含碳铝酸钙粉体的燃烧合成及其微观表征

以CaO_2、Al、Al_2O_3、有机酸钙(草酸钙、硬脂酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙)为原料,FeC_2O_4为催化剂,通过燃烧合成法制备含碳铝酸钙粉体,采用X射线衍射仪、Raman光谱仪、碳硫仪、扫描电子显微镜、能谱仪和高分辨透射电子显微镜对粉体进行了表征,研究了有机酸钙和FeC_2O_4掺量对粉体物相组成、碳含量、碳有序度的影响。结果表明:燃烧产物主要物相组成为CaO·Al_2O_3(CA)和CaO·2Al_2O_3(CA_2),其中,葡萄糖酸钙原料体系、柠檬酸钙原料体系随有机酸钙掺量的增加,产物中出现了12CaO·7Al_2O_3(C_(12)A_7)相,CA_2相减少。制备的铝酸钙粉体中存在自由碳,柠檬酸钙原料体系碳含量随柠檬酸钙掺量增加由0.32%(质量分数)增加到0.40%,葡萄糖酸钙原料体系随葡萄糖酸钙掺量增加碳含量先增加后降低,其中碳含量最高为0.80%。圆圈状晶格条纹的碳存在于块状结构的铝酸钙晶粒边沿或被铝酸钙晶粒包裹,其晶面间距为0.33 nm,与碳的(002)晶面一致。铝酸钙晶体具有横向晶格条纹,晶面间距约为0.73 nm,与CA的(002)晶面一致。在葡萄糖酸钙掺量3%(摩尔分数)的配比基础上加入不同量的FeC_2O_4,随其掺量的增加,碳的有序度呈现先增加后降低的趋势,FeC_2O_4掺量为0.75%时碳有序度最高。     

Al~(+3)源浓度对Al_2O_3沉淀前驱物性质的影响

以Al_2(SO_4)_3·18H_2O、氨水为原料,通过沉淀法制备Al_2O_3前驱物。采用Hitach Su-1500带能谱的扫描电镜观测前驱物和煅烧产物形貌及其组成。研究表明,Al~(3+)的初始摩尔浓度对所制备Al_2O_3前驱物的颗粒形貌、前驱物的吸附性能、清洗过滤性能、颈部初烧结性能影响显著。     

MFe_2O_4铁氧体燃烧合成及其热处理过程中亚稳相的Mōssbauer谱研究

采用燃烧合成法制备了ZnFe_2O_4。Ni-ZnFe_2O_4和MnFe_2O_4尖晶石型软磁铁氧体粉体。通过Mssbauer谱对燃烧合成产物及其热处理后的物相组成进行分析。研究结果表明,燃烧合成MFe_2O_4(Mo为Mg~(2 ),Mn~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )等)是在非平衡状态下进行的,其特点是燃烧温度高,降温速率快,因而使产物中存在部分亚稳相和中间相。燃烧合成的MnFe_2O_4在1100℃热处理2 h后,产物中的Fe_2O_3与Mn的氧化物几乎未发生反应生成尖晶石相;1200℃热处理2 h的产物经空气和水中淬火后,均可得到结构较为完整的单相MnFe_2O_4铁氧体,但与传统固相反应法的本质区别是阳离子趋向反型分布,说明MnFe_2O_4的形成与周围气氛及温度有着十分重要的关系。     

氧化镁掺杂对铝酸盐形成和水化的影响EI北大核心CSCD

为探究方镁石在熟料铝相中的赋存状态,揭示水化反应机制,合成了不同MgO含量的铝酸盐,采用扫描电子显微镜,X射线衍射,红外光谱等,研究了MgO对合成铝酸盐的形成和水化性质的影响。结果表明:提高煅烧温度,增加MgO含量有助于C_(4)AF和C_(12)F_(7)的形成和稳定;含镁铝酸盐熔体发生分相现象,黑色相主要由C_(3)A和MgO组成,玻璃体和黄色相中的MgO含量较低,形成了Ca_(20)Al_(26)Mg_(3)Si_(3)O_(68)和Ca_(7)Mg Al_(10)O_(23)等含镁化合物;MgO掺杂降低了铝酸盐相的水化速率;随着MgO含量增加,铝酸盐相1 d的水化热降低。MgO掺杂的铝酸盐水化产物中存在Mg:Al摩尔比约为2或3的镁铝双金属氢氧化物。     

