IS-RPB反应器包覆硅膜纳米TiO_2的表征及过程分析

以纳米TiO2Na2SiO3为实验体系,分析了IS RPB反应器内纳米TiO2颗粒的分散和混合过程以及操作参数对纳米颗粒包覆的影响。利用透射电子显微镜(TEM)对粉体颗粒的团聚进行了观测,红外光谱(FT IR)定性分析了纳米TiO2颗粒表面包覆物结构。实验结果表明,雾化射流对撞和“雾面切割”混合过程中硅酸微核在纳米TiO2颗粒表面沉积,形成表面薄层包覆。但IS RPB反应器的操作参数应控制在一定的范围内,其最佳操作参数为流量60 L/h,转速800 r/min。     

磁性光催化剂Fe3O4/SiO2/TiO2的制备及光催化降解苯酚

采用撞击流-旋转填料床辅助沉淀法连续制备Fe₃O₄磁性纳米颗粒,然后采用溶胶-凝胶法制备了具有磁性核壳结构Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂颗粒,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、热重分析仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和紫外-可见漫反射光谱（UV-vis）等对材料的微观结构、形貌及性能进行了表征。考察了正硅酸乙酯添加量、铁钛比对Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂磁性催化剂催化性能的影响。结果表明：制得的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂结晶度好,磁响应性高。当正硅酸乙酯添加量为20mL、铁钛比为1∶8时,制备的Fe₃O₄/SiO₂/TiO₂纳米光催化剂表现出较高的光催化活性和磁性能,紫外光照射2h后,苯酚水溶液降解效率高达86.7%。     

络合沉淀法制备高纯纳米二氧化钛

以硫酸氧钛和乙二胺四乙酸（EDTA）为原料，采用络合沉淀法在撞击流一旋转填料床反应器内制备了高纯纳米二氧化钛粉体。用TEM和XRD对粉体的形貌和晶相进行了表征，并分析了EDTA对产品纯度和产率的影响。结果表明：引入EDTA可以有效控制粉体粒径，有利于固液分离，实现产物高纯化。所制备的二氧化钛粉体分散性较好，平均粒径为50～60nm，纯度为99．87％；控制不同的焙烧温度可以得到不同晶相的氧化钛。     

SiO2和Al2O3在TiO2表面的成核包覆与成膜包覆

从理论和实验上研究了ＴｉＯ２表面包覆的机理和工艺条件,分析了ＴｉＯ２成膜包覆与成核包覆的动力学控制因素,并提出了 ＴｉＯ２与包覆物之间的微观结构模型．实验研究了对 ＴｉＯ２进行硅、铝二元包膜的过程,测得二氧化钛在浆液中的等电点为 ３．６． ｐＨ＝１０左右有最大的Ｚｅｔａ电位,有利于颗粒分散．硅酸聚合速度研究表明,ＰＨ＝９～１０时硅酸聚合速度降低,有利于形成均匀致密的膜,因而最佳包覆ｐＨ值为９～１０．从ＸＰＳ 谱中钛的 ２ｐ轨道电子结合能推测,包覆层的硅和铝是以化学键结合于 ＴｉＯ２表面．     

纳米氧化锌包覆SiO2和SiO2/Al2O3改性粉制备及表征

采用液相沉积法对纳米氧化锌进行表面包覆SiO2和SiO2/Al2O3改性,并用IR、XRD、TG-DSC对其表面结构进行了表征,用紫外-可见分光光度计对其紫外屏蔽性能进行了检测,采用Zeta电位测定仪、静态沉降实验等分析手段考察了改性前后纳米氧化锌在水体系中的分散稳定性。结果表明,在ZnO表面形成的包覆物是以非晶态形式存在的,通过表面包覆SiO2和SiO2/Al2O3改性后纳米氧化锌对紫外光的屏蔽性能有所下降,明显提高了氧化锌的表面羟基含量,有效改变了氧化锌的等电点,显著提高了纳米氧化锌在水中的分散稳定性。     

