快速高效液相色谱法测定烟草中的多酚

为实现烟草中多酚类物质的高通量准确测定,设计了具有固相萃取功能的样品萃取瓶,并将其作为前处理装置,建立了测定烟草中5-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、4-O-咖啡酰奎尼酸、咖啡酸、莨菪葶、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素等8种多酚的快速高效液相色谱方法。结果表明:(1)设计的样品萃取瓶可以集样品提取、固相萃取净化、过滤和转移为一体,大大提高了样品前处理制备速度;(2)以0.1%(体积比)甲酸水溶液和乙腈为流动相,C_(18)色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)为色谱分离柱,8种多酚类物质在0.05～350μg/mL范围内具有较好的线性关系(r0.999);检出限为0.35～1.03μg/g;不同添加水平下的平均回收率为91.1%～101.5%,日内和日间RSD均小于5%。(3)5个烟草样品中8种多酚的含量在0.43～15.22 mg/g之间,与行业标准方法检测结果基本一致。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中多酚类物质的高通量检测要求。     

超高效液相色谱测定烟叶中的糖类化合物及在筛选评价中的应用

利用可以快速批量前处理的新型样品萃取瓶作为前处理装置,建立了新鲜烟叶中葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖4种糖类化合物的超高效液相色谱快速检测方法。试验结果表明:(1)新开发的样品前处理装置集提取、过滤和转移为一体,可以大大提高样品前处理效率;(2)利用75%的乙腈(内含0.2%三乙胺)为流动相,以ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,以流速0.2mL/min进行色谱分析。4种糖类物质在5～250μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999;检出限为1.0～3.2μg/mL;不同添加水平下,平均回收率为91.0%～102.0%,精密度试验RSD5%;(3)对于不同类型的新鲜烟叶进行检测,发现糖类化合物的含量差异明显。该方法前处理简单易操作,重复性较好,可以满足烟草及相关样品检测评价的要求。     

高氯酸超声萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉

为了快速测定烟草中的淀粉,对比色法进行了3项改进:①用室温下超声萃取代替水浴加热萃取除去干扰物;②用室温下超声萃取代替静置萃取提取烟草中的淀粉;③用连续流动法代替分光光度法测定样品处理液中的淀粉,与比色法进行了对比,并采用改进法测定了15个国产烤烟烟叶和15个卷烟样品中的淀粉含量.结果表明:①改进法的回收率为97%～100%,变异系数为1.58%;②改进法的测定结果较比色法偏高,连续流动法的测定结果略高于分光光度法;③相同年度不同产地的K326的C3F烟叶中淀粉含量差异较大,国产烤烟型卷烟的淀粉含量差异不大,进口混合型卷烟的淀粉含量比其低约1百分点.该法适用于烟草中淀粉的快速分析.     

高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中的淀粉含量,即先用酸将烟草中的淀粉水解为葡萄糖,再以甘露醇为内标物,用WatersSugar Pak1钙型阳离子交换柱为固定相,0 05g/LEDTA钙钠水溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定淀粉水解产生的葡萄糖含量,由葡萄糖含量换算为淀粉含量。该方法的检测限为1 0mg/L,相对标准偏差为1 6%～2 1%,标准回收率在95%～105%之间。并用该方法测定了几种烟草样品中的淀粉含量。     

RP-HPLC法测定烟草中的质体色素

为了快速测定烟草及其制品中的质体色素,考察了萃取溶剂、萃取方式、萃取时间、流动相、柱温和柱流速对测定结果的影响,建立了同时测定烟草样品中6种质体色素的方法,并采用该法测定了10种烟草样品中的质体色素.结果表明:①烟草样品中的色素用90%丙酮溶液超声提取20 min效果较好;②用Waters Nova-Pak-C18作色谱柱,异丙醇和乙腈-水(体积比80:20)为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,6种色素均能完全分离;③该法的回收率为96.7%-110.7%,RSD均小于5%;④2种新鲜的冻干烟叶样品中均检测出了新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、B-胡萝卜素等色素,且其含量较高,而原烟及卷烟烟丝中仅检测出了叶黄素和β-胡萝卜素,且其含量也较新鲜烟叶低得多.该方法适合批量烟草样品中这6种质体色素的快速分析.     