不同外加剂对氧化镁水化的影响

本文研究了外加剂种类对氧化镁水化反应的影响。通过水化试样热处理前后的质量变化来表征氧化镁的水化程度,采用X射线衍射仪(XRD)对水化产物物相进行表征,采用场发射场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征了水化产物的显微结构。结果表明:(1)加入氯化铵(NH_4Cl)和四水乙酸镁(Mg(CH_3COO)_2·4H_2O)加快了氧化镁的水化,使得浆体流动性下降,凝结时间变短;(2)加入酒石酸(C_4H_6O_6)能抑制氧化镁的水化,使得浆体的流动性较好,凝结时间较长。     

以粉煤灰和赤泥为原料烧结陶瓷工艺与性能研究

本文研究了在1050 ℃至1200 ℃之间温度对以粉煤灰赤泥为原料烧结陶瓷的物相和烧结性能的影响.结果表明:实验用粉煤灰原料的主要矿相组成为石英(SiO_2)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2),赤泥原料的主要矿相组成有钙铝黄长石(Ca_2Al_2SiO_7)、石英(SiO_2)、钙铁榴石(Ca_3Fe_2+3(SiO_4)_3)和钙钛榴石(Ca_3TiFeSi_3O_(12));以粉煤灰赤泥为原料的5组不同配比试样在1200 ℃时试样气孔率相对降低,体积密度和抗压强度相对程度增大;其中5#试样在经1200 ℃烧结后的气孔率为1.67%,体积密度为2.10 g·cm~(-3),抗压强度为123.23 MPa,达到较好的烧结致密状态,试样主要物相是钙钠长石和莫来石.试样内莫来石的形成及玻璃液相的增加促进烧结并在1200 ℃达到致密烧结状态.     

添加剂对合成CA_6性能和显微结构的影响

为了合成更致密的六铝酸钙材料,以86%(w)的α-Al_2O_3微粉(d_(50)=3.64μm,分析纯)和14%(w)的碳酸钙(d_(50)=5.24μm,分析纯)为原料,聚乙烯醇(PVA)为结合剂,分别外加5%(w)的化学纯TiO_2、Y_2O_3、ZrO_2为添加剂,经配料、混练、成型、烘干后,于1 550℃保温3 h煅烧,研究了不同添加剂对合成CA_6材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)在合成CA_6时加入TiO_2添加剂,生成新物相CaTiO_3,有α-Al_2O_3相剩余,能够明显地促进试样的烧结,降低显气孔率,增加体积密度,并且显著增加试样的常温耐压强度;2)在合成CA_6时加入Y_2O_3添加剂,烧后试样的主要物相为CA_6和Al_5Y_3O_(12)。Al_5Y_3O_(12)虽然是高熔点相,但是其对材料的常温物理性能并没有影响。3)在合成CA_6时加入ZrO_2添加剂,烧后试样主要物相为CA_6和ZrO_2相,ZrO_2并没有提高试样的致密性。     

莫来石瓷的基础研究——(Ⅰ)冻结干燥法合成的莫来石瓷的性质

以硅酸铝和硅酸乙指经水解后制成3:2莫来石组成的透明溶胶为原料,研究了冻结干燥后粉料的加热相变化过程。冻结干燥物具有树枝状放射配列的多孔球状粒子。粉末是Al_2(SO_4)_3和Si(OH)_4的混和物。加热脱水后860℃Al_2(SO_4)_3分解,900℃起经由γ-Al_2O_3相逐步形成Si-Al尖晶石相。1150℃开始生成莫来石相,1300℃时莫来石相的结晶度开始变得完整。 1200℃、1300℃合成的莫来石微晶大小约800A,1400℃时急剧增大至1800A。     

氮气保护下镁砂对Al–刚玉体系物相的影响

以烧结刚玉、α-Al_2O_3微粉、金属铝粉、高纯镁砂[加入量分别为3%(质量分数)、6%、15%]为原料,酚醛树脂为结合剂,制备Al–MgO–Al_2O_3系复合材料。样品成型后经过200℃烘干后在1 300℃氮气气氛下烧结。结果表明:添加金属铝粉后样品常规物理性能显著改善。样品中的主晶相为α-Al_2O_3和Mg Al_2O_4,有金属铝残留。镁砂对金属铝–烧结刚玉耐火材料物相组成影响大,当镁砂加入量为3%时形成Al_4O_4C相,镁砂加入量为6%或15%时,新相为Al_4C_3,未检测到Al_4O_4C相,镁砂添加量为15%时能检测到方镁石相。镁砂加入量大于或等于6%时,α-Al_2O_3颗粒或细粉表面形成的镁铝尖晶石包裹刚玉结构,将α-Al_2O_3表面包覆,阻断Al_4C_3与α-Al_2O_3反应生成Al_4O_4C。最后建立了该体系中新相形成机理的反应模型。     

