反相高效液相色谱法测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质的含量

目的　建立测定加替沙星胶囊中加替沙星及有关物质含量的高效液相色谱法。方法　以ShimpackCLC ODSC18( 5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)为色谱柱 ;流动相 :以 0 .0 2mol/L磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调pH 4 .0 ) 乙腈 ( 85∶15 )配制的 0 .0 0 2mol/L四丁基溴化铵溶液为流动相 ;检测波长 :UV 2 93nm ;流速 :1.0mL/min。结果　加替沙星在 4～ 32 μg/mL内线性关系良好 ,平均加样回收率为 99.6 % ,RSD为 1.75 % (n =9)。结论　该方法准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于加替沙星胶囊及有关物质的含量测定     

高效液相色谱法测定注射用加替沙星的有关物质

目的:建立用高效液相色谱法测定注射用加替沙星中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶15),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为293nm。结果:加替沙星线性浓度范围是2.5～160.0μg/mL(r=0.9996),各项专属性试验中加替沙星主峰与其他杂质峰基线均分离良好,有关物质的检测限为5ng(S/N>3),3批样品中主要杂质峰面积之和均未超过主峰面积的1%。结论:该方法简便,结果准确、稳定。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中有关物质

目的建立双氯芬酸钠肠溶片中有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱法,用辛基硅烷键合硅胶为填充柱,以甲醇：磷酸二氢钠缓冲液（用ρ=0．1％磷酸溶液与ρ=0．16％磷酸二氢钠按1：1的体积比配置,并调节pH至2．5）=（66：34）为流动相,检测波长为254nm,进样体积为20μl,测定该制剂中有关物质的含量。结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,双氯芬酸钠肠溶片的最小检测限为0．3μg／ml。结论该方法专属性强,操作简便,结果准确,可用于双氯芬酸钠肠溶片中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用头孢他啶的有关物质。方法:迪马钻石柱C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为三乙胺醋酸溶液-水-乙腈(12∶924∶70),用1 mol/L醋酸溶液调节pH值至5.0,检测波长为254 nm,以主成分自身对照外标法进行结果计算。结果:头孢他啶0~0.3μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,最低检出量为0.005μg。结论:本法检测注射用头孢他啶中有关物质的含量,简便、快速,结果准确。     

加替沙星滴眼液有关物质的测定

目的建立测定加替沙星滴眼液有关物质的HPLC方法。方法色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(体积比为16∶84)为流动相A,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(体积比为20∶10∶70)为流动相B,检测波长为240 nm和285 nm;柱温:38℃。结果加替沙星与各有关物质均能得到良好分离,有关物质1-10的平均回收率分别为100.2%(RSD=1.06%)、101.7%(RSD=0.62%)、98.3%(RSD=0.82%)、100.4%(RSD=0.98%)、100.4%(RSD=1.16%)、101.9%(RSD=0.70%)、100.4%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.90%)、99.7%(RSD=1.12%)和99.9%(RSD=0.81%)。结论该方法可用于加替沙星滴眼液有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸泼尼松有关物质的方法.方法:采用Dikma DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(33:67)为流动相,流速1.2 ml/min,检测波长240 nm,柱温为45 ℃,已知杂质加自身对照外标法.结果:醋酸泼尼松在0.559～27.95 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),泼尼松在0.516～25.8 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 98,n=6),醋酸可的松在0.525～26.25 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6),醋酸B杂质在0.475～23.75 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 95,n=6).精密度试验RSD醋酸泼尼松为0.3%、泼尼松为0.4%、醋酸可的松为0.7%,醋酸B杂质为0.8%.最低检出量醋酸泼尼松0.11 μg,泼尼松0.1 μg,醋酸可的松0.105 μg,醋酸B杂质0.095 μg.结论:该方法简便,快速,准确,能满足制剂质量标准的要求.     

高效液相色谱法测定黄体酮注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定黄体酮注射液有关物质。方法：采用Agela Venusil C8（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相,流速1．5ml／min,检测波长241nm,柱温40℃,自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,有关物质的峰面积之和不超过对照溶液主峰面积的2倍（2．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮注射液有关物质的控制有一定的意义。     

高效液相色谱法测定头孢丙烯中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法同时测定头孢丙烯中的有关物质。方法:采用反相高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(5:95,用磷酸调pH至4.4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长225nm。结果:PGOH、PGOH ESTER、头孢羟氨苄、7-PACA顺式异构体和7-PACA反式异构体最低检测限分别为0.1,0.1,0.1,0.5,0-μg·mL-1;平均加样回收率分别为98％,102％,101％,96％,95％。结论:该方法简便、快速,可一次性测定头孢丙烯中的有关物质。     