超重力液相沉淀法制备纳米铁酸钴

针对磁力搅拌器制备纳米材料时存在粒径分布宽、分散不均匀的问题,采用撞击流-旋转填料床结合化学共沉淀法,以Fe（NO₃）₃·9H₂O、Co（NO₃）₂·6H₂O、NaOH为原料制备CoFe₂O₄纳米颗粒。研究了转速、液体流量、NaOH浓度以及晶化时间对CoFe₂O₄纳米颗粒粒径的影响;并与磁力搅拌器制备的CoFe₂O₄纳米颗粒在磁性能方面进行了对比。采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、纳米粒度仪及振动样品磁强计（VSM）对产物的粒径形貌及磁性能进行表征。结果表明：CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径随转速、液体流量和NaOH浓度的增加而减小,但随晶化时间的增加而增大。最佳工艺条件为：转速900r/min,液体流量60L/h,NaOH浓度3mol/L,晶化时间6h。此条件下制备的CoFe₂O₄纳米颗粒的粒径约为20nm,饱和磁化强度为75.43emu/g,较磁力搅拌器提高40%。     

超细TiO2颗粒表面包覆SiO2纳米膜的研究

利用TiO2粉体的ζ电位与pH值的关系确定TiO2单分散时悬浮液的pH值,通过硅酸凝胶时间与pH值的关系确定反应时溶液的pH值,将两者结合起来选择pH=9作为反应的最终pH值。讨论了2种不同的调节pH的方式(碱和缓冲溶液)对包膜的影响,利用X光电子能谱分析仪(XPS)以及粒度分布测定仪(Malvern粒度测试仪)比较了NaOH(样品A)和NH4Cl-NaOH缓冲溶液(样品B)调节pH值对SiO2膜的结合能和厚度的差别。从理论和实验证明TiO2颗粒表面包覆有SiO2且两者之间是通过化学键Ti—O—Si结合的。     

金刚石表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜及性能

采用溶胶-凝胶法在金刚石磨料表面涂覆TiO2/Al2O3薄膜.通过环境扫描电子显微镜、能谱仪、Fourier变换红外光谱仪、X射线衍射、热重-差示扫描量热、金刚石抗压强度检测等方法,对涂膜后金刚石表面形貌、结构、抗氧化性能和抗压强度进行分析,同时研究了TiO2/Al2O3薄膜对陶瓷结合剂金刚石砂轮磨削性能的影响.结果表...     

沉淀包覆法合成高活性纳米过渡态Al2O3粉

引言 为了提高氧化铝陶瓷的强度、韧性、致密度、透明性或降低其烧结温度等,要求采用纯度高、粒径小、粒度分布范围窄、烧结活性高的超细氧化铝粉为原料.     

超重力撞击流-旋转填料床液-液接触过程强化技术的研究进展

超重力液-液接触过程强化是一个崭新的研究领域,文中详细阐述了实现超重力液-液接触的撞击流-旋转填料床（IS-RPB）装置的结构及其接触和反应过程机制,着重介绍了混合过程和机制原理、混合特性的实验表征,并与常用混合器的混合效果进行了对比。从应用研究方面,分别介绍了IS-RPB在液-液萃取、液膜分离方面的基础及应用研究情况,并与普通方法进行了比较;从反应工程的角度,分析了超重力液-液反应过程及在超细粉体制备等方面的研究应用进展。对该技术今后的研究方向及发展进行了预测。     

Continuous preparation of Fe3O4 nanoparticles combined with surface modification by L-cysteine and their application in heavy metal adsorption

