分光光度法测定中药板蓝根中砷含量的方法探讨

对中药材板蓝根中砷含量测定的方法进行探讨。样品经HNO3-H2SO4消解，分光光度法测定回收率，并用该方法对来自不同产地板蓝根中砷的含量进行了测定。结果表明：砷的含量在0-25μg范围与吸光度呈良好的线性关系，r=0.9997,回收率平均值为95.0％。各地区板蓝根中砷的含量参考相关国家标准均未超标。     

微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷

建立微波消解-原子荧光法测定茶叶中的微量汞和砷的方法,汞浓度在0μg/L-5．0000μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程y=966．1232x,相关系数r=0．9992,汞的检出限为0．026μg/L;砷浓度在0μg/L-10．00μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=62．1511x,相关系数r=0．9993,砷的检出限为0．087μg/L。样品6次测定结果,汞的相对标准偏差为9．66％,加标回收率为96．4％～101．3％;砷的相对标准偏差为1．45％。加标回收率为91．4％～105．1％。环境标准样品测定结果与标准值相吻合。所测样品中汞、砷含量均在国标限值范围之内。该法简便快捷,灵敏度高,测定结果准确可靠。     

广西南丹玉兰汞矿周边土壤-霸王草系统汞含量分布及污染研究

本文通过对玉兰汞矿及其周边地区土壤和植物(霸王草)汞含量分布及污染的调查和研究,旨在了解土壤和霸王草中的汞污染状况以及汞在土壤-霸王草系统中的迁移转化规律,进而为汞污染防治与修复提供科学依据。本次研究共采集土壤样315件和植物样(霸王草)150件。全部土壤和植物样品采用MDS-2003F型压力自控密闭微波溶样系统消解,并用原子荧光测汞仪进行分析测定。结果表明,坑口片区土壤汞含量为1.362 1±1.227 6μg/g,拉莫片区土壤汞含量为0.742 8±0.717μg/g,周边地区土壤汞含量为0.346 4±0.031 3μg/g,分别为我国一些地区土壤汞自然含量(0.071μg/g)的19.18、10.46、4.88倍。土壤汞含量随远离矿区中部向东西两侧依次降低。植物汞含量分布与土壤汞含量分布基本相似。植物根汞、叶汞与土壤汞相关性为r=0.547和r=0.179,均大于临界值r=0.159(取信度α=5%),植物不同部分汞含量表现为根叶茎。上述特点表明土壤汞是植物汞的主要来源。本次采集工作中55%的土壤样汞含量超过了我国《土壤环境质量标准(GB15618-2008)》第二级标准的对应限值(汞≤0.35μg/g),坑口片区以及北部拉莫片区土壤汞污染较严重,污染范围为2km2。植物根汞对土壤汞的富集系数为3%,土壤汞形态分析显示土壤中的可吸收态汞含量低。植物茎/根和叶/根转运系数较高,为36.62%、65.91%,表明植物根部吸收的有效态汞较多地被转运到茎叶上。     

流动注射在线富集原子吸收法测定痕量铅镉

在含铅、镉的试液中加入pH=5.72乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.20 mL,泵的转速恒为5 mL/min,用自制的强酸性阳离子交换树脂柱对试液中的铅、镉在线富集150 s,1.50 mol/L HNO3溶液洗脱20 s,火焰原子吸收法测定铅、镉的含量。该方法的线性范围分别是0~80.0μg/L、0~40.0μg/L,检出限分别为3.0μg/L、1.0μg/L,富集倍数分别为40倍、35倍。用该方法测定地表水中铅、镉的含量,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时,标准系列钾离子浓度在0~2μg/m L时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116,相关系数0.999,方法检测限为0.02μg/m L,精密度为1.3%~2.5%,测量误差为-5.0%~-3.0%,加标回收率为91%~105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。     

某污水处理厂倒置A2/O工艺中制药类污染物的去除规律分析

针对西安市某污水处理厂的倒置A2/O工艺,通过对主要构筑物的布点检测,分析了污水中4种制药类污染物非那西汀、咖啡因、吉非罗齐和胆固醇的浓度变化及其去除规律.结果表明,污水厂进水中非那西汀、咖啡因、吉非罗齐和胆固醇的浓度分别为8.22、127.31、12.93和5.61μg·L-1,整个污水处理工艺中,非那西汀、吉非罗齐和胆固醇主要是被格栅、曝气沉砂池和初沉池去除,咖啡因则以生物降解为主.A2/O生物反应池中,吉非罗齐和胆固醇以厌氧生物降解为主,非那西汀和咖啡因则以好氧生物降解为主.脱水污泥中非那西汀、咖啡因、吉非罗齐和胆固醇的含量分别为0.09、2.62、12.24和0.91μg·g-1,污泥对吉非罗齐的吸附效果最为显著.污水厂出水中制药类污染物的浓度为0.17～1.98μg·L-1,出水中咖啡因的浓度偏高因而需要做进一步的三级处理.     