高效液相色谱法测定洛伐他汀含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定洛伐他汀的含量和有关物质.方法色谱柱为Symmetry Shield RP8(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(65:35),流速为1.5 ml/min,柱温为30℃.结果该方法的线性范围为30～450μg/ml(r=0.9998),在线性范围内的高、中、低浓度的平均加样回收率分别为99.8%、99.4%、100.1%,RSD均不大于0.70%(n=5),最低检测限为3 ng.结论本方法适用于洛伐他汀含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定索法酮的有关物质

目的建立索法酮有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,用三乙胺调节流动相pH值至3.5,检测波长为348 nm。结果线性范围为1.23～3.28μg.mL-1,方法专属性强、灵敏度高、精密度好。结论该方法适用于索法酮有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定雷尼酸锶中有关物质和含量

建立雷尼酸锶中有关物质检查与含量测定的RP-HPLC法,以Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;0.2%冰醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至5.5）-甲醇（95∶5）为流动相,检测波长为234nm。在选定的色谱条件下,雷尼酸锶与有关物质及中间体分离完全,雷尼酸锶在0.005～0.250mg.mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=1）,检测限为15ng,定量限为50ng。     

高分子聚合柱HPLC法分离四环素及有关物质

应用３种高分子聚合住对四环素（ＴＣ）及其有关杂质进行ＨＰＬＣ分离测定。其中聚苯乙烯类日立３０１１－Ｏ柱分离效果最佳。可以使四环素及其３个有关物质；４－差向四环素（ＥＴＣ）、差向脱水四环素（ＥＡＴＣ）和脱水四环素（ＡＴＣ）达到良好的分离效果。各组分间分离度均符合要求。流动相由叔丁醇、水、ｐＨ９的磷酸盐缓冲液、四丁基氢氧化铵硫酸盐溶液和乙二胺四乙酸二钠溶液组成。柱温５０℃，流速０．１ｍｌ／ｍｉｎ，检测     

RP-HPLC测定桂利嗪分散片的含量及检查有关物质

目的采用HPLC法测定桂利嗪分散片的含量及有关物质。方法用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙醇胺-三乙胺(85:15:0.03,盐酸调pH6.5);流速1.0 ml.min-1;检测波长254 nm;柱温为室温。结果桂利嗪的线性范围为20~200μg.ml-1(r=0.9999),最低检测限为0.2 ng.ml-1;样品溶液至少在8 h内稳定,回收率99.4%,RSD=0.92%(n=9)。结论所建方法简便、快速,专属性好,可用于桂利嗪分散片的含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC测定利福昔明的含量及有关物质

目的　建立测定利福昔明含量及有关物质的方法。方法　采用C18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4.6mm) ,流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 - 0 .5mol·L-1枸橼酸溶液 (5 0∶2 5∶2 0∶5 ) ,检测波长 2 5 4nm。结果　利福昔明在 5 0～ 2 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.9%。结论　所建方法简便 ,专属性及重复性好 ,可用于利福昔明的含量及有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯的含量及有关物质。方法ODS-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.02m o l/L磷酸二氢钾(pH 6.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0m l/m in,检测波长254nm。结果含量测定在0.05~0.4μg/m l的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.27%,日间RSD=0.44%(n=6)。结论该方法简便、快速、结果准确、重现性好,可供本品质量控制用。     

RP-HPLC法测定环吡酮涂剂的含量及有关物质

目的 用反相高效液相色谱法测定环吡酮涂剂的含量及有关物质。方法 采用PurospherC18柱,以流动相A(乙腈)-流动相B(含0．025mol／L柠檬酸、0．0025mol／L乙二胺四乙酸二钠，NaOH调pH6．5)(35：65)的混合液作为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长303nm，柱温30℃。结果 环吡酮在100～300μg／m1范围内，浓度与峰面积的线性关系良好(r=0．9999)，环吡酮的平均回收率为100．5％，RSD为0．58％(n=9)。最低检测限，吡啶酮为0．1ng，吡喃酮为0．3ng。结论 本方法简便，快速，结果准确，可靠，重现性好，可供本品质量控制用。     

RP-HPLC测定盐酸西替利嗪的含量及相关物质

目的　采用RP -HPLC法测定盐酸西替利嗪的含量及其有关物质。方法　采用ODS色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为乙腈 -水 -冰醋酸 (36∶6 4∶0 .1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 2 9nm ,柱温为室温 (2 5℃ )。结果　盐酸西替利嗪测定的线性范围为 12 .5～ 15 0 μg·ml-1(r=0 .9998,n =6 ) ;日内RSD =0 .36 % (n =5 ) ,日间RSD =0 .6 4 % (n =5 ) ;最低检出限 0 .3ng。结论　所用方法简便、准确 ,专属性好     

RP-HPLC测定泼尼松龙的原料和片剂中有关物质

目的建立泼尼松龙原料及其片剂中有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D ikm a D iamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(60∶40);检测波长246 nm。结果有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围0.04~0.8μg(r=0.9998)。结论所建立的方法简便、灵敏、快速,可用于泼尼松龙原料和片剂中有关物质的检查和质量控制。