基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应

该文基于纳滤传质模型探索有机溶液对麻黄碱的强化分离效应规律,以麻黄碱为目标成分,采用Box-Behnken中心组和设计建立数学模型,筛选乙醇浓度与溶液pH对纳滤截留的敏感区域,进而基于纳滤传质数学模型,拟合传质系数与有机溶剂浓度的相关性。实验结果表明,截留相对分子质量450,pH 6. 0,乙醇浓度由20%升高至40%,传质系数呈下降趋势,麻黄碱出现强化截留分离行为,在相同条件下,溶剂更换成甲醇和乙腈,也产生相似的强化截留分离效应,3种常见有机溶剂的浓度与强化效应呈正相关,表现为乙腈>乙醇>甲醇。以麻黄碱为例探索有机溶液环境下的纳滤分离机制研究,为中药生物碱类成分的常温化纳滤分离提供理论支撑。     

基于道南效应和溶解-扩散效应分析低浓度乙醇中绿原酸的纳滤分离规律

该文采用纳滤分离低浓度乙醇中绿原酸,探索道南效应和溶解-扩散效应对绿原酸分离的影响规律。实验表明溶液pH、乙醇浓度影响绿原酸分离行为,30%乙醇中绿原酸pH 3~7,截留率相差70.27%,通过响应面法建立二次回归模型,纳滤膜截留相对分子质量、溶液pH、乙醇浓度存在交互作用,绿原酸存在状态决定了其分离行为,随着乙醇浓度的增加,游离态绿原酸因溶解-扩散效应易吸附溶解在膜表面而促进其透过,解离态绿原酸在道南效应和溶解-扩散效应的双重作用下,难以进入膜表面,而截留率显著升高。优选出的纳滤富集工艺相较于传统减压浓缩优势明显,解决了中药分离精制过程中,低浓度有机试剂环境中中药成分在溶剂回收时存在效率低下、成分损失严重的技术难题。     

基于临界分离效应的复杂溶液环境中丹酚酸B、苦参碱纳滤分离规律

目的 基于临界分离效应探索复杂溶液环境中丹酚酸B、苦参碱纳滤分离规律.方法 通过Box-Behnken响应面法构建纳滤分离数学模型,分析乙醇体积分数、膜孔径、溶液pH对2种成分分离情况的影响.结果 膜孔径、溶液pH对各成分分离情况的影响分别符合孔径筛分、电荷效应分离原理,而乙醇体积分数对其呈现出差异,其中苦参碱相对较敏...     

响应面分析法耦合调节Donnan效应优化苦参提取液的纳滤浓缩工艺

目的利用响应面分析和增强Donnan效应耦合技术对苦参碱的纳滤浓缩工艺进行优化。方法以苦参碱及总生物碱截留率为指标,在明确操作压力、温度、平衡体积等因素影响的基础上,采用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,考察截留相对分子质量、指标成分质量浓度、p H值,得出各因素对截留率的影响程度,设定溶液p H值6~7,以乙醇体积分数调节苦参碱与纳滤膜间的Donnan效应,优选纳滤浓缩参数。结果乙醇体积分数与生物碱截留率呈正相关,优选出纳滤浓缩参数为纳滤膜截留相对分子质量150,p H值6.19,苦参碱质量浓度204.3μg/m L,总生物碱质量浓度603.1μg/m L,乙醇体积分数10%,苦参碱截留率为94.41%,总生物碱截留率97.63%。结论以乙醇溶液调节Donnan效应与响应面法相结合,可用于优选中药纳滤浓缩的参数,为热敏性中药成分的纳滤浓缩提供基础。     

