五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

通过比较不同的提取剂和吸附剂对水产品的净化效果和对质谱基线的影响,建立一种有效的水产品中有机磷农药多残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。用正己烷对样品进行提取处理,采用N-丙基二乙胺(PSA)和硅胶柱进行固相萃取,用GC-MS/MS多反应离子监测(MRM)模式测定。结果表明,在5～200μg·L-1范围内,28种有机磷农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数R20.996 8,方法的定量限(S/N=10)为0.2～7.9μg·kg-1,在大黄鱼中各农药的回收率为67%～99%之间,相对标准偏差(RSD)在5.3%～13.6%(n=6)之间,在南美白对虾中各农药的回收率为73%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在4.6%～12.8%(n=6)之间。该方法较为灵敏、准确、简便,可用于检测水产品的有机磷农药残留情况。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析

随着社会的发展进步,人们的生活发生了翻天覆地的变化,对生活质量的要求日渐增高。果蔬作为人们日常生活中重要食品,其安全性至关重要,一旦残留多种农药,将给人们的身体健康带来不利的影响。因此,必须采取有效的技术对果蔬中的农药残留进行检测分析。该文将概述气相色谱-质谱联用仪的原理和特点,结合实验验证了气相色谱-质谱联用仪在测定果蔬中常用农药残留过程中具有良好的应用效果。     

气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中有机磷农药残留分析条件的研究

运用气相色谱-离子阱串联质谱对烟草中20种有机磷农药残留分析条件进行研究,并分别通过全扫描、单极质谱选择离子(SIM)和二级质谱(MS/MS)3种模式比较其效果.结果显示,全扫描模式不能将20种有机磷农药的峰完全分离,而MS/MS和SIM模式在定性、定量上各具优势,因此在做样品分析时可同时通过两者进行检测,以达到最佳分析条件.     

气相色谱-质谱法分析茶叶中常见的15种农药残留

目的：利用气相色谱-质谱法同时检测茶叶中有机氯,拟除虫菊酯,有机磷多种农药残留。方法：茶叶试样用二氯甲烷提取后经无水硫酸钠脱水,活性炭脱色,再用凝胶色谱柱净化,净化液浓缩并定容后,供色相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证,外标法定量。结论：气相色谱-质谱法分析茶叶中农药残留量快速、高效,重现性、回收率较好,符合实际检验要求。     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

蔬菜中有机磷农药多残留检测方法

提供了蔬菜中毒死蜱、乐果、敌敌畏、甲拌磷、杀螟硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷等十种有机磷农药的多残留测定方法,同时可为食品中有机磷农药多残留分析提供参考。     

有机磷农药残留检测方法研究进展

本文对近年来有机磷农药残留检测方法进行了综述,比较了各种方法的原理和优缺点,为农药残留检测研究与应用提供了参考。     

利用气相色谱-质谱法检测新鲜果蔬的农药残留

食品安全一直以来都是国家重点监管的内容,尤其是近些年来国内屡次出现严重的食品安全问题后,国家相关部门加大了食品安全的检查力度。农药是农产品种植过程中使用最为广泛地一种药物,主要目的是为了能够保证农作物健康生长,给人们提供更为优质的农产品。但是农残检测技术的发展却稍显落后,难以有效的完成多组分果蔬农药残留检测。本文针对农残检测技术中的一种气相色谱——质朴法进行了简要的介绍与分析。     

气相色谱检测水中农药残留分析研究

随着人们生活水平的日益提高,食品安全已经成为人们日益关注的问题,由于农药的大量使用,环境和食品中的农药残留问题已经引起了人们的广泛重视。六六六和滴滴涕均为有机氯农药,在水中的溶解度小,化学性质稳定,难以降解。目前虽已禁止使用此类农药,但仍有检出。本文利用气相色谱检测技术对水库水中农药残留进行了检测分析。     

气相色谱-质谱法测定苹果中多种农药残留

通过对苹果中多种农药残留进行定性定量分析,考察方法的可行性与可靠性.用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液对苹果匀浆液进行提取,通过Florisil固相萃取柱净化苹果提取液,采用气相色谱-质谱对苹果中多种残留农药进行测定,以保留时间和特征离子定性定量;本方法测定了苹果中包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类在内的50种农药,通过色谱和质谱对每一农药都进行了定性分析,86%农药的添加回收率都在70%～103%之间,相对标准偏差在0 2%～6 0%之间;证明了采用丙酮-己烷混合液(V丙酮∶V己烷=20∶80)溶液、Florisil固相萃取柱对苹果进行提取、净化,再用气相色谱-质谱分析多种农药残留的方法是可行的,可以作为针对多农药残留的分析方法.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

食品中农药残留检测之我见

本文首先介绍我国食品农药的污染现状,其后谈了农药残留对食品安全的危害,最后对农药残留检测技术谈了几点看法。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定茶叶中20种农药残留

本文建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中多种药物残留的方法。样品加入正己烷作为提取液,经石墨化炭固相萃取小柱净化,待测物在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。分析物质在50-500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.99。分析物在添加水平为0.01-0.10 mg/kg时,回收率范围在70.0%-110.0%,相对标准偏差为5.0%-11.0%,符合残留分析要求。分析物质的定量下限(S/N10)为0.01 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外农药残留监测限量标准要求,能够很好的应用于茶叶中痕量农药的残留测定。