二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量锑

锑的光度法测定,目前文献一般采用碘化钾或三苯甲烷类碱性染料的萃取比色测定,这些方法不仅用大量有机溶剂,且操作烦琐。文献报导了二溴苯基萤光酮(BPF)的合成及有关性质,我们参照该法合成了此试剂。并在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在下,用此试剂对微量锑的光度法测定进行了试验。试验表明,BPF是水相光度法测定微量锑的较灵敏和选择性较好的试剂。     

用二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基吡啶测定金属材料中的微量钛

钛(Ⅳ)比色方法较多,但高灵敏度的却少。文献报导了二溴苯基萤光酮(4,5-二溴2,3,7三羟基-9-苯基-6萤光酮)的酸碱性和光度特性。在羰基和三羟基邻位上引入溴原子,可以改善它的分析性质。溴三羟基萤光酮与三羟基萤光酮相比较,前者与金属离子的显色反应更为灵敏。实验部分主要仪器和试剂: 1.72型分光光度计。 2.HSD-2型酸度计。 3.钛(Ⅳ)标准溶液:称取纯二氧化钛0.1667g于瓷坩埚中,加3—4g焦硫酸钾熔融,稍冷用(5+95)硫酸浸取并移入量瓶中,用(5+95)硫酸稀至1升。使用时再稀释10倍,即10μgTi/ml。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵——荧光光度法测定微量铌

本文研究了二溴苯基萤光酮-表面活性剂-铌三元体系的荧光特性,提出了以二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法测定铌的新方法,该方法选择性和灵敏度以及重现性均很好,在λ_(ex)=420nm,λ_(em)=470 nm处铌含量在0～6μg/25ml范围内,线性关系良好、采用适当的掩蔽剂测定钢样中的微量铌,获得了满意的结果。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定微量锑

自1978年Ahtohobnu等人合成4,5-二溴苯基萤光酮(DBPF)以来,它已作为一种灵敏的试剂广泛地应用于分光光度测定,文献[2]报道了用此试剂进行锑的光度法测定。但是这种试剂在荧光分析上的应用尚未见报道。本文利用了Sb(Ⅲ)对DBPF-CTMAB体系荧光的熄灭作用,建立微量锑的荧光分析方法,并应用于铜合金中微量锑的测定,获得良好的结果。     

邻硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钽

2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮是一类金属离子的灵敏显色剂。用于测定钽的有水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮。邻硝基苯基萤光酮(O-NPF)只见用于铌的测定,未见用于测定钽。我们研究了在溴化十六烷基三甲铵存在下,有酒石酸(tar)作辅助配合剂,钽与O-NPF的显色反应。发现在0.1～0.3NHCl介质中,可获得稳定的橙红色配合物,其最大吸收波长为505nm。测得配合物的组成为Ta:tar:O-NPF=1:2:2,表现摩尔吸光系数ε_(505)=1.73×     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓

4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε_(580)=1,71×10~5),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。实验部分 (一)主要试剂与仪器镓标准溶液:用Ga_2O)3配成1ml=100μg Ga,用时稀释成1ml=5μg Ga。     

巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉

本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×10~5,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd~(2+)难以分离的Zn~(2+)、Pb~(2+)的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。 (一)仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-240型分光光度计。     

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量铋

本文研究了在阳离子表面活性剂-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与铋的显色反应。研究表明,显色的适宜酸度为pH6-11。络合物的最大吸收波长为560nm,在此波长下测得其表观摩尔吸光系数为1.56×10~5。鉍量在0—28微克/25毫升范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Bi∶PF∶CTMAB=1∶2∶5.     

邻硝基苯基萤光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法测定排污水中的微量铜

鉴于目前测定排污水中微量铜的分光光度法不够理想,我们曾提出了一种方法^[1]。在此基础上,本文又提出了一种以邻硝基苯基萤光酮(ONPF)为显色剂,以氯化十六烷基吡啶(CPC)为增溶敏化剂的新方法.本法的选择性与前法^[1]大致相当,而灵敏度提高一倍,为目前最灵敏的分光光度测定铜的方法之一。     

对氨基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定镓

微量镓的测定,广泛应用罗丹明B法。为提高灵敏度,提出过5-Cl-DEPAP、苯基萤光酮、铬天青、5-Br-PADAP、铬蓝等法。我们合成了对氨基苯基萤光酮,研究了它同镓的显色反应条件。适宜的酸度为pH6.2～8.4,最大吸收波长为550nm,络合物组成为Ga:APF:CTMAB=1:3:3,反应极为灵敏,摩尔吸光系数ε_(550)=1.58×10~5。拟定的方法用于铅锌矿中镓的测定,结果满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铑

对于微最铑的测定,灵敏度高,选择性好的方法不多。近年来铑的多元配合物光度分析法的研究取得了较大的进展。本文详细研究了和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用水杨基荧光酮(SAF)测定铑的方法。实验表明,在pH5.5—6.8的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4的缓冲溶液中,     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼

钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除。所以许多方法仅进行条件研究;或用a-安息香肟萃取钼,或只能适用于不含钨的样品。最近有人合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε_(538)=1.2×10~5)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。     

二溴羟基苯基光酮—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铑

本提出了分光光度测定铑的新方法。在ｐＨ＝５．８～“．７的磷酸盐缓冲介质中，铑与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲争反应生成的配合物最大吸收峰位于６１０ｎｍ，对比度为８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２９×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铑浓度在０～’．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔宣告。经离子交换分离消除贱金属等的干扰后，可用于二次合金中微量铑的测定，结果满意。     

二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量铑

本文提出了分光光度测定铑的新方法。在ｐＨ＝５．８～６．７的磷酸盐缓冲介质中，铑与二溴羟基苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵反应生成的配合物最大吸收峰位于６１０ｎｍ，对比度为８０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。铑浓度在０～５．０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。经离子交换分离消除贱金属等的干扰后，可用于二次合金中微量铑的测定，结果满意。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定微量铟

本文研究了阳离子、阴离子及非离子型表面活性剂对铟-水杨基萤光酮络合反应的胶束增敏作用的适宜pH范围和吸收光谱特性,并对其增敏机理进行探讨。试验表明溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏作用最强,摩尔吸光系数可达1.8×10~5,pH范围宽。并考察了四十多种离子对反应的影响。拟定测定微量铟的方法,可不用有机溶剂萃取,对环境保护有利。     

间硝基苯基萤光酮--溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锆的研究

以苯基萤光酮为代表的2,3,7-三羟基萤光酮是一类应用十分广泛的显色剂。此类显色剂迄今已发展到数十余种。对于微量锆的测定,高灵敏的显色剂与显色体系为数不多。山内曾经报导用间硝基苯基萤光酮测定锆,但是,络合物在水溶液中很不稳定。因此,必须在环已醇-乙醇溶液     

4,5-二溴苯基萤光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定微量锆

利用胶束增溶光度法测定微量锆的报导颇多〔1～2〕,但尚未得到广泛的实际应用。实际上,以锆的三元络合物体系于水相中测定微量锆(≤10μgZr)是很可取的。二溴苯基萤光酮(DBPF)是一种高灵敏的新显色剂,实验表明,在非离子表面活性剂(OP或Tween-20)存在下,在强酸性介质中,生成的Zr(Ⅳ)-DBPF络合物具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数为1.85×10~5,比Zr(Ⅳ)-PF-CPC法高出4倍,颜色稳定,选择性和精密度较好,适于作锆的光度测定试剂。本工作研究了Zr(Ⅳ)-DBPF-OP体系的显色条件和外来离子的影响,制定出DBPF-OP