量热法研究硝酸钆与丙氨酸配位反应

用量热法分别测定了硝酸钆与丙氨酸固相配位反应的反应物[Gd(NO3)3·6H2O+4Ala]和生成物[Gd(Ala)4(NO3)3·H2O+5H2O]在2mol·L-1HCl中的溶解焓.通过设计的热化学循环得到配位反应的反应焓△rHm＝26.328kJ·mol-1,并计算出配合物Gd(Ala)4(NO3)3·H2O在298.15K时的标准生成焓△rHm＝-3867.814kJ·     

高氯酸钕与L—谷氨酸配合物单晶体的标准生成焓及热化学研究

合成了稀土高氯酸钕-谷氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及与有关文献对比,知其组成是[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O,单晶结构,纯度是96.96%.选用Nd(NO3)3·6H2O、L-Glu、NaClO4·H2O、NaNO3和H2O作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以2mol·L-1HCl作溶剂,分别测定了[2Nd(NO3)3·6H2O+2Glu+6NaClO4·H2O]和[[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O+6NaNOs]在298.15K时的溶解焓.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓rH=67.665kJ·mol-1,计算得配合物[Nd2(Glu)2(H2O)8](ClO4)4·H2O(s)在298.15K时的标准生成焓Hm,29815K=一6699.751kJ·mol-1.     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn_2O_4的合成及其特性研究

以 L i2 CO3 和 Mn O2 (EMD)为原料 ,用固相反应法合成了 λ- Mn O2 锂离子筛前驱体正尖晶石结构的L i Mn2 O4;通过 TG- DTA、XRD和 SEM分析 ,确定了最佳制备条件 :合成温度为 85 0°C,L i/ Mn的摩尔比为 0 .5 ,保温时间为 2 4h;设计和制作了流态化的离子交换装置 ,用 0 .2 0 mol· L- 1和 0 .5 0 mol· L- 1的盐酸分别对 L i Mn2 O4进行了动态酸浸析 ,并得到了高纯度的 λ- Mn O2 ,同时采用原子吸收光谱 (AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况 .     

锂离子电池正极材料的热稳定性

运用热分析方法定性研究了固态LiClO4和LiClO4电解液的热稳定性能,进而对比分析了3种常见锂离子电池正极材料LiNi0.85Co0.15O2,LiMn2O4和LiFePO4的热稳定性能.结果表明,在200~250℃温度范围内,LiClO4电解液不会影响反应体系.充电状态下,Li0.18Ni0.85Co0.15O2与电解液发生反应的温度集中在215℃左右;Li0.15Mn2O4与电解液发生反应的起始温度约为220℃,主要反应集中在250℃左右;Li0.17FePO4与电解液反应主要集中在230℃,但起始反应温度要高于Li0.15Mn2O4,显示出更好的热稳定性.因此,3种材料热稳定性由强到弱的顺序为:LiFePO4,LiMn2O4,LiNi0.85Co0.15O2.     

稀土铕提高钨酸锂电导性能的初步分析

采用固相法合成了掺杂Eu2O3的Li2WO4多晶固体离子导体材料Li2WO4 xEu2O3(x20．00～0．17mol)，并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及交流阻抗技术对样品的结构、形貌以及电导性能进行了观察和测试．结果发现，掺入适量Eu2O3可提高Li2WO4基质材料的电导性能．分析表明：非导电相Eu2O3的加入不仅减小了晶粒间电阻。而且使材料的电导活化能大大降低．从而提高了材料的离子电导率．     

新型碱式丁二酸铜：[Cu（H2O）2（OH）4（C4H4O4）2].3H2O的晶体结构

单晶X-射线衍射结构分析表明[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2]·3H2O属三斜晶系,空间群为P1(no.2).晶胞参数a=9.730(2)     