L-cysteine functionalized Fe₃O₄ magnetic nanoparticles (Cys–Fe₃O₄ MNPs) were continuously fabricated by a simple high-gravity reactive precipitation method combined with surface modification through a novel impinging stream-rotating packed bed with the assistance of sonication. The obtained Cys–Fe₃O₄ MNPs was characterized by XRD, TEM, FTIR, TGA and VSM, and further used for the removal of heavy metal ions from aqueous solution. The influence of pH values, contact time and initial metal concentration on the adsorption efficiency were investigated. The results revealed that the adsorption of Pb(II) and Cd(II) were pH dependent process, and the pH 6.0 was found to be optimum condition. Moreover, the adsorption kinetic for Cys–Fe₃O₄ MNPs followed the mechanism of the pseudo-second order kinetic model, and their equilibrium data were fitted with the Langmuir isothermal model well. The maximum adsorption capacities calculated from Langmuir equation were 183.5 and 64.35 mg g⁻¹ for Pb(II) and Cd(II) at pH 6.0, respectively. Furthermore, the adsorption and regeneration experiment showed there was about 10% loss in the adsorption capacity of the as-prepared Cys–Fe₃O₄ MNPs for heavy metal ions after 5 times reuse. All the above results provided a potential method for continuously preparing recyclable adsorbent applied in removing toxic metal ions from wastewater through the technology of process intensification.     

化学偶合法研究IS-RPB反应器微观混合特性

以α-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐之间的串联竞争偶合生成单偶氮和双偶氮的反应为测试体系,研究了超重力因子、喷嘴初速、浓度、撞击间距、填料等参数对撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器离集指数和微观混合时间的影响规律,得出适宜的操作参数。在相近的操作条件下,对比了IS,RPB,IS-RPB 3种反应器的微观混合性能。实验结果表明:IS-RPB反应器秉承了IS反应器和RPB反应器的优点,其微观混合性能明显优于IS和RPB等反应器,是一种具有应用潜力的新型设备。     

超重力场中重氮盐水解制备对羟基苯甲醛

A new type of reactor,featured with impinging stream-rotating packed bed(IS-RPB)and coil pipes,was designed and used to prepare p-hydroxybenzaldehyde(PHB)by hydrolysis from diazonium salts.The influence of operating parameters,such as reaction temperature,reaction time and high gravity factor,on the yield of PHB was investigated.Compared with the traditional kettle-type reactor,the yield of PHB with the new reactor is increased significantly and the reaction time is much shorter.Under the optimum conditions,the yield of PHB is increased from 51%to 84.1%.The reactor offers an opportunity for replacing the traditional batch mode operation with a continuous process.     

撞击流-旋转填料床萃取器传质性能研究

以磷酸三丁酯(煤油)-苯酚-水为试验体系，研究了IS—RPB萃取器的传质性能。在研究主要操作参数对萃取级效率影响的基础上，确定了最适宜的操作条件，得到了97％以上萃取级效率。试验结果表明，撞击流-旋转填料床萃取器是一种新型快速高效的萃取设备。     

超重力过程工程装置结构研究进展

综述了超重力过程工程装置结构近年来的研究进展,分析了各种装置的结构特点、适用场合,重点分析论述了撞击流-旋转填料床、折流板式超重力旋转床、分裂填料旋转填料床、多级雾化超重力旋转填料床、螺旋通道型旋转床等新型特殊装置的结构特点及优缺点. 认为优化进液方式、延长气液停留时间及针对性集成设计是未来超重力过程工程装置的发展方向.     

细乳液法制备MnO2/PPy复合材料及其电化学性能

以吡咯(Py)、高锰酸钾(KMnO₄)等为原料，撞击流-旋转填料床(IS-RPB)为乳化设备，通过细乳液法(W/O)制备了类球形花状结构的MnO₂/PPy复合材料。研究了对甲苯磺酸浓度、高锰酸钾浓度和反应时间对MnO₂/PPy复合材料比容量的影响，并对其电化学性能进行了考察。研究结果表明，细乳液法制备MnO₂/PPy复合材料适宜条件为对甲苯磺酸浓度0.84mol/L、高锰酸钾浓度0.094mol/L及反应时间3.5h。该条件下制备的MnO₂/PPy复合材料比表面积为177.1m²/g，比容量在0.5A/g时达到231.9F/g。同时，也表明MnO₂与PPy的协同作用有效提高了MnO₂/PPy的比容量和循环稳定性。