皮革中五氯苯酚萃取和乙酰化条件的优化研究

按国标测定皮革中五氯苯酚(PCP)含量使用的水蒸气蒸馏前处理方法具有提取时间长、玻璃容器易污染、不适合批量处理样品等缺点。本文参考国标测定纺织品中五氯苯酚的超声萃取前处理方法,优化萃取时间、温度及乙酰化条件。结果表明,使用超声萃取方法可以达到与水蒸气蒸馏方法相近的萃取效率,优化后的方法测定皮革中五氯苯酚含量值达到标准方法测定值的95%以上,回收率达到99%。     

UPLC-UV法快速测定烟草中游离茄尼醇的含量

为了简化烟草样品的前处理步骤,采用甲醇直接萃取烟草样品得到甲醇萃取液,优化超高效液相色谱的测试条件,测定了甲醇萃取液中的茄尼醇含量.结果表明:①最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇,萃取温度25℃,萃取时间20 min;②茄尼醇工作曲线的浓度范围为10～200 mg/L时,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997;③方法的检出限为0.054 mg/L,相对标准偏差为2.1％,平均回收率为105.5％.该方法可以快速、简便、准确地测试烟草中游离茄尼醇的含量.     

DART-MS/MS法测定烟草及烟草制品中的烟碱

为实时在线检测烟草及烟草制品中的烟碱,通过优化萃取溶剂种类、萃取溶剂用量、进样速率等参数,建立了基于实时直接分析(DART)新型原位电离技术和质谱(MS)技术测定烟草及烟草制品中烟碱含量(质量分数)的方法。采用该方法测定了5种成品卷烟及5种烟叶样品,并与连续流动法检测结果进行了对比。结果表明:(1)用30 mL超纯水萃取、进样速率为0.6 mm/s时效果较好,20 s即可完成样品检测。(2)方法线性范围为0.01~2.00 mg/mL,R2为0.999 1,回收率为98.5%~102.3%,检出限和定量限分别为6.05和20.17 ng/mL。(3)DART-MS/MS法与连续流动法测定结果相对偏差为0.24%~2.74%。该方法快速、可靠,适用于烟草及烟草制品中烟碱的实时在线检测。     

紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱

研究了用三氯甲烷萃取、紫外分光光度计检测烟草叶片游离烟碱含量的方法,探讨了三氯甲烷提取烟草游离烟碱的用量和萃取时间。结果表明50mL三氯甲烷振荡萃取30min可以将1g烟草样品游离烟碱萃取完全。本方法测烟叶游离烟碱回收率97.7%,重复性良好。     

重量法与AOAC法测定不同食品中抗性淀粉的含量

为考察重量法与国际公认的美国分析化学家协会（Association of Official Analytical Chemists,AOAC）方法在测定抗性淀粉含量时能否互换,选择日常生活中常见的8种含淀粉零食和课题组研发生产的玉米回生淀粉Ⅰ、玉米回生淀粉Ⅱ、含醇溶蛋白玉米回生淀粉、分别添加了40%和80%含醇溶蛋白玉米回生淀粉的馒头共13种样品,分别采用重量法和AOAC法检测其中抗性淀粉含量。结果表明,含油脂的样品测定抗性淀粉含量前需要先去除油脂,所有样品测定前需要脱除水分。当样品油脂或水分含量超过30%时,采用重量法测定抗性淀粉含量与AOAC法测定结果误差会大于5%,其它样品采用重量法测定的结果相对标准偏差均在5%以下。因此,在无脂肪添加的淀粉乳体系、油脂或水分含量低于30%的食品样品中可以用重量法替代AOAC法测定样品中抗性淀粉的含量。     

连续流动法测定浓香型大曲制曲过程中淀粉含量的变化及其规律

本试验首次采用连续流动化学分析仪测定大曲的淀粉含量,并对大曲样品中淀粉的萃取条件进行优化,从而对制曲全过程（包括发酵期和储藏期）中淀粉含量的变化进行准确快速的检测,以期为大曲其他生化、理化指标的分析,及微生物动态变化规律的研究提供数据支持。结果显示：此法精密度在1.169~5.280%之间,标品平均回收率为101.9465%;发酵期样品采用高氯酸与乙醇的比例为0.5进行淀粉萃取,其它阶段样品处理均采用0.4的比例,搅拌时间为10 min,为：优选条件;同时发现,大曲发酵期淀粉含量变化剧烈,达18.84%,而储藏阶段的淀粉含量持续减小但变化不大,储藏后期趋于稳定。     

液液萃取-气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究。样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤。结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2。处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)检测,进样量0.6μL,以2-乙基正丁酸为内标定量。该方法加标回收效率98.19%~104.43%,相对标准偏差2.19%~3.51%,精密度3.46%,该方法精确度高、准确、可靠,可用于发酵液中己酸含量的快速定量检测。     