掺杂对LiMn2O4正极材料的结构和性能的影响

采用溶胶凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4正极材料，选取钴、铈和镁作为掺杂元素，考察了钴、铈和镁的掺杂对LiMn2O4正极材料的结构和电化学性能的影响．并运用XRD、IR、BET等方法对所合成的材料进行了表征．实验结果表明，掺杂一定量钴、铈和镁后的LiMn2O4正极材料循环寿命优于未经掺杂的LiMn2O4正极材料，循环50次后，3种掺杂后所得的电池材料的容量保持率均达95％以上．其中以掺杂钴的LiCo0.2 Mn1.8O4正极材料循环性能最好，首次充放电容量达到105．6mAh／g，50次循环后，其充放电容量仍保持在100．8mAh／g．     

高氯酸钕和甘氨酸及丙氨酸混配型配合物的热化学研究

合成了高氯酸钕和甘氨酸、丙氨酸的混配型配合物 经热重、差热、化学分析及与有关文献对比 ,确定其组成为 {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} n,纯度为 98.75 % 用溶解量热法在具有恒定温度的反应热量计上分别测定了 2 98.15K时反应物和产物在 2mol·L-1的HCl中的溶解焓 设计一热化学循环求出配位反应的焓变ΔrHm,进而计算出配合物的标准生成焓 :ΔfH○———m {Nd2 (Gly) 5(Ala) 3(ClO4 ) 6·2H2 O} =- 70 2 0 .46kJ·mol-1.     

Ru(phen)_3~(2 )-SO_3~(2-)-KBrO_3化学发光法测定空气中的SO_2

介绍了 Ru(phen) 2 3- SO2 - 3- KBr O3(phen=1,10菲咯啉 )化学发光测定亚硫酸盐的方法 .亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在 1× 10 - 7～ 2× 10 - 4 mol· L- 1范围内成正比 .检出限为 1.1× 10 - 8mol· L- 1 ,1× 10 - 4 mol· L- 1亚硫酸盐溶液 9次测定的相对标准偏差为 2 .4% .该方法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中的二氧化硫 .     

掺杂Eu3+离子的钨酸锂的合成及其光电性能研究

采用固相反应法合成了掺杂Eu^3 的Li2WO4材料，并用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计及交流阻抗技术对样品进行了观察和测试。结果表明：适量Eu2O3的掺入可提高基质材料的发光和导电性能。     

蓝青铜单晶Rbo.3MoO3和Rbo.15Ko.15MoO3的热电势特性

在90～290K范围内对蓝青铜单晶Rb     

La0.33Ca0.67MnO3钙钛矿中的电荷有序

La     

多铁复合纳米陶瓷BaTiO3-CoFe2O4的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和化学共沉淀法制备了BaTiO3-CoFe2O4两相复合纳米粉体,利用固态烧结法制备出BaTiO3-CoFe2O4多铁性复合陶瓷.XRD测试和实验结果表明,两相复合陶瓷中同时含有四方相的BaTiO3陶瓷和立方相的CoFe2O4陶瓷.复合纳米陶瓷具有较好的铁电性和铁磁性,为进一步研究其磁电耦合效应及应用奠定了良好的基础.     

利用BaZrO3涂层Al2O3坩锅生长YBa2Cu3O7—δ单晶体

在常规Al     

BaCe0.8Zr0.10Nd0.10O3-α的质子导电性及在常压合成氨中的应用

在较低的温度(分别在1 150℃,1 550℃下灼烧和烧结)下热处理碳酸盐共沉淀前驱体,制得了致密的BaCe0.8Zr0.10Nd0.10O3-α陶瓷样品。采用SEM及XRD方法对该陶瓷样品的结构进行了表征,采用交流阻抗谱、氢浓差电池及电导率的氢同位素效应等电化学方法研究了陶瓷样品在氢气气氛中的质子导电性能,成功地将该陶瓷样品应用于常压合成氨。结果显示:该陶瓷样品具有钙钛矿型结构;在湿润的氢气气氛(含水蒸气体积分数约为3%)中,(300～600)℃下几乎为纯的离子导体,高于600℃为离子与电子的混合导体,离子导电为主,电导率最大值为1.66×10-2 S.cm-1;在620℃、外加直流电1.2mA时的氨产率达到1.27×10-9 mol.s-1.cm-2。     

