高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸浓度的方法。方法:以萘普生为内标,血浆用甲醇蛋白沉淀后直接进样。采用KromasilC8(150mm×4.6mm,5μm),柱温:25°C;流动相∶乙腈:0.04mol·L-1甘氨酸缓冲液,pH9.2(20∶80);流速:1.0mL·min-1,荧光激发波长342nm,发射波长425nm。结果:血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,麦考酚酸在0.05～40mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。麦考酚酸的日内、日间RSD均小于7%,样品3次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:HPLC法快速、灵敏、准确,可用于麦考酚酸的体内分析及常规的治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定人血浆中阿托伐他汀的浓度.方法 采用Nova-pak C18色谱柱（3.9×150mm,4μm）;流动相为甲醇-0.02 mol·L-1,醋酸铵缓冲液（63：27,V/V）;流速为0.9mL·min-1;检测波长245nm;柱温为30℃;血浆样品用乙酸乙酯提取浓缩后分析,黄体酮为内标.结果 阿托伐他汀的血药浓度在1.0～535.0ng·mL-1范围内回归方程为y=0.1366x＋0.0484（r=0.9992）,检测限为0.5ng·mL-1 （S/N≥3）.阿托伐他汀在2.0、201.1、535.0ng·mL-1三种浓度水平的平均回收率分别为100.8%、101.1%、99.5%,日内和日间RSD均小于2.80%.结论 本法准确、快速、稳定,适用于阿托伐他汀的血药浓度检测.     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中延胡索乙素的浓度

目的：建立大鼠血浆中延胡索乙素浓度的高效液相色谱-荧光检测法。方法：色谱柱为Phenomenex C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸（用三乙胺调至pH6．15）（60：40）;柱温：30℃;流速：1．0mL·min^-1;荧光检测器：激发波长：231nm,发射波长：324nm：进样量：60μL.结果：标准曲线的线性范围为5～1000ng·mL^-1（r=0．9989,n=8）,低、中、高3种浓度的绝对回收率分别为（90．1±2．4）％、（94．1±2．7）％、（93．6±3．0）％;方法回收率分别为（93．4±1．2）％、（96．1±2．7）％、（95．8±1．5）％;日内精密度RSD≤2．3％,日间精密度RSD≤4．0％。本方法的检测限0．5ng·mL^-1。结论：本方法快速、简便、灵敏、准确.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀的浓度

目的:建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中阿托伐他汀的浓度。方法:以氟伐他汀为内标,血浆样本经乙腈(含0.05%甲酸)沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析测定。色谱条件：采用MSCB-2C (3.0 mm×50 mm, 3.3μm) C₁₈为色谱柱,以0.05%甲酸-10%甲醇-水为流动相A,0.05%甲酸-40%甲醇-60%乙腈为流动相B,等度洗脱(流动相A∶B=36∶64,V/V),流速为0.5 mL·min^-1,柱温为45℃,进样量为5μL;质谱条件：采用电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行检测,阿托伐他汀及氟伐他汀(内标)的离子对分别为559.45→250.20,412.25→224.15。结果:阿托伐他汀在1.0～100 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²≥0.999 5),定量下限为1.0 ng·mL^-1;低、中、高3水平血浆质控浓度批间及批内精密度在±10%以内,准确度在92.9%～...     

反相高效液相色谱 荧光检测法测定 人血浆佐米曲普坦浓度

［摘要］目的建立人血浆佐米曲普坦浓度的高效液相色谱 荧光（HPLC FLD）检测方法。方法色谱柱：Agilent Zorbax SB C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相为乙腈：水（11：89，含0.04%三乙胺，磷酸调节pH值 2.5）；流速：1.0 mL·min 1；荧光激发波长235 nm，发射波长360 nm。以利扎曲普坦为内标，含药血浆处理采用碱化，有机溶剂萃取法。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰。佐米曲普坦定量下限为0.2 μg·L 1，在0.2～40.0 μg·L 1范围内线性关系良好（r＝0.999 7）。佐米曲普坦的日内、日间RSD均＜10%，样品经3次冻融及提取后在12 h内稳定性良好。结论该方法灵敏度高，操作简便、准确，可用于人体血浆佐米曲普坦浓度测定及其药动学研究。［关键词］ 佐米曲普坦；色谱法，高压液相；光谱法，荧光；血药浓度；利扎曲普坦     

