鸡肉中8种喹诺酮药物残留的高效液相色谱分析研究

建立了氧氟沙星(OF)、诺氟沙星(NF)、环丙沙星(HB)、达氟沙星(DF)、恩诺沙星(EN),二氟沙星(2F)、沙拉沙星(SA)、噁喹酸(OXL)8种喹诺酮类药物在鸡肉中残留的HPLC检测方法。流动相为0.1%三氟乙酸/三乙胺(pH3.0):甲醇:乙腈=82:12:6,勿需梯度洗脱,流速为1.0 mL/min使用双通道荧光检测器,检测波长为:A通道λex=280 nm,λem=480 nm,B通道λex=320 nm,λem=370 nm。方法的检出限氧氟沙星为0.0061 mg/kg、诺氟沙星为0.0036 mg/kg、环丙沙星为0.0046 mg/kg、达氟沙星为0.0012 mg/kg、恩诺沙星为0.0027 mg/kg、二氟沙星为0.0060 mg/kg、沙拉沙星为0.010 mg/kg、噁喹酸为0.012 mg/kg,各组分回收率在69.5%～110.5%,相对标准偏差为1.50%～6.73%。该方法简便、灵敏,可满足鸡肉中多种喹诺酮残留量的检测。     

气相色谱法测定食用油脂中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立测定食品类油脂中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的GC/FID内标法.测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～200 mg/kg,线性回归相关系数≥0.9995,RSD(n=5)为1.55%～2.42%,回收率为92.7%～103.8%.检出限为DMP 0.28mg/kg,DEP 0.30mg/kg,DBP 0.32 mg/kg,BAP 0.24 mg/kg,DEHP0.19 mg/kg,DOP 0.13 mg/kg.操作简便、准确、快速,可同时测定食用油之中的6种邻苯二甲酸酯类化合物.     

微波消解-浓度直读法快速测定马兰中的4种阳离子

马兰属菊科草本植物,在中国有着悠远的应用历史。试验采用微波消解法对样品进行前处理,选用浓度直读法快速测定马兰中的4种阳离子,结果表明,马兰中铜含量为0.044 4 mg/kg,回收率为87.1%～101.8%,检出限为2.61×10~(-4) mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.6%,铜在0.002 8～200 mg/L内有良好线性关系;铅含量为0.004 28 mg/kg,回收率为88.1%～89.0%,检出限为1.0×10~(-2) mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.6%,铅在0.004～316 mg/L内有良好线性关系;钙含量为504 mg/kg,检出限为2.67×10~(-4) mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.97%,钙在0.08～2 000 mg/L内有良好线性关系;马兰中钾含量为2 816 mg/kg,检出限为4.2×10~(-3) mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%,钾在0.1～2 000 mg/L内有良好线性关系。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中喹啉的含量

以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中喹啉的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。试验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为1.0mg/kg,在0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg添加水平下的回收率为91.0%～111.9%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。该方法简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中喹啉的检测要求。     

GC-MS测定软包装饮料中光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮的残留量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测软包装饮料中2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX)残留量的方法.样品用正己烷振荡提取,提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化;采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z184,224,239,254.本方法的线性范围为0.02～50.0mg/kg,检测限(LOD)为0.005mg/kg,在0.10mg/kg和2.00mg/kg两个添加水平下,平均回收率为105.0%～124.3%(果汁)和125.0%～130.2%(牛奶),相对标准偏差(RSDs)为3.99%～5.00%(果汁)和3.47%～4.26%(牛奶).该法前处理简单,污染小,重现性良好.     

北京5种食用菊营养成分分析

为创建北京食用菊的产业链,对北京房山地区的5个品种（慧田1号、玉桃、轻身、夕瑶、慧田4号）食用菊的基本营养成分进行研究,同时运用主成分分析法,从中筛选出营养品质优良的品种。结果表明：北京房山地区5个品种食用菊水分含量为90.5%～92.4%,维生素C含量为168.4 mg/kg～287.0 mg/kg,可溶性糖含量为1.04%～1.37%,可溶性蛋白含量为1.08%～1.92%,总蛋白含量为1.08%～1.87%,总多酚含量为775.4 mg/kg～1 417.0 mg/kg,钾含量为1 291 mg/kg～1 805 mg/kg,钙含量为155.6 mg/kg～322.0 mg/kg,钠含量为6.521mg/kg～15.990 mg/kg,镁含量为137.5 mg/kg～214.7 mg/kg,铁含量为5.003 mg/kg～15.280 mg/kg,锰含量为1.518 mg/kg～3.833 mg/kg,锌含量为2.025 mg/kg～3.217 mg/kg,铜含量为0.464 0 mg/kg～1.233 0 mg/kg,磷含量为237.6 mg/kg～313.9 mg/kg,16...     