重庆主城区流域邻苯二甲酸酯生态风险评价

以长江、嘉陵江重庆主城区段为研究水域,利用Agilent6890N气相色谱仪对丰水期该研究水域12个采样点水体中五种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量进行测定,分析了PAEs在该区域水体中丰水期的分布特征并进行了生态安全评价。结果表明：丰水期水体中∑PAEs的浓度范围为0.87μg/L-55.66μg/L;DBP与DEHP为优先污染物,其浓度范围在0.15μg/L-28.32μg/L与0.26μg/L-26.29μg/L;按商值法对PAEs进行生态安全评价,DMP、DEP对该水域中水生动植物无生态风险,DBP和DEHP存在潜在低风险。     

反乳化分散液液微萃取-HPLC测定水中二氯酚

建立了一种快速、简便、灵敏的反乳化分散液液微萃取新方法,并与高效液相色谱联用成功用于环境水样中2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定。对萃取条件(如萃取剂、分散剂/反乳化剂的种类和体积、盐浓度、p H等)进行了优化,得到了最佳的反乳化分散液液微萃取条件。对2,4-二氯酚与2,6-二氯酚测定的线性范围分别为5~600μg/L(r=0.999 8)和5~600μg/L(r=0.999 7),检出限(3σ)为2.06μg/L和2.88μg/L。对200μg/L的标准溶液测定得到的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%和2.67%(n=6)。该方法已成功用于3种实际环境水样中痕量2,4-二氯酚与2,6-二氯酚的测定,加标回收率为83.2%~118.2%,RSD为0.56%~17.81%(n=3)。     

东莞市土壤中有机氯农药的含量及其组成

2002年10～12月采集东莞市土壤样品64个,采用气相色谱法对土壤中的17种有机氯农药进行分析.除HCHs外,其它13种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出.HCHs的含量介于n.d.～16.11μg/kg之间,平均含量为1.76g/kg.DDTs含量在0.05～36.33μg/kg之间,平均含量为3.49μg/kg,同国内其他地区相比,其残留水平偏低.土壤中DDTs、HCHs残留在不同土壤利用方式下有所不同.     

东莞市蔬菜基地土壤中四环素类抗生素的含量与分布

利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,探讨了东莞市18个区镇24个代表性蔬菜基地土壤中4种四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)抗生素的含量与分布特征.结果表明,4种抗生素总含量为0~138.86μg/kg,低于10μg/kg占总样本数59%,平均为20.85μg/kg.各化合物检出率为59%~89%,含量为0~103.40μg/kg,绝大多数在10μg/kg以下,以土霉素(平均含量8.95μg/kg)为主,其次是强力霉素(平均含量5.45μg/kg)和金霉素(平均含量5.13μg/kg).不同基地土壤中四环素类化合物的组成与含量特征差异较大,主要有以土霉素为主、以金霉素为主、以强力霉素为主和以土霉素+强力霉素为主4种组成模式.同一基地种植不同蔬菜土壤中四环素类化合物的组成与含量特征差异较小.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍含量分析

本文阐述了使用石墨炉原子吸收光谱法测定江水中铍含量的方法与步骤。选用原子吸收分光光度计和铍元素空心阴极灯进行样品测定,试验结果显示,该方法的检出限为0.00223μg/L,回收率为95%~98%之间,线性范围分别为0~2μg/L,是一种简单、快速、准确测定水质中铍含量的较好的检测方法。     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

巴丹吉林沙漠北部沙样中磷的化学赋存形态

文章采用7步连续浸提法对采集于巴丹吉林沙漠北部沙样中磷的各种存在形态进行了分析测定,并对沙样进行了分级形态研究。测定结果表明:在巴丹吉林沙漠北部沙样中总磷(TP)的含量范围为164.28～342.85μg/g,平均含量为275.20μg/g,其主要成分为无机磷(IP),平均含量为264.24μg/g,占TP含量的96.02%;而有机磷(Or-P)平均含量为10.96μg/g,平均占TP的3.98%。在所有不同粒径的沙样中,自生钙结合磷(Ca-P)含量最高,平均为217.17μg/g,占TP的78.91%,其次是原生碎屑磷(De-P),平均含量43.36μg/g,占TP的15.76%,二者占TP的绝大部分;其他各形态磷含量的高低顺序依次为:有机磷(Or-P)、铝结合磷(Al-P)、铁结合态磷(Fe-P)、可交换磷(Ex-P)、闭蓄态磷(Obs-P)。在所取沙漠颗粒物样品中Ca-P、De-P和Ex-P的含量均随沙样粒径的减小而增大;Or-PFe-P的含量随粒径的减小而减小;Obs-P、Al-P、的含量随粒径的变化无特定规律;总磷(TP)含量随沙样粒径的减小而增大。     

