一种新型芳香酰腙的合成与结构表征

目标化合物1-（4-甲氧基苯基）乙酮4-氯苯甲酰腙,由4-甲氧基苯基乙酮和4-氯苯甲酰肼通过脱水缩合反应制得,通过元素分析和X射线单晶衍射对目标化合物进行结构表征．检测数据表明,该新型酰腙为正交晶系,空间群为Pea2（1）,晶胞学数据为口=0．8507（5）nm,α=90°,b=0．5571（3）nm,β=90°,c=3．2154（18）nm,γ=90°,V=1．5239（14）nm^3,Z=4,F（000）=632,R1=0．0317[,〉2sigma（I）],wR2=0．0896．CCDC为826435．     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性

由二苯乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物：二苯乙二酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞学数据：a=0.561 0（4）nm,α=99.868（9）,°b=1.028 5（8）nm,β=98.775（8）°,c=1.565 1（12）nm,=103.503（8）.°V=0.847 5（11）nm^3,Z=2,μ=0.087 mm^-1,Dc=1.350 mg/m^3,F（000）=364,R1=0.1461[I〉2sigma（I）],wR2=0.412 3（all data）.荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料.     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

采用Cu（Ⅱ）盐与3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱（H2L）在二氯甲烷和乙醇溶液中合成了配合物,通过元素分析和X射线单晶衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物的分子式是C26H24Br4CuN4O4,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为：a=0.758 5（1）nm,b=1.200 5（1）nm,c=1.738 9（1）nm,α=94.176 0（10）°,β=100.596（1）°,γ=103.587（2）°,V=1.501 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.857 Mg.m-3,F（000）=818,μ=6.09 mm-1;最终偏差因子（对I〉2σ（I）的衍射点）：R1=0.063,wR2=0.091 2;对全部衍射点,R1=0.250 6,wR2=0.073 7,w-1=1/[σ2（F2o）＋（0.000 4P）2],P=（F2o＋2Fc2）/3。CCDC：742 614。     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

4'-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸构筑的铕、铒配合物的合成及晶体结构研究

通过水热法合成2个新型配合物:[Er_4(HL)_4(L)_4·(H_2O)_(20)](配合物1)和[Eu_2(HL)_2(L)_2·(H_2O)_(10)](配合物2),[H_2L=4′-(5-四氮唑基)-联苯4-甲酸].利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:2个配合物均属于三斜晶系,P-1空间群.配合物1:a=1.204 6(2)nm,b=1.611 3(3)nm,c=1.713 7(3)nm,α=83.48(3)°,β=70.39(3)°,γ=68.57(3)°,Z=1;配合物2:a=0.80900(16)nm,b=1.1810(2)nm,c=1.727 0(3)nm,α=105.23(3)°,β=96.69(3)°,γ=107.92(3)°,Z=1.配合物1和配合物2均为零维结构,通过氢键作用形成三维网状结构.     

对苯甲酸取代的新氮氧自由基的合成与结构

合成了一种对苯甲酸取代的新氮氧自由基：NITPBAH[2-（4,-羧基苯基）-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基]．NITPBAH的晶体属单斜晶系,C2／c空间群,α：2．5598（10）nm,b=0．9421（4）nm,c=1．2769（5）nm,β=107．958（7）°,Z=8．对其进行了元素分析,红外谱图分析,量化计算．     

新型五硼酸盐的熔盐合成及结构表征

通过低温熔盐法合成了一种新型五硼酸盐RbB5O7（OH）2·H20,单晶X射线衍射结果证明该化合物属单斜晶系,P2／c空间群,α=0．7640（2）nm,b=0．9019（3）nm,c=1．0833（3）nm,β=103．681（5）°,V=0．7252（4）nm^3,Z=2．结构中BO3,BO2（OH）2,BO4基团形成的[B5O7（OH）2]之字链结构与RbO＋相连构成九面体-四面体空间骨架,水分子靠近之字链结构通道内侧,起到稳定骨架的作用．同时通过X粉晶衍射、红外光谱、热重等对化合物进行了表征．     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

锶-铜异金属配位聚合物的合成、晶体结构及发光性质研究

首先利用4-甲基吡啶和4-醛基苯甲酸制备4-[2-(4-吡啶)乙烯基]苯甲酸(HPC)配体,再以此为配体合成一例新型的异金属配位聚合物:[SrCu2I2(HPC)2]n·n DMF(DMF=N,N-二甲基甲酰胺)(1).利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等对其结构进行表征.X-射线单晶衍射分析结果:配合物1结晶于单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数为:a=1. 995 6(11) nm,b=0. 731 6(4) nm,c=2. 350 8(13) nm,α=90. 00°,β=107. 522(7)°,γ=90. 00°,Z=4.配合物1是由Cu2I2无机链与Sr(HPC)2链组装而成的二维网状结构.通过研究配合物的荧光光谱,发现配合物1在450 nm处有较强的蓝色荧光,源于I→Cu的电荷转移.     

