基于指纹图谱定性、多指标成分定量与化学计量学的枳壳质量评价

目的:建立枳壳色谱指纹图谱定性、多组分定量与化学计量学的整合分析方法,评价不同产区、不同基原枳壳药材的质量属性与差异.方法:采用COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱(0～4 min,19％A;4～5 min,19％～21％A;5～18 ...     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地佛手药材质量

目的 建立佛手的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学计量学方法寻找表征不同产地佛手质量差异的标志物。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长254 nm,对31批佛手样品进行分析,建立指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确认共有峰,通过对照品比对对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同产地佛手质量及其控制方法进行分析和评价,同时随机收集佛手、枳实、枳壳、青皮和陈皮5种芸香科植物的饮片各3批进行分析,对建立的佛手指纹图谱的有效性和可靠性进行评价。结果 建立了佛手样品的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个共有峰（6,7-二甲氧基香豆素、香叶木苷、橙皮苷、白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素和5,7-二甲氧基香豆素）;除2批样品外,其他29批佛手样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9;聚类分析和主成分分析将31批佛手基本分为三类,与3个不同产地分类一致;正交偏最小二乘法-判别分析筛选得到8个差异标志物,经对照品指认了其中4个差异性成分,分别为5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯、香叶木苷和6,7-二甲氧基香豆素;以佛手对照指纹图谱为参照图谱,对5种芸香科植物的饮片的图谱进行相似度评价,佛手的相似度在0.892~0.977,其余4种饮片的相似度均在0.215~0.517。结论 该研究建立的指纹图谱方法合理、有效、准确,结合化学计量学分析方法,表征信息更加全面,可为佛手的质量控制与品质评价提供科学依据和参考。     

化学计量学方法应用于贝母化学特征指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法,以XDP-C18(4.6×250 mm)为色谱柱,甲醇-水[体积比为70∶30,内含7.5 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),pH为4.5±0.1]为流动相,检测波长为215 nm,测定了11种贝母样品,根据样品中不同化学组分的保留时间、相对峰面积,应用化学计量学方法计算出描述相邻两个色谱峰分离程度和质量的重要参数并进行聚类。结果表明,聚类分析的结果与其植物学分类相一致。该种方法可用于贝母的鉴别,并有助于贝母化学特征指纹图谱的建立。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的 采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量.方法 采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal co...     

HPLC多组分定量结合化学计量学及灰色关联度的葆宫止血颗粒质量评价

目的 建立一种分析葆宫止血颗粒中13个成分的高效液相色谱法,并结合化学计量学及灰色关联度分析对葆宫止血颗粒进行质量评价。方法 采用50%甲醇超声提取样品,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,同时测定葆宫止血颗粒中梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和鹤草酚的含量。采用化学计量学挖掘影响葆宫止血颗粒产品质量的差异标志物,结合灰色关联度法计算各指标的关联度并对13批葆宫止血颗粒的质量进行排序。结果 13个成分的线性范围分别为2.68~134.00、1.64~82.00、0.88~44.00、0.57~28.50、2.35~117.50、11.93~596.50、9.71~485.50、2.05~102.50、1.86~93.00、9.62~481.00、19.05~952.50、1.78~89.00、0.66~33.00 μg·mL^–1（r>0.999）,3个质量浓度水平加样回收率为96.78%~100.12%（RSD<2.0%）。化学计量学分析显示,芍药苷、人参皂苷Rg₁、芍药内酯苷、人参皂苷Rb₁、梓醇、柴胡皂苷a和三七皂苷R₁是影响葆宫止血颗粒产品质量的主要标志物。灰色关联度分析相对关联度为0.344 6~0.574 2。结论 该方法揭示了影响葆宫止血颗粒质量的主要潜在标志物,综合评价了葆宫止血颗粒的质量,可为其内在整体质量控制提供参考。     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

当归HPLC指纹图谱建立及化学计量学评价

目的建立当归HPLC指纹图谱,并结合化学计量学评价其质量。方法当归3%甲酸甲醇提取物的分析采用Waters Symmetryshield C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%的醋酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。并对结果进行聚类分析及主成分分析。结果 35批样品指纹图谱中有24个共有峰,相似度0.824～0.989;聚类分析将样品分为3类,云南单独聚为一类,结果与相似度评价一致;主成分分析确定6、7、13、17、18号色谱峰为主要成分。结论该方法简单、稳定、重现性好,可用于当归的质量控制。     

基于HPLC、GC指纹图谱及化学计量学的金莲花质量评价研究

目的:建立金莲花药材的高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)指纹图谱,运用化学计量学方法,对不同产地金莲花药材的化学成分差异进行分析,为金莲花全面质量控制和综合利用提供参考。方法:分别采用HPLC、GC法对27批不同产地的金莲花药材进行分析,建立相应的色谱指纹图谱。利用偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对不同产地金莲花药材的成分差异进行比较。结果:金莲花HPLC指纹图谱有15个共有峰,指认出4个色谱峰。GC色谱指纹图谱有8个共有峰,确认了5个色谱峰。基于PLS-DA分析及变量权重重要性排序(VIP)值,标记出9个对差异贡献较大的成分。结论:此研究建立的HPLC及GC指纹图谱可为金莲花的整体质量评价及控制提供依据。     

