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目的 改进达比加群酯的合成工艺,提高反应收率并简化操作。方法 以4-甲胺基-3-硝基苯甲酸为原料,与3-(吡啶-2-基氨基)丙酸乙酯缩合后,经催化氢化、酰胺化后闭环、成脒、与氯甲酸正己酯反应得到达比加群酯。结果与结论 目标化合物的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。改进后的合成方法与原工艺相比,环境友好,收率提高了16.4%,总收率为33.75%(以4-甲胺基-3-硝基苯甲酸计)。 相似文献
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达比加群酯合成路线图解 总被引:1,自引:0,他引:1
达比加群酯(dabigatran etexilate,1),化学名为3-[[[2-[[[4-[[[(己氧基)羰基]氨基]亚氨甲基]苯基]氨基]甲基]-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基]羰基](吡啶-2-基)氨基]丙酸乙酯,由德国Boehringer Ingelheim公司研发,2008年3月经欧盟委员会批准在德国和英国上市,商品名Pradaxa,临床用于预防全髋或全膝置换术后患者的静脉血栓栓塞[1].本品是一种新型的直接凝血酶抑制剂,为达比加群的前体药物[2].1具有可口服、强效、无需特殊用药监测及药物相互作用少等优点[3-5]. 相似文献
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《中国药物化学杂志》2020,(1):26-29
目的探索甲磺酸伊马替尼的新合成方法。方法以2-硝基-4-碘甲苯为起始原料,经还原、加成、环合、缩合及成盐共5步反应得到目标产物甲磺酸伊马替尼。中间体3-二甲氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮是由3-乙酰吡啶经缩合制得;中间体4-((4-甲基哌嗪-1-基)甲基)苯甲腈是由4-(溴甲基)苯甲腈经烃化反应制得。结果与结论甲磺酸伊马替尼及其中间体的结构经HRMS、~1H-NMR和~(13)C-NMR谱确证。新合成路线采用并联式反应,极大地减少了反应步骤,反应操作简单、成本较低、可控性好,路线总收率为78.4%(以2-硝基-4-碘甲苯计),对工业化生产具有重要的参考价值。 相似文献
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对甲苯磺酸索拉非尼的合成 总被引:2,自引:2,他引:2
吡啶甲酸经氯化、酰胺化、亲核取代得中间体4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶,与4-氯-3-(三氟甲基)苯异氰酸酯缩合、再成盐得对甲苯磺酸索拉非尼,总收率为64%。 相似文献
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2-氨基吡啶和2-氯乙酰氯经酰胺化、与N'-(邻甲氧基苯基)哌嗪缩合、氢化铝锂还原得4-(邻甲氧基苯基)-1-[2-[(2-吡啶基)氨基]乙基]哌嗪,再与环己甲酰氯缩合得到5-HT1A受体拮抗剂WAY-100635,总收率35%. 相似文献
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2-氨基吡啶和2-氯乙酰氯经酰胺化、与N'-(邻甲氧基苯基)哌嗪缩合、氢化铝锂还原得4-(邻甲氧基苯基)-1-[2-[(2-吡啶基)氨基]乙基]哌嗪,再与环己甲酰氯缩合得到5-HT1A受体拮抗剂WAY-100635,总收率35%。 相似文献
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Raffa D Migliara O Maggio B Plescia F Cascioferro S Cusimano MG Tringali G Cannizzaro C Plescia F 《Archiv der Pharmazie》2010,343(11-12):631-638
Pyrazolylbenzotriazinones are endowed with a structural analogy with the COX-2 selective inhibitor celecoxib. Considering that our research group has long been interested in the 3-pyrazolyl-substituted benzotriazinones as anti-inflammatory agents, six new pyrazolylbenzotriazinone derivatives 16a-c and 18a-c have been prepared by reacting the opportune ethyl 5-(2-aminobenzamido)-1-(pyridin-2-yl)-1H-pyrazole-4-carboxylate or 5-(2-aminobenzamido)-1-(pyridin-2-yl)-1H-pyrazole-4-carboxyic acid with sodium nitrite in glacial acetic acid. The biological studies revealed a good pharmacological profile for some pyrazolylbenzotriazinones and, in the case of the ethyl 5-(4-oxo-1,2,3-benzotriazin-3(4H)-yl)-1-pyridin-2-yl-1H-pyrazole-4-carboxylate, a good COX-1/COX-2 selectivity. Molecular modeling studies confirmed the obtained biological results. 相似文献
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Heating potassium 3-aminobenzo[b]thiophene-2-carboxylate (1) with ethyl propiolate or ethyl 3-ethoxyacrylate in acetic acid yielded the ethyl 2-(6,12-Dihydro-bis[1]benzothieno[3,2-b:2',3'-e]pyridin-6-yl)acetate (3) as main product and 1,4-dihydro-[1]benzothieno[3,2-b]-4-pyridone (2) as by-product. The dihydropyridine (DHP) 3 was dehydrogenated with ammonium cerium nitrate (CAN) to give the pyridine (Py) 4. The half wave potential E(1/2) = 1.64 V showed that 3 was much more stable against oxidizing agents than the reference compound nifedipine with E(1/2) = 1.15 V. Alkaline saponification of the acetic acid ester 4 did not yield the corresponding acetic acid, because decarboxylation took place to form the methylpyridine 5. 相似文献
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目的改进多靶点叶酸拮抗剂-培美曲唑的合成工艺。方法以4-溴苯甲酸乙酯和3-丁炔-1-醇为起始原料,经钯(0)催化偶联、氧化、溴代,再同2,4-二氨基吡啶环合,得到4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(4)。4经皂化、酸化,同L-谷氨酸二乙酯部分缩合,得到N-[4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酰基]-L-谷氨酸二甲酯(2)。2和对甲苯磺酸成盐,再经皂化、酸化,得到培美曲唑(pemetrexed,1)。培美曲唑经中和,冷冻干燥,得到临床应用的培美曲唑二钠盐。结果与结论改进了培美曲唑的合成工艺,产物经^1H-NMR、MS确证结构,总收率为39.2%(文献收率36.8%)。 相似文献
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甲磺酸伊马替尼有关物质的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
为了控制甲磺酸伊马替尼产品质量,分别合成了质量标准所载的5种有关物质:4-[(哌嗪-1-基)甲基]-N-[4-甲基-3-[ [4- (3-吡啶基)嘧啶-2-基]氨基]苯基]苯甲酰胺(A),4-[(4-甲基-1,4-二氧化哌嗪-1-基)甲基]-N-[4-甲基-3-[ [4- (3-吡啶基)嘧啶-2-基]氨基]苯基]苯甲酰胺(B),4-[(4-甲基-1-氧化哌嗪-1-基)甲基]-N-[4-甲基-3-[ [4- (3-吡啶基)嘧啶-2-基]氨基]苯基]苯甲酰胺(C),4-[ (4-甲基-4-氧化哌嗪-1-基)甲基]-N-[4-甲基-3-[ [4- (3-吡啶基)嘧啶-2-基]氨基]苯基]苯甲酰胺(D)和1,4-双[4-[4-甲基-3-[ [4- (3-吡啶基)嘧啶-2-基]氨基]苯基]氨甲酰基]苄基哌嗪(E),并经1H NMR、MS等确证结构. 相似文献