核壳Fenton催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu的制备、表征及其活化H_2O_2降解染料的性能

为得到新型高效多相催化剂,有效去除废水中的染料,以Cu(Ac)_2与CuFe_2O_4@PDA为原料制备了催化剂CuFe_2O_4@PDA-Cu.通过IR、XRD、XPS、UV-Vis、DRS技术对催化剂的性能进行了表征,考察了温度、H_2O_2用量、催化剂用量、pH值、盐等对催化活性的影响.利用HPLC测定降解产物,采用自由基捕获和抑制实验进行机理验证,发现催化剂是核壳结构.温度升高、pH值升高、H_2O_2和催化剂用量的增加均有利于提高催化活性;氯化物、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐不影响催化效果,溴化物和亚硝酸盐降低了催化效果.得到的最优降解条件为:T=30℃,催化剂用量10mg·L~(-1),pH=9,过氧化氢用量10mmol·L~(-1),染料浓度30mg·L~(-1).最优条件下催化剂可循环使用4次以上;甲基橙、茜素红和罗丹明B的去除率为100%;染料R0213、O0118和B0115的去除率大于60%.降解产物有草酸、马来酸和CO_2.甲基橙、茜素红和罗丹明B降解后COD_(Mn)=2~4mg·L~(-1).水杨酸捕获·OH生成2.5-二羟基苯甲酸,叔丁醇抑制染料降解.结果表明,催化剂可活化H_2O_2产生·OH,·OH攻击染料分子开环降解直至矿化.该研究为开发高效多相催化剂,有效去除废水中的染料提供了科学依据.     

Sr2FeMoO6庞磁电阻陶瓷材料的微结构分析

研究了在钙钛矿结构Sr     

大尺寸多级孔g-C3N4/MHPTS催化剂的制备及其性能研究

研发高效、易回收的催化剂具有很高的实际应用价值.采用多模板法制备了一种新型的大尺寸多级孔钛硅酸盐(MHPTS),并以其为载体,采用简单的浸渍-热聚合法制备了g-C₃N₄/MHPTS复合催化剂.MHPTS具有连续贯通的大孔结构,传质速度快;几十纳米的超薄壁厚意味着大孔孔壁上的介孔孔道非常短,缩短了反应物和产物分子进出孔道的时间;微孔提供了大量的活性位点.在热反应条件下,MHPTS对环己烯的催化环氧化转化效率远高于常规的TS-1分子筛.此外,由于g-C₃N₄的负载使g-C₃N₄/MHPTS对光的吸收范围延伸至可见光,提高了催化剂的光吸收能力.结果表明,在光热协同作用下,g-C₃N₄/MHPTS对环己烯的催化环氧化转化效率进一步提高.     

La1-xCaxMn1.03O3外延薄膜的输运性质

本文报道了用溶胶-凝胶(sol-gel)方法,在LaAlO3(100)衬底上制备La1-xCaxMn1.03O3外延薄膜的输运性质.Ca含量x在0.2～0.621范围内,电阻率随温度的变化关系,是从类半导体行为向金属导电行为转变,在x≥0.5的4个样品中并没有发现电荷有序绝缘体(COI)和反铁磁绝缘体(AFI)现象.Tc最高达275K,MR最大可达104%(x=0.2,H=1.5T).在T＞Tp或Tc的温区内,电阻率ρ∝exp(-E/kT),说明载流子的迁移是以热激活方式进行的,热激活能为0.32～18.3meV.当T＜Tp或Tc时,ρ=ρ0+AT2.5,拟合系数A随Ca含量的增加而迅速增加(x＞0.4).