基于主成分分析和灰色关联度法的白及UPLC特征图谱及不同商品规格等级质量研究

目的：研究不同商品规格等级白及特征图谱间的差异性,为白及的质量评价提供参考。方法：按白及药材质量大小将白及分为3个等级,建立白及超高效液相色谱（UPLC）特征图谱分析方法,并采用相似度评价、主成分分析和灰色关联度法分析不同商品规格等级之间的差异。结果:对16批不同商品规格等级白及进样分析,共确定9个特征共有峰,指认其中1种成分,不同商品规格等级白及间的相似度为0.393～0.996,差异较明显。主成分分析和灰色关联度法分析结果显示一等品白及得分整体偏低,排名靠后。结论:不同商品规格等级白及特征图谱具有一定差异性,本研究可为白及不同商品规格等级的划分及其质量评价提供参考。     

Quality Evaluation and Regional Analysis of Psoraleae Fructus by HPLC-DAD-MS/MS plus Chemometrics

Objective To evaluate the quality of Psoralea corylifolia collected from 12 provinces of China. Methods An HPLC-DAD-MS/MS method was used to identify, determine, and estimate 14 representative bioactive compounds in P. corylifolia. Then on the basis of the content data, the chemometrics method was used to differentiate 20 samples from different regions. Results The quality of P. corylifolia from 12 different provinces of China was evaluated by this method. Though the samples showed similar profiles, content...     

TOPSIS与灰色关联分析在不同产地炒茺蔚子质量评价中的应用

目的: 应用逼近理想排序法(TOPSIS)与灰色关联法评价不同批次炒茺蔚子的质量并进行比较。 方法: 测定不同批次炒茺蔚子中总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、盐酸水苏碱的百分含量,通过层次分析法进行指标权重的确定,得到4个指标的权重为0.077,0.077,0.385,0.461;采用MATLAB编程构建不同产地炒茺蔚子的灰色关联度质量评价模型并与TOPSIS分析结果比较。 结果: 对不同批次炒茺蔚子中的各成分进行灰色关联分析,得出“广东20121117”的药材与最优参考序列的相对关联度最高(0.561 685 996)质量最优,“河南20130401”的药材与最优参考序列的相对关联度最低(0.402 108 175)质量最差,TOPSIS与灰色关联法的分析结果基本一致,说明结果的可重复性较好,较为可靠。 结论: 灰色模式识别模型,适宜对多组分多指标的中药材样品质量进行综合评价,具有推广应用前景。     

基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的：建立分心木药材质量标准，通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物，为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法：采用HPLC法，选用X-Bridge C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱，流速0.8 mL/min，检测波长330 nm，建立不同产地分心木药材指纹图谱，对不同产地分心木药材进行相似度评价；采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果：HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰，根据VIP> 1的标准，鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标，指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价，这三种物质导致了分心木成分含量上的差异，即为分心木的质量差异标志物。结论：通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法，能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分，可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。     

基于灰色关联度法评价栀子药材质量

目的:依据灰色关联分析方法评价栀子药材质量。方法:收集20份不同产地栀子药材样品,测定其栀子苷,京尼平1-β-D-龙胆二糖苷,绿原酸,西红花苷-Ⅰ,京尼平苷酸,西红花苷-Ⅱ6种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建栀子药材质量评价模型。结果:应用该方法建立了栀子药材商品的质量评价模型,收集栀子代表产区的20批栀子商品药材进行客观地评价,得到各评价单元序列的相对关联度在0.309 7~0.524 4,单元序列的相对关联度0.450的样本有7批,这些批次样本的质量评价较高,其中1,2,7,12,19批样品质量排在前5,说明该样品产区的栀子质量相对较好,同时观察实际栀子商品药材质地,这与目前栀子商品规格划分标准(成熟程度、是否饱满和色泽深浅)情况相一致,充分说明了运用灰色关联分析结果与药材的实际情况相符。结论:该研究为栀子药材商品的综合质量评价提供了一种新方法。     

6种商品枳壳的质量分析

测定了６种不赠地的商品枳壳中的水溶性浸出物、挥发油、辛弗林、Ｎ－甲基酪胺、橙皮甙和柚甙的含量，经综合分析评价了商品枳壳的质量。     

枳壳樟帮炮制品黄酮类化学成分研究

目的 对枳壳樟帮炮制品进行黄酮类成分研究.方法 用色谱法进行分离和光谱解析法进行鉴定.结果 分离得到I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个主要黄酮类化合物,分别鉴定为柚皮苷(I)、橙皮苷(Ⅱ)、新橙皮苷(Ⅲ)、橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ).结论 分离得到的橙皮素7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为枳壳樟帮法炮制后新产生的成分.     

江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对江西产枳壳生品、清炒品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品挥发油成分进行定性定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油建立GC-MS分析方法,鉴定不同炮制品挥发油成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含有量。结果从江枳壳炮制品中共鉴定出181个化合物。与生品相比,麸炒枳壳产生新化合物38种、蜜糠枳壳有48种、蜜麸炒枳壳有77种。结论炮制辅料对枳壳部分挥发油成分产生了不同程度的升高和降低,还产生了新的化合物。