含N杂环硫醚四核Cu(I)配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu4I4L2],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=1.004 70(5)nm,b=0.893 04(4)nm,c=1.815 98(8)nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13)nm3,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

配合物[Sm2(OOCCH2CH2COO)1.5 (OH)3]的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新的化合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1.5（OH）3],并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,对其进行了元素分析、红外光谱等性质测定．晶体结构研究结果表明,这个化合物属三斜晶系,空间群为P—1．晶胞参数如下：a=0．76065（18）．b=0．78330（18）,c=0．9608（2）nm,α=81．594（3）°,β=80．589（3）°,γ=61．116（3）°,Z=2,V=0．4930（2）nm^3,Mr=525．83g·mol^-1,Dc=3．542g／cm^3,μ=11．832mm^-1,F（000）=482．最终偏差因子R1=0．0217,wR2=0．0567（对I〉2δ（I）的衍射点）,R1=0．0246,wR2=0．0574（对所有衍射点）．化合物中,Sm（Ⅲ）离子通过OH^-的桥连作用形成一个〈002〉层,层中间存在由4个Sm（Ⅲ）离子和4个OH^-的氧原子所形成的八元环．这样的层通过丁二酸根的-CH2CH2-基团的桥连作用形成三维结构．     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC（Cambridge Crystallographic Data Centre）编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为：a=1.549 4（5）nm,b=1.359 5（5）nm,c=1.658 9（5）nm,α=β=γ=90,°V=3.494（2）nm3。配合物中心Fe3＋均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

配合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1．5（OH）3]的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新的化合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1.5（OH）3],并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,对其进行了元素分析、红外光谱等性质测定．晶体结构研究结果表明,这个化合物属三斜晶系,空间群为P—1．晶胞参数如下：a=0．76065（18）．b=0．78330（18）,c=0．9608（2）nm,α=81．594（3）°,β=80．589（3）°,γ=61．116（3）°,Z=2,V=0．4930（2）nm^3,Mr=525．83g·mol^-1,Dc=3．542g／cm^3,μ=11．832mm^-1,F（000）=482．最终偏差因子R1=0．0217,wR2=0．0567（对I〉2δ（I）的衍射点）,R1=0．0246,wR2=0．0574（对所有衍射点）．化合物中,Sm（Ⅲ）离子通过OH^-的桥连作用形成一个〈002〉层,层中间存在由4个Sm（Ⅲ）离子和4个OH^-的氧原子所形成的八元环．这样的层通过丁二酸根的-CH2CH2-基团的桥连作用形成三维结构．     

[(C6H5)3SnOS(O)2(C6H5)]n的晶体结构和催化性能

（C6H5）3SnOH和C6H5SO3H通过回流反应合成了有机锡复合物[（C6H5）3SnOS（O）2（C6H5）]n,并采用元素分析、IR和X-射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明：化合物属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=0.689 0（1）nm,b=1.637 1（3）nm,c=1.937 6（2）nm,β=96.379（9）°,V=2.172 0（6）nm-3,Z=4;它是通过苯磺基的桥联而形成的一维链状聚合物,且配合物的锡原子呈略微畸变的五配位三角双锥构型;当其催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,受苯磺基空间位阻效应的影响,其催化活性较低,碳酸二甲酯的转化率仅为7.2%.     

单核钴（Ⅲ）配合物[Co（L）（AcOH）（H2O）]2·（C1O4）2·H2O溶剂热法的合成及晶体结构

合成了一种钴（Ⅲ）配合物[Co（L） （AcOH） （H2O）]2·（ClO4）2·H2O[H2L=乙二胺缩-3-乙氧基水杨醛双席夫碱]（1）.利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪表征了合成产物的组成和结构.结构分析表明,合成的配合物1为三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=1.123 5（2）nm,b=1.309 1（3）nm,c =2.197 2（4）nm,α =98.37（3）°,β=96.25（3）°,γ=112.05（3）°,V=2.9157（10） nm3,Z=2,Dc=1.366 g/cm3,GOOF=0.994,R1=0.071 0,wR2=0.2042.标题化合物分子1是由金属钴（Ⅲ）离子与AcOH配体中1个O原子,水分子中的1个O原子以及配体L2-中的2个O原子和2个N原子配位而成.化合物1通过O-H…O氢键作用形成二聚体,通过C-H…O弱氢键作用形成3-D网状结构.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．