多指标评价有机相中纳滤分离丹酚酸B的适用性

目的探索纳滤技术分离有机相中丹酚酸B的适用性。方法以截留率、传质系数、膜通量、膜耐用性和完整性为指标,综合评价大孔树脂洗脱制备的有机相中纳滤分离丹酚酸B的适用性。结果丹酚酸B截留率随着膜截留相对分子质量增加而下降;随着溶液中乙醇比例增加,膜通量衰减明显且丹酚酸B传质系数下降。通过膜耐用性和完整性评价发现,随着分离时间的增加,NFG纳滤膜的截留性能稳定;在膜污染、添加剂溶解脱落等多种效应下,膜通量出现先下降进而升高并维持稳定的现象,同时膜分离层荷电特征稳定,但有效分离孔径增加。结论 NFG纳滤膜可以满足低浓度乙醇溶液中丹酚酸B的精制分离,具有较好的适用性。以丹酚酸B原料精制为例综合分析有机相中纳滤分离的适用性,为有机相中酚酸类成分的精制富集提供理论和技术支撑。     

紫苏叶中咖啡酸存在状态与其纳滤传质过程的相关性

目的 研究紫苏Perilla frutescens叶中咖啡酸存在状态与其纳滤传质过程的相关性。方法 以紫苏叶中的咖啡酸为研究对象,改变溶液酸碱度调节咖啡酸游离-解离比例,收集不同存在状态下相应初始浓度和操作压力产生的截留率及其膜通量,基于纳滤分离中的溶解-扩散效应和电荷效应理论,构建截留率与传质系数线性方程,拟合传质系数与初始浓度的相关性,并建立基于操作压力和浓度预测咖啡酸截留率的数学模型,通过紫苏叶水提液验证其适用性。结果 操作压力与膜通量存在线性关系,在电荷效应和溶解-扩散效应的双重作用下,咖啡酸传质系数与初始浓度呈正相关,解离状态下的咖啡酸传质系数小于游离态及解离-游离共存态,同时,在传质系数与初始浓度呈幂函数相关的基础上,建立的纳滤传质数学模型预测的紫苏提取液中咖啡酸截留率与实验值接近。结论 咖啡酸传质系数与存在状态和初始浓度相关,以咖啡酸为例建立的纳滤分离预测模型预测效果好,为热敏性中药成分的纳滤分离提供理论支撑。     

水苏碱在乙醇中的纳滤分离行为

目的研究水苏碱在乙醇中的纳滤分离行为。方法以乙醇体积分数、pH值、膜孔径为影响因素,水苏碱截留率为评价指标,响应面法分析各因素对截留行为的影响,膜通量衰减系数表征膜溶胀行为,综合评价水苏碱在乙醇中的分离行为。结果 pH值递增(3～7)时,水苏碱截留率呈先下降后升高的趋势,并随着乙醇体积分数提高而加剧,在30%时最明显,而且衰减系数绝对值与其呈正相关。结论水苏碱作为两性化合物,其存在状态决定了在乙醇中的纳滤分离行为。等电点时该成分的电荷排斥效应弱于解离态,同时在膜分离层溶胀的综合作用下产生多样的分离行为。     

夏枯草中迷迭香酸的纳滤分离行为及富集工艺对比

目的:研究夏枯草中迷迭香酸的纳滤分离行为,并对比富集工艺。方法:基于纳滤分离中的溶解-扩散效应经典理论,拟合迷迭香酸纳滤传质数学模型,考察传质系数与初始浓度的相关性,分析成分存在状态与其分离行为的相关性,进而对比纳滤及减压富集的转移率。结果:根据构建的纳滤传质模型,迷迭香酸截留率预测值与实验值接近,该模型可用,其中离子态迷迭香酸传质系数小于分子态及分子-离子共存态,纳滤富集时迷迭香酸的转移率高于减压浓缩。结论:相较于减压浓缩,纳滤技术优势明显,可为热敏性酚酸类成分的常温化精制富集提供理论和技术支撑。     

Box-Behnken设计结合通量衰减探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律北大核心CSCD