2006—2015年广州市部分食品甲醛监测结果分析

了解广州市部分食品甲醛残留情况,为食品安全风险评估及政府监管提供参考依据。方法 在全市12个区的餐饮企业、农贸市场、超级市场、批发点4类采样场所,于不同时间采集1 416份样品进行甲醛项目检测。结果 1 416份样品甲醛检测值范围为2.0～4 500.0 mg/kg,甲醛含量大于100 mg/kg占总样品数的13.21%(187/1 416),其中禽类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为32.63%(31/95)、畜类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为31.54%(94/298)、鱼类产品(银鱼、九肚鱼、鱼皮)甲醛含量大于100 mg/kg比例为30.85%(29/94)、甲壳类产品(虾仁)甲醛含量大于100 mg/kg比例为19.35%(24/124);农贸市场与批发点来源样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于超市与餐饮环节;9～11月采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他月份,2012—2013年采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他年份。结论 广州市甲醛残留量较高的食品主要为畜类副产品的牛百叶、牛心顶,禽类副产品的鹅肠、鸭肠,甲壳类产品的虾仁,鱼类产品的银鱼、九肚鱼、鱼皮等,甲醛残留情况较严重的月份为每年的9～11月,相关部门应加强监管,防范食源性疾病的发生。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法。HNO_3-H_2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.9935),检出限0.00025～0.25μg/kg。用该方法对标准物质大米(GBW10010)、丹参GBW(E)090066进行方法验证,结果均在证书的范围以内;选取广东砂仁实验,加标回收率85.71%～109.09%,相对标准偏差1.93%～8.17%。通过对市场上销售的不同产地砂仁(广西、云南、海南、广东)进行检测分析,8种元素含量有差异,主要分布在果壳;壳中Al含量最高,范围为437.32～613.45 mg/kg,广西产地最高;壳中Pb含量范围为1.10～4.56 mg/kg,海南产地最高;壳、果仁的Ni含量分布相当,分别0.42～2.06 mg/kg、0.22～2.29 mg/kg;壳中Cr范围0.53～1.05 mg/kg;所有样品Cd0.04 mg/kg;Hg、Sn只分布在壳中,Hg均为0.01 mg/kg、海南砂仁壳Sn、As最高分别是0.10 mg/kg、1.05 mg/kg。该方法精密度和准确度高,适合砂仁进行多元素分析,Cd、Hg、Sn、As均低于国家标准规定的限量,Pb、Ni、Al建议纳入风险监测指标。     

离子交换色谱-二极管阵列检测法测定食品中三聚氰胺

样品经l%三氯乙酸提取,离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。实验结果表明,三聚氰胺在(0.1～10.0)μg/mL时,线性关系良好(r>0.999),在(2.5～250)mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为98.9%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～4.8%,方法的检出限为1.0 mg/kg。方法简单、准确,适合食品中三聚氰胺的检测。     

毛细管气相色谱法测定小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文采用毛细管气相色谱法测定了小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)的含量,小麦、玉米样品分别用乙腈-水(84:16,V/V)提取,小麦样品提取液用硅镁型吸附剂净化,玉米样品提取液用硅镁型吸附剂和活性炭二步净化,采用N-七氟丁酰咪唑(HFBI)为衍生剂,带电子捕获检测器的GC进行检测。DON加标量为0．5～1．5mg/kg时,5次重复实验的平均回收率:小麦样品为82．2%～98．5%,玉米样品为86．0%～103．4%,相对标准偏差(RSD)分别为6．2%～7．6%和6．4%～8．0%,该法DON的最低检出限为0．01mg/kg,线性范围为0．075～15mg/k8。用该法对21个小麦样品与20个玉米样品中DON的含量进行检测,其中小麦样品中DON含量为0．153～4．618mg/kg,污染率为47．6%,超标率为9．5%;而玉米样品中DON含量为0．116～3．004mg/kg,污染率为85%,超标率为20%。     

高效液相色谱法检测酸牛乳中纳他霉素含量的几种前处理方法比较

在酸牛乳基质中分别添加0．64mg／L、1．28mg／L、3．2mg／L、6．4mg／L、12．8mg／L5个浓度的纳他霉素标准品。分别用几种方法进行了酸牛乳样品前处理，高效液相色谱仪测定，外标法定量。比较了几种方法的回收率、检出限及通过滤膜难易程度。结果表明：方法的回收率为66％。103％，检出限为0．02mg／kg-0．03mg／kg。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量

建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

制备抗桔霉素(citrinin,CIT)单克隆抗体免疫亲和柱(IAC),建立了检测红曲米中CIT的免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。采用甲醇-水提取红曲米样品,将提取液用PBS稀释后过免疫亲和柱,甲醇洗脱后以高效液相色谱法检测,激发波长为331 nm,发射波长为500nm,流动相采用乙腈-磷酸溶液(体积比为45:55,pH2.0)。每根抗CIT单克隆抗体免疫亲和柱使用0.5 mL溴化氰活化的4FF琼脂糖凝胶,0.5mg桔霉素单克隆抗体,柱容量为0.35μg。红曲米样品添加CIT标品0.1～0.6 mg/kg,平均回收率为74.2%～87.14%,相对标准偏差为2.85%～13.12%。最低检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。     

气相色谱—火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

采用高通量微生物法检测四种抗生素在鸡蛋中的残留

建立了-种采用高通量微生物法测定鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和新霉素的方法.样品预处理后在96孔微板上采用嗜热脂肪芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和蜡样芽孢杆菌蕈状变种进行检测,枯草芽孢杆菌的检测限为0.32mg/kg～0.64mg/kg,蜡样芽孢杆菌蕈状变种的检测限为0.64 mg/kg～1.28 mg/kg,嗜热脂肪芽孢杆菌...     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。