模板辅助燃烧合成ZrB_2/Al_2O_3复合纤维及其吸波性能

以ZrO_2纤维为模板,通过铝热还原燃烧法制备了ZrB_2/Al_2O_3复合短纤维,采用X射线衍射与扫描电子显微镜对样品物相组成与微观形貌进行了表征,并用矩形波导法测试样品8.2~12.4 GHz频率范围内的室温复介电常数,根据传输线理论计算不同厚度试样的反射损耗。结果表明:燃烧产物相组成为ZrB_2和Al_2O_3,ZrO_2纤维完全参与了反应,产物保留了ZrO_2原料的纤维形态,但纤维直径增大约1倍;与颗粒状ZrB_2/Al_2O_3复合粉体相比,复合纤维的复介电常数实部与虚部更高,并且表现出更明显的频响特性,掺复合纤维的试样厚度为2.8 mm时吸波性能最佳,有效吸收带宽(RL–10 dB)达到3 GHz,最低反射率为–18.2 dB。     

热处理反应合成Cr-Al纳米棒

采用微波热处理技术得到了Cr-Al纳米棒。采用XRD、扫描电镜与能谱仪研究产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明,通过微波合成技术,采用2Cr/Al/石墨扮体原料反应后的产物的主相为Cr_2Al、Cr_7C_3和Cr_2AlC。产物中存在许多20~30μm长的毛茸茸状组织,该组织中是由大量CrAl纳米棒构成的。Cr-Al纳米棒的长度约200~500 nm,宽度约100nm。当用碳纤维取代石墨扮体时,除了产生大量的Cr-Al纳米棒,还会产生大量的Al_2O_3晶须。原料中的石墨或碳纤维起到了诱发电弧放电的作用,从而促进CrAl纳米棒的形成。     

Al4SiC4的合成及其特性

本文叙述了用Al、Si和C作原料合成Al_4SiC_4的方法及形成机理,测定了合成Al_4SiC_4的抗水化等性能。SiC和Al_4C_3分别均从800℃和900℃开始产生。当温度高于1300℃时,这两种产物彼此进一步反应,形成Al_4SiC_4。随着温度的升高和时间的延长,Al_4SiC_4的形成率增大。添加Al_2O_3有利于Al_4SiC_4的形成。Al_4SiC_4的抗水化性能优良,可满足实际使用要求。     

氧化铝/氧化石墨烯复合陶瓷的制备及性能

以Al_2O_3为原料,采用水热反应,通过基于静电引力的自组装机制,制备Al_2O_3/石墨烯e(GS)复合粉体。通过Fourier变换红外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等对Al_2O_3/GS复合粉体的物相组成和显微结构进行表征。采用热压烧结技术制备了Al_2O_3/GS复合陶瓷。研究了不同含量GS对复合材料性能的影响,测试了材料的室温力学性能。结果表明,当GS在Al_2O_3/GS复合粉体中的质量分数为0.75%时,复合陶瓷具有最高的抗弯强度和断裂韧性,其值分别为460.8 MPa和7.9 MPa·m~(1/2)。     

La_2NiO_4和BaCO_3混合催化剂催化NO直接分解性能的研究

采用球磨法制备了La_2NiO_4和BaCO_3混合催化剂,通过XRD、O_2-TPD等分析方法表征了其物相组成,并考察了该系列催化剂催化分解NO的性能。结果表明:BaCO_3的引入可以有效地提高类钙钛矿型复合氧化物直接分解NO_x的催化性能,这与BaCO_3相具有NO_x储存能力有关。     

溶胶组成对氧化铝纤维微观结构及性质的影响

以氯化铝和铝粉为铝源,水为溶剂,乙醇为辅助溶剂,采用溶胶-凝胶结合静电纺丝方法,制备了柔性γ和α氧化铝纤维,研究了溶胶中铝单体和Al_(13)组成情况对氧化铝纤维微观结构、物相转变和隔热性能的影响。溶胶中Al_(13)含量较多能推迟纤维的物相转变,使γ-Al_2O_3纤维的气孔和组成颗粒增大,降低γ-Al_2O_3纤维的比表面积,降低γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数。S4组γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数仅为0.08087和0.1251 W/m·k。研究表明,溶胶中较高的Al_(13)含量有利于提高纤维材料的隔热性能。     