该文采用Box-Behnken设计结合通量衰减技术,探索热毒宁注射液醇沉中间体的纳滤分离规律,明确高浓度乙醇溶液环境的纳滤分离适用性。结果表明,建立的纳滤分离数学模型成立,可以用于分析考察因素与成分分离行为的内在关系。其中,纳滤膜相对截留分子质量、pH对绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的分离行为影响分别符合孔径筛分和电荷效应原理,跨膜压力差带来的浓差极化效应降低成分截留率,乙醇引起膜面溶胀导致膜通量衰减、有效分离孔径下降,其中绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对pH和乙醇浓度的敏感度强于3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸。成分结构与纳滤分离因素存在一定相关性,且分离规律是电荷效应、孔径筛分、浓差极化、孔道位阻等多种效应综合的结果。     

丹参中酚酸类成分相对分子质量大小与纳滤传质系数的相关性

该文基于纳滤分离中的孔径筛分和溶解-扩散效应,针对丹参中3种典型酚酸类成分,拟合传质系数与初始浓度的相关性,并构建数学模型,分析传质系数与相对分子质量大小、溶质浓度的关系。实验结果表明,操作压力与膜通量存在线性关系,随着溶质浓度升高膜通量出现衰减。在孔径筛分和溶解-扩散效应协同作用下,丹参酚酸类成分的传质系数与初始浓度呈现幂函数相关,回归系数均大于0.9,其中传质系数与酚酸类相对分子质量大小关系为:原儿茶醛迷迭香酸丹酚酸B,呈现出负相关,而传质系数与溶质浓度呈现正相关。以丹参酚酸为例分析纳滤传质过程与相对分子质量大小的相关性,为中药酚酸类成分的常温化精制分离提供理论基础。     

Roles of bile acid conjugates and phospholipids in in vitro activation of pancreatic lipase by bear bile and cattle bile

Ethnopharmacological relevance

Bear bile (BB) originally used as a traditional Chinese medicine has also been adopted in Japan as a traditional home remedy mainly for gastrointestinal problems due to impaired digestion. However, recently, efforts have been made to find alternatives to BB for ecological and ethical reasons.

Aims of the study

To find alternatives to BB for facilitating fat digestion, we compared the potency of cattle bile (CB) or synthetic mixtures of major bile components to activate pancreatic lipase with that of BB.

Materials and methods

The compositions of bile acid conjugates and phospholipids in BB and CB were determined by high-performance liquid chromatography and thin layer chromatography, respectively. The effects of BB and CB as well synthetic mixtures of bile acid conjugates and phospholipids on pancreatic lipase activity in vitro were examined.

Results

BB and CB contained markedly different types and quantities of bile acid conjugates and phospholipids, although the potencies of BB and CB to activate pancreatic lipase were not significantly different. The potency of BB to activate pancreatic lipase was reconstituted by the major bile acid conjugates and phospholipids found in BB. In contrast, only bile acid conjugates found in CB could reconstitute its potency to activate pancreatic lipase.

Conclusions

Our observations indicate that CB or the synthetic mixture of bile components can be used as an alternative to BB for facilitating fat digestion.     