气相法测定室内空气中甲醛含量的研究

为实现室内空气中甲醛含量的远距离准确测定,作者选用水为吸收液,2,4-二硝基苯肼为衍生剂,对气相色谱法测定甲醛含量进行了研究。结果表明,甲醛质量浓度在0.10～2.00μg/m L范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r为0.998 8;该方法的检出限和定量下限分别为0.02和0.06μg/m L,当采气量为20 L时,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.005和0.015 mg/m~3,加标回收率在92.7%～96.7%之间,相对标准偏差为2.1%～8.2%(n=6);样品在常温下至少可保存3 d。该方法灵敏度高,精密度好,且样品较稳定,可用于室内空气中甲醛含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究

采用固相萃取-高效液相色谱法对水中的丙烯酰胺定性、定量分析。结果显示:丙烯酰胺含量在20μg/L~400μg/L之间呈良好线性关系,回归方程Y=0.476 8X+0.845 4,相关系数R为0.997 72,检出限0.1μg/L,样品回收率在71.85%~92.28%之间,相对标准偏差为3.4%~10.9%。该方法减少了有机溶剂用量,缩短了有机溶剂暴露时间,降低污染,且能满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)限值要求,是水中丙烯酰胺含量准确稳定的检测方法。用该方法测定了呼和浩特市引黄入呼左岸、右岸、中浅和中深4个断面水样,均未检出丙烯酰胺。     

上海市饮用水中微量元素碘含量的检测与分析

碘元素是人和动物所必需的微量营养元素。饮用水中的碘含量与人类生活息息相关。通过检测上海市饮用水中碘的含量,探讨碘元素与人体微量元素需要量的关系,为人体适量碘元素摄入和碘相关疾病的防治提供一定的依据。本实验运用催化光度法检测饮用水样品中的碘含量。结果显示:上海市各供水区域饮用水碘化物含量范围在(4.87±1.10)~(8.45±2.36)μg/L(闵行地区样本碘元素含量最高,为8.45±2.36μg/L,而市北地区样本含量最低,为4.87±1.10μg/L);上海市居民经常选择的包装水中,碘化物含量范围在(6.75±0.05)~(10.63±0.03)μg/L(农夫山泉样本碘含量最高,为10.63±0.03μg/L,而康师傅样本碘含量最低,为(6.75±0.05)μg/L),普遍高于上海市自来水的碘含量。通过实验数据分析,上海市饮用水中碘含量处于安全值范围以内,并且远低于饮用水中高碘值150μg/L。     

宁波市售大米汞含量及健康风险评价

随着我国大米产量的增加,大米食用安全问题研究显得尤为重要。本文通过在宁波地区采购市场上销售的大米,利用RA-915 M测汞仪测定大米样品中汞含量,对宁波市售大米中汞含量做出健康风险评价,为宁波市的食品风险监管提供科学依据。实验结果发现:宁波市售的大米总汞含量在3~13μg/kg之间,平均值在4.7~7.8μg/kg之间,其中80%样品的汞浓度低于8μg/kg,大米样品中汞含量低于国家规定上限值20μg/kg。人体健康风险系数范围为5.79×10~(-4)~3.43×10~(-2),属于轻度风险。宁波市售大米中汞不会对人群形成明显的威胁。     

分子荧光光度法直接测定水中十二烷基本磺酸钠

本文用分子荧光光度法直接测定水中十二烷基苯磺酸钠的含量,不需显色与萃取。本法简便、快速、最大激发波长为EX=230nm,最大发射波长EM=290nm。检出限达32μg/L,回收率为100～101%。     

SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。     

地下水-土壤系统中砷含量及健康风险评价

为了解高砷区地下水-土壤系统中砷(As)的含量特征,评价其对人体健康风险状况,该研究以新疆奎屯典型高砷区2个团场地下水和土壤为研究对象,使用原子荧光光度计测定As浓度,分析该地区地下水和土壤样品中As的含量特征,并采用US EPA健康风险评价模型对不同暴露途径进行了健康风险评估。结果表明:研究区地下水中As含量在2.40～1 152.19μg/L之间,平均值为97.37μg/L,87.50%的地下水As含量高于WHO饮用水标准10μg/L;28.13%的地下水As含量高于中国《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ类标准50μg/L。土壤中As含量在10.49～30.47 mg/kg之间,平均值为19.79 mg/kg,21.88%的土壤点位As含量高于中国《土壤环境质量-农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)列出的农用地土壤污染风险筛选值标准25 mg/kg。该地区土壤中的As受高砷地下水灌溉的影响,两者呈显著正相关(P0.05,r=0.326)。成人和儿童平均致癌总风险指数均达到人体不可接受致癌风险水平(10-4),主要由地下水摄入途径所贡献,成人对As的致癌风险高于儿童。饮水摄入为地下水中As最主要的致癌风险暴露途径,96.87%的地下水点位中成人经饮水摄入后会达到人体不可接受致癌风险水平,9.38%的地下水点位中成人经皮肤接触后会达到人体不可接受致癌风险水平。手-口摄入为土壤中As最主要的致癌风险暴露途径。该地区地下水和土壤中As的浓度变化较大,对人体致癌风险高,值得引起重视。