现电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、硫, 电感耦合等离子体质谱仪测定铋和铅, 原子荧光光谱仪测定锑、砷、汞等元素。方法的准确度在0.001~0.035之间, 精密度在0.076%~8.90%之间。该方法通过共享使用同一底液, 3种仪器设备分别测试, 达到组合、高效测定多种元素的目的, 具有操作简单, 测定范围广, 环境要求低, 抗干扰能力强, 能够满足现行规范《多目标区域地球化学调查规范(1: 250 000)》(DZ/T 0258-2014)要求。      

电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定

使用微合金钢及高温合金两种不同基体的有证标准物质,利用检测标准GB/T 32548—2016中的重复性和实验室内再现性精密度数据及χ²统计量,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量Sn、Sb、Pb和Bi的长期稳定性进行了测定。测定结果表明,电感耦合等离子体质谱仪在测量不同基体样品中不同元素时,长期稳定性不完全相同。在本实验条件下,Sn、Sb和Bi在连续11.5h的测量时间内,Pb在连续6.0h的测量时间内,各时段内精密度、正确度,时段内重复性,时段间总精密度,总平均值正确度均满足检测标准和统计要求,由此确定了本实验条件下电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限为6.0h。当不测量Pb元素时,电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限可延长至11.5h。在长期稳定性时间上限时间内,仪器无需再次进行校准曲线的测量和校正,节约了测量时间和成本。     

电感耦合等离子体质谱仪故障分析与处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点。本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理找到仪器故障原因并进行处理的方法。对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定碳钢中痕量铬铅

研究了利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定碳钢中的痕量杂质元素Cr,Pb方法,并利用国家标准物质验证了方法的准确度.测定值与参考值吻合,RSD＜5%(n=7).     

CAN总线在质谱仪研制中的应用

质谱仪由很多模块组成,比如系统电源控制、透镜电源、数据采集以及真空测量等等,各个模块之间需要相互通讯。传统的数据通讯方式如RS232、RS485总线等,这些总线由于通讯速率、数据传输的可靠性等原因不太适合于质谱仪各个模块之间高速稳定的数据传输需要,因此,针对此不足,将工业控制领域成熟的控制器局域网(CAN)总线技术引入质谱仪的设计当中。该设计结合了ARM(Advanced RISC Machine)微处理器和高可靠性的CAN总线,在质谱仪内部既实现了点对点的数据传输,又可实现多点通讯的数据传输,最高通讯速率可达1MB/s,完全满足质谱仪器内部模块之间的通讯需求。该设计已成功用于质谱仪控制系统中,通过实验表明,该系统设计简洁、数据通讯稳定可靠。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中硫

研究了应用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法（DRC-ICP-MS）测定钢铁及合金中硫含量的分析方法。针对硫易受多原子离子干扰的特点,采用四极杆质谱仪的动态反应池技术,以O2为反应气,通过测定m/z为48的32S16O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰,实现了对S的定量分析。研究了仪器的最佳工作条件,基体Fe和共存离子Ca、Ti的干扰效应;选择了合适的分析同位素,采用标准加入法校正了基体的抑制效应。方法检出限为4.0 μg/L。将本方法用于实际样品分析,测定值与其它方法结果和标准物质认定值吻合,加标回收率为99%～104%,相对标准偏差均小于6.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅

在常温下用HNO₃和HF溶解样品,采用标准加入法消除样品基体的干扰,通过电感耦合等离子体发射光谱仪的专利分析软件选择适当的背景点扣除背景,解决了传统的标准加入法只能用于数量少的样品分析和不能消除背景干扰的缺点。通过编辑分析程序自动绘制工作曲线和计算结果,采用钇内标加入法提高了方法的稳定性,实现了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)铌铁中硅的测定。考察并选择了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量、辅助气流量等最佳分析参数。对一铌铁试样中硅进行10次测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%,标样的测定值与认定值相符。     

现代分析仪器在贵金属分析中的应用及进展

简述了分光光度、电化学分析、原子吸收光谱、电感藕合等离子体质谱、发射光谱、X 射线荧光光谱等现代分析仪器法在贵金属分析中的应用,并对各种仪器分析法的分析性能进行了比较;简单介绍了新研发的SK- 800 无色散原子荧光测金仪的主要概况。     

一种质谱仪离子透镜电源的研制及应用

质谱仪由很多功能模块组成,比如:离子源、离子透镜系统、检测器以及真空部件等,其中离子透镜系统负责将离子源产生的离子传输至检测器,同时去除产生干扰的分子和光子,影响仪器的灵敏度及检测下限等指标。介绍了一种基于ARM数字控制的离子透镜电源,该电源可实现多通道电源动态设定并实时监控电源输出,结合离子透镜的机械部件可实现离子的传输,同时也能实现透镜电压的自动调节以满足不同荷质比离子的高效传输,提高仪器的灵敏度。通过质谱仪样机实验表明,该系统设计可靠、电源输出稳定,可以满足质谱仪对离子透镜电源的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴产品生产过程净化液中硫酸根

为了准确测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中的SO^2-₄含量,研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴产品生产过程CoCl₂净化液和Co(NO₃)₂净化液中SO^2-₄含量的方法及其影响因素。选择S 180.669nm作为分析谱线,考察了射频发生功率、雾化气流量、辅助气流量、溶液酸度和基体钴对测定的影响。基体效应通过基体匹配法绘制校准曲线的方法消除。试液中钴的质量浓度为20.0g/L时,SO^2-₄的检出限达0.0008g/L。用实验方法测定钴产品生产过程净化液中SO^2-₄,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为8.4%和6.7%;加标回收率为93%~107%。实验方法用于氧化亚镍、四氧化三钴中S(以SO^2-₄计)的测定,结果与标准方法YS/T 710.3—2009测定值基本一致。