釉上彩用Fe-Cr系无钴黑色料的合成工艺与表征

以Fe_2O_3和Cr_2O_3为主要原料合成无钴黑色料,通过不同合成温度下的基础配方实验,确定了较好的矿化剂为Y_2O_3;研究了不同铁铬比和Y_2O_3不同添加量对色料呈色的影响;采用XRD、SEM对最佳样品进行表征。结果表明:较好的配方比为Fe_2O_3:Cr_2O_3:Y_2O_3=65:35:7.5,合成温度为1150℃、保温30 min;样品的物相组成为刚玉型固溶体(Fe_(0.6)Cr_(0.4)_2O_3和Cr_(1.3)Fe_(0.7)O_3,合成产物基本为粒状,粒度多为0.5~0.8μm,分布较为均匀。在800℃、保温30 min下彩烤效果良好,可以用于釉上彩装饰颜料。     

(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料的制备及力学性能

为了提高Ti_3Al C_2陶瓷的力学性能,本研究以Ti C粉、Ti粉、Al粉和V2O5粉为起始反应原料,采用原位热压技术在1350°C下反应烧结合成出了(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料。利用X-射线衍射和扫描电子显微技术对合成产物的物相和微观结构进行了表征,并分析了复合材料的合成机制。最后,对(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料的力学性能进行了研究。测试结果表明:(Ti_(0.92),V_(0.08))_3Al C_2/10wt%Al_2O_3复合材料具有最佳的力学性能,其硬度、断裂韧性及抗弯强度分别为5.56 GPa、12.93 MPa·m~(1/2)和435 MPa,相比于单相Ti_3Al C_2材料分别提升了60%、108%和31%。     

还原气氛下ZrO_2-Al材料在加热过程中的组成和结构演变

为了解决加入金属Al粉的含锆耐火制品在高温下易产生裂纹、开裂的问题,以单斜Zr O_2粉、金属Al粉、复合稳定剂Mg CO_3·Mg(OH)_2·6H_2O和Y(NO_3)_3·6H_2O为主要原料,研究了加入不同量Al粉的Zr O_2-Al材料在埋炭条件下于1 000、1 200、1 400和1 500℃加热过程中性能、物相组成和显微结构的演变。结果表明:当Al粉加入量超过1%(w)时,热处理后试样产生较多裂纹,导致试样强度急剧降低。在加热过程中,Al与气氛中的O_2、CO和N_2反应生成Al_2O_3和Al N,生成的Al_2O_3再与试样中的稳定剂Mg O发生反应生成Mg Al_2O_4导致Zr O_2失稳,而Zr O_2失稳导致的体积效应以及生成Mg Al_2O_4和Al N产生的膨胀导致试样产生裂纹。因此,在锆碳和铝锆碳材料中添加金属Al时,其加入量不宜太多,以不超过1%(w)为宜。     

碱激发胶凝材料:早期成核、化学相演变和体系性能（英文）

近些年,通过碱激发硅铝酸质材料形成聚合物水泥基材料的研究受到了广泛关注。由于在此聚合物胶凝体系中,硅铝质原料存在多样性,包括粉煤灰、矿渣、煅烧高岭石等,因此其原料化学性质在动力学和固相演变过程中起到非常重要的作用,并决定了最终产品的化学和物理性质。分析了原料化学组成对从溶解到最终水化产物性能的碱激发全过程的影响。并使用了包括X射线同步衍射分析在内的一系列分析技术对多种原料的无定形和沸石状结构进行了表征。研究了具有特定无定形SiO_2/Al_2O_3比的钠锅硅酸盐沸石在Al_2O_3-SiO_2-H_2O凝胶中的结晶趋势,并基于可识别的三元相图中的组成结构,研究了钙离子和剩余阳离子种类的主要影响。讨论了不同体系的相组成和化学成分、物相转变、微观结构变化及其长期强度发展和耐化学性的关系。     

Al_2O_3-Al_4SiC_4质材料高温下的致密化研究

正复合碳化物作为新型合成原料的研究方兴未艾,其中Al-Si-C系稳定化合物Al_4SiC_4尤为引人注目。根据以往的研究可知,在含碳耐火材料中加入Al_4SiC_4合成原料,高温下发生Al_4SiC_4(s)+6CO(g)=2Al_2O_3(s)+SiC(s)+9C(s)的反应。与添加金属Al和SiC相比,材料的致密化效果更好。日本技术人员在电熔刚玉原料中加入Al_4SiC_4合成原料,针对Al_2O_3-Al_4SiC_4材料在高温下的显微结构变化作了进一步研究。