用近红外光谱无损测定烟草种子淀粉含量

为探索烟草种子淀粉含量无损检测技术,分析了120份不同生长发育期的烟草种子样品的近红外光谱,在4 000~9 000 cm~(-1)波段,利用主成分回归法建立了烟草种子淀粉含量的近红外光谱定量分析模型,并采用外部独立验证的方法对该模型进行了检验。结果表明,标准正态变量转换法结合去趋势算法,经19点平滑处理烟草种子近红外光谱数据后,所建立的烟草种子淀粉含量定量分析模型的决定系数可达99.80%,校正标准差和预测标准差分别低至0.149 3和0.183 8,验证集的实际测定值与模型预测值之间误差较小。     

测定白糖中淀粉含量的微孔过滤分析方法

淀粉和碘结合生成深蓝色至紫红色的络合物.依据此特性,通过乙醇沉淀白糖中的淀粉,采用0.45μm孔径的过滤膜过滤沉淀,测定样液加碘液反应后的光密度,对照标准样品算出白糖中淀粉含量,建立了白糖中淀粉含量的微孔过滤分析方法.试验表明,方法的回收率在99.78%～101.23%之间,变异系数C·V为1.69%.并用该方法分析了我国不同产区和不同生产工艺(亚法与碳法)白糖样品中的淀粉含量.     

分散固相萃取净化UPLC测定烟草中4种水溶性糖

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱/蒸发光散射检测器（UPLC/ELSD）快速测定烟草中4种水溶性糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖）含量的方法。在优化的超高效液相色谱条件下,10分钟内可以实现4种糖的出峰及分离并快速完成定量检测。该方法具有快速、简单、灵敏等特点,应用于实际烟草样品检测取得了良好效果。      

烟草中果胶含量连续流动测定方法的改进

对烟草果胶含量测定的连续流动法进行了改进,通过酸性醇溶液除杂、弱酸提取和间羟基联苯法显色,快速测定了烟草中的果胶含量。结果表明:①除杂过程中,组分损失率小于0.2%;②样品前处理所需时间仅3 h;③试样稳定性高,48 h内检测结果的相对变化率小于1%;④小分子糖对果胶检测结果的影响小于0.3%;⑤方法回收率为96%~104%。     

气相色谱-质谱检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯预处理方法的比较研究

目的比较液液萃取法、固相萃取法和分散式固相萃取法作为预处理方法对葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的处理效率。方法葡萄酒样品中的氨基甲酸乙酯分别用二氯甲烷进行液液萃取,用氨基甲酸乙酯专用柱进行固相萃取,用乙腈、石墨化炭黑和N-丙基乙二胺进行分散式固相萃取,再以气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果 3种预处理方法的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差(n=5)均小于6%。液液萃取法处理单个样品成本小于5元,富集倍数可达5倍,可用于低含量样品的预处理和进出口企业的产品合规性检测;固相萃取法操作简便,每人每工作日可处理40个样品,可用于企业的高通量检测;分散式固相萃取法成本适中、回收率最佳、综合预处理效率高,一次预处理可同时检测葡萄酒中农药残留和氨基甲酸乙酯含量,适用于葡萄酒中多种危害物质的筛查。结论三种方法各具优势,综合考虑处理效率和实验成本,分散式固相萃取法更适合葡萄酒生产企业的日常应用。该方法已用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量测定。     

皮革及其制品游离甲醛含量的测定

采用蒸汽吸收法对皮革及制品中可释放甲醛进行萃取,经乙酰丙酮显色后,用分光光度计比色法测定可释放甲醛的含量。结果表明:萃取瓶选用带胶垫的塑料瓶,最佳萃取温度为49℃,时间20h;回收率在91%~96%之间,表明该方法具有较高的准确性,样品颜色不影响甲醛含量的检测,可用于皮革及其制品中可释放甲醛含量的检测。     

碘显色法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是较难测定的烟草组分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,借鉴食品中淀粉的测定,建立了碘显色法测定烟样中淀粉含量的方法。即在600nm处测定淀粉-碘反应液的吸光度,再根据淀粉标准曲线计算出烟草中的淀粉含量。该方法的平均回收率96 8%,CV=0 97%。与传统的酸解法和酶解法进行了比较,并采用该方法测定了18种烤烟烟叶和15种市售卷烟的淀粉含量。     

固相萃取结合薄层色谱法测定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆

建立了蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的固相萃取结合薄层色谱的测定方法。该研究在GB/T 18932.2-2002方法的基础上,采用固相萃取小柱代替活性炭玻璃层析柱,结合固相萃取装置,对蜂蜜样品中的高分子糖进行分离、富集,再经薄层色谱法检测来判定蜂蜜中高果糖淀粉糖浆的存在。该方法可以进行批量样品的同时处理,减少了净化填料和试剂使用量,缩短了前处理时间,降低了检测成本,提高了检测效率,与标准方法的实验结果一致,表明该方法适用于对蜂蜜中掺有的高果糖淀粉糖浆进行定性判断。