反相高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿呋唑嗪浓度

目的:建立血浆中阿呋唑嗪的反相高效液相荧光检测方法。方法:采用Shimadzu LC-6高效液相色谱仪,ShimadzuC_(18)柱(150mm×4.6 mm),0.02 mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH2.5)-乙腈(40:60)为流动相,激发波长374nm,发射波长378nm,流速:1mL·min~(-1)。结果:血浆中阿呋唑嗪能得到较好的分离,无明显的干扰峰。本方法专属性好,可信度高。最低检测浓度为0.78ng·mL~(-1),最低检测限是39pg,线性范围0.78～50 ng·mL~(-1),标准曲线:Y=8648.7X+767.8(r=0.999,P<0.05),回收率高于70%,日间、日内RSD均在10％以下。结论:符合生物样品的分析要求。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中阿昔洛韦浓度

目的:测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用高效液相色谱荧光法检测,色谱柱为ODS-3(DIKMA150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1高氯酸-甲醇(450∶8),流速为1.0mL·min-1,检测波长为λex=260nm,λem=375nm。结果:阿昔洛韦的提取回收率大于96%,方法回收率为(98.4±3.7)%,日内RSD≤5.7%,日间RSD≤6.6%。结论:本方法准确可靠,可用于阿昔洛韦体内血药浓度测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度

目的建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度。方法用液液萃取法处理血浆,以瑞舒伐他汀-D6为内标,色谱柱:ThermoHypersI I GOLD柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速:0.35 mL·min^-1。用正离子扫描,多反应监测方式(MRM)测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中瑞舒伐他汀回归方程为y=3.29×10^-1x-3.46×10^-3(r=0.998 8),瑞舒伐他汀在0.05~25.00 ng·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均<15%,平均回收率>95%,稳定性较好。结论本方法简便快速、特异性强、灵敏准确,适用于人体血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定。     

LC-MS法测定人血浆氟伐他汀浓度

目的:建立LC-MS法测定人血浆氟伐他汀浓度。方法:以瑞舒伐他汀为内标,采用梯度洗脱程序,采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分析,以正离子方式进行检测。用于定量分析的检测离子氟伐他汀为m/z 410.20,瑞舒伐他汀为m/z 480.00。结果:血浆氟伐他汀浓度线性范围为2.0～800.0ng·mL-1,定量下限为2.0 ng·mL-1。批内和批间的RSD均小于15%。结论:本方法专属性强,样品处理简单,适用于氟伐他汀临床药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度(英文)

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中阿莫地喹的浓度。方法:分析柱采用KromasilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶三乙胺∶磷酸∶(21∶77.5∶1∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为294nm,内标为羟氯喹。结果:阿莫地喹和羟氯喹的保留时间分别为5.82min,8.56min。该法在10～1000μg·L-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998,n=9),最低检测限为5μg·L-1,提取回收率为75.5%～82.7%,方法回收率为97.0%～104.8%。日内精密度的RSD<6.0%,日间精密度的RSD<7.5%。结论:该法简单,灵敏适合于阿莫地喹的药动学研究。     

离线紫外照射和高效液相色谱荧光法测定人血浆中他莫昔芬的浓度

目的建立测定人血浆中他莫昔芬的高效液相色谱荧光法。方法血浆样品经正己烷-正丁醇(98:2,V:V)提取后,以甲醇-1%三乙胺水溶液(82:18,V:V,pH 11.2)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),色谱柱为Agilent Extend C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温为50℃,离线紫外照射(254 nm)10 min,荧光激发波长(λ_(ex))260 nm,发射波长(λ_(em))375 nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,他莫昔芬的线性范围为0.5～200μg·L~(-1),定量下限为0.5μg·L~(-1),日内、日间精密度(RSD)均小于10%。样品反复冻融4次以及在提取后4℃下12 h内稳定性良好。结论该法灵敏、快速、准确、操作简便、线性范围宽,可用于他莫昔芬的药动学研究及临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中咪唑立宾的浓度