牛胆汁的解热作用及作用机制研究

目的 基于干酵母混悬液诱导的发热大鼠模型,评价牛胆汁的解热效果,并进一步通过基于UPLC-MS/MS的代谢组学方法探索其潜在的作用机制。方法 40只SD大鼠随机分为对照组、模型组、对乙酰氨基酚（200 mg/kg）组、牛胆汁（10 mL/kg）组及猪胆汁（10 mL/kg）组,以背部sc 20%干酵母混悬液的方式构建发热大鼠模型,分别于造模前0.5 h及造模后3.5 h对各给药组大鼠给予药物干预,并于造模后第0、4、5、6、7、8小时测量大鼠肛温,收集造模后8 h大鼠血清及脑组织,采用ELISA法检测大鼠血清中肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor α,TNF-α）、白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、IL-6及下丘脑中前列腺素E₂（prostaglandin E₂,PGE₂）、环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,cAMP）的含量;采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对大鼠的血清及下丘脑进行代谢组学分析,探究其潜在的生物标志物,结合血清及下丘脑代谢组学的相关分析结果及ELISA指标,共同阐释牛胆汁的解热作用机制。结果 造模4 h后模型组大鼠肛温显著升高（P＜0.01）,牛胆汁组大鼠肛温显著低于模型组（P＜0.01）,牛胆汁能够显著抑制发热导致的TNF-α、IL-1β、IL-6、PGE₂、cAMP含量增加（P＜0.01）。代谢组学结果表明干酵母致大鼠发热后血清及下丘脑的代谢轮廓发生了显著的变化,分别从其中鉴定得到24、18种内源性代谢物,给予牛胆汁干预后其含量均显著回调,主要影响花生四烯酸代谢、甘油磷脂代谢、丙酮酸代谢、柠檬酸循环、鞘脂代谢、嘧啶代谢、氨基酸代谢、糖代谢等途径。结论 牛胆汁对干酵母所致发热大鼠模型具有显著的解热作用,其作用机制可能与抑制内源性致热源的释放及调节机体的脂质代谢、氨基酸代谢、糖代谢有关,具有多靶点、多途径的特征。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

多裂叶荆芥穗化学成分的研究

从多裂叶荆芥穗中分离出四个化合物,经测定理化常数和光谱分析鉴定为二十二烷酸,二十四烷酸、琥珀酸和去氧齐墩果酸,均首次从裂叶荆芥属植物中得到。     

蓝桉果实化学成分的研究

目的 :研究蓝桉Eucalyptus globulus果实的化学成分。 方法 :应用硅胶柱层析、SephadexLH-20凝胶柱层析等方法进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据等进行结构鉴定。结果 :从蓝桉果实中分离得到 12个化合物 ,鉴定了其中 5个化合物 :桦木酮酸Ⅰ ,白桦脂酸Ⅱ ,熊果酸Ⅲ ,2α ,3β-二羟基乌苏酸Ⅳ。 结论 :化合物I ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

HPLC波长切换法同时测定迷迭香中咖啡酸、 阿魏酸和迷迭香酸的含量

目的:建立迷迭香中咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸的含量测定方法,为其质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱切换波长法同时测定咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸的含量。色谱条件为phenomsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱进行测定,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(32∶68);流速1.0 mL·min-1,检测波长0～20 min为323 nm,20～30 min为316 nm,30 min为329 nm。结果:此方法线性良好,咖啡酸,阿魏酸和迷迭香酸的平均加样回收率分别为103.7%,99.5%,101.7%;RSD分别为1.5%,1.2%,1.5%。结论:本方法简便,准确,重复性好,可做为迷迭香质量控制的定性依据。     

金银花提取物多指标成分含量及指纹图谱同时检测研究

 目的 建立金银花提取物中7种活性成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）含量及指纹图谱同时检测的方法。 方法 以AkzoNobel Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,测定波长326 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL·min^-1。结果 7种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.98％～99.29％。结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于金银花提取物的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸类成分的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL／min;紫外检测波长：327nm;柱温：25℃;进样量：20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0．01090～0．5448μg（r=0．9999）、0．02406～1．2032μg（r=1）、0．01106～0．5528μg（r=1）、0．01594～0．7968μg（r=1）、0．009104～0．4552μg（r=1）、0．01037～0．5184μg（r=1）,回收率分别为101．06％、100．22％、101．54％、99．42％、100．21％、101．65％。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法.方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C18 (50mm×2.1mm,1.7 μm),流动相为甲醇(A)-0.1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱;检测波长为260 nm(原儿茶酸)和325 nm(新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸);体积流量0.4 mL/mim柱温35℃.结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66％、96.76％、101.1％、103.6％.结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法.