目的：建立测定人血浆中咪唑立宾的高效液相色谱法。方法：样品预处理采用乙腈蛋白沉淀法。色谱柱为Phenomenex Luna NH_2(4．6 mm×250 mm,5μm)；流动相为乙腈-甲醇-0．1%三氟乙酸(85∶5∶10,V∶V∶V)；流速为1．5 mL·min~(-1)；柱温为30℃；紫外检测波长为280 nm。结果：血浆内源性杂质和常用合并用药对待测物的测定无干扰。咪唑立宾的线性范围为0．1～10 mg·L~(-1)；日内、日间RSD均小于9%；样品3次冻融,以及在提取前后4℃下24 h内稳定性均良好。结论：该法快速、灵敏、准确,可用于咪唑立宾的药动学研究及常规治疗药物监测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS-MS)的方法测定人血浆内黄豆苷元的浓度,并应用于药动学研究和生物等效性评价。方法:以木犀草素为内标,甲醇(含0．2%乙酸)为蛋白沉淀剂,采用Merck LiChroCART C_(18)色谱柱分离,通过LC-MS-MS电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测,离子极性监测为负离子,用于定量分析的离子分别为黄豆苷元m／z 252．9,木犀草素m／z 284．8。结果:血浆中的杂质不干扰黄豆苷元和木犀草素的测定,线性范围为0．1004～80．32μg·L~(-1)(r=0．994 0),血浆中黄豆苷元的绝对回收率大于80%,浓度为0．4016,4．016和40．16μg·L~(-1)的QC样品的批内和批间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可以用于黄豆苷元的人体药动学研究和生物等效性评价。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙嗪浓度

本文介绍了一种测定新型非甾体抗炎药吓恶丙嗪人血浆浓度的反相高效液相色谱法。以Ｈｙ－ｐｅｒｓｉｌＯＤＳ为分离柱，甲醇∶水（７５∶２５）为流动相，紫外检测波长２８５ｎｍ。该法快速、灵敏、精确度高、重现性好，可有效地应用于该药的临床药学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中紫杉醇的浓度。方法色谱柱为InertS ustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;紫外检测波长为230 nm,柱温为35℃。以地西泮为内标,以甲基叔丁基醚为提取剂,用液液萃取法处理血浆样品,考察该方法的专属性、精密度与回收率、稳定性和重复性。结果紫杉醇线性范围为2.75×10^-1~11.00μg·mL^-1,回收率为96.28%~97.85%,萃取回收率为85.36%~90.83%,日内和日间的精密度均小于2.84%,血浆样品在-20℃下放置15天和反复冻融3次的稳定性良好。结论本方法处理样品的过程简捷、取样量少、重复性好且回收率高,可用于临床肿瘤患者血浆紫杉醇含量的测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度。方法:色谱条件———色谱柱为DiamonsilC18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,流速为0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱条件———电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测洛伐他汀m/z405和内标辛伐他汀m/z419。血浆样品预处理采用环己烷二氯甲烷(3∶1)萃取法。结果:方法的线性范围为0.5～50μg·L-1,r=0.9989,检测限为0.1μg·L-1,标准血浆样品0.5,4,20μg·L-1的日内和日间精密度为RSD<14.47%,方法回收率为88.12%～112.09%,提取回收率为76.28%～77.15%。结论:该法灵敏、专属,适用于洛伐他汀人体药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中左布比卡因的浓度。方法以罗哌卡因为内标,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾-乙腈(87:13,V:V,pH=3.4),流速2.0 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温40℃。结果标准曲线方程为Y=0.310 1 X+ 0.008 9,r=0.999 7,左布比卡因的质量浓度在0.012 5～2 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.01 mg·L~(-1);方法回收率在96%～105%之间;日间、日内精密度RSD均<5%。结论本方法可用于临床上左布比卡因血药浓度的监测和药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.