碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的研究

[目的]在保证数据准确性和稳定性的基础上,提高工作效率以满足大批量土壤检测的需要。[方法]介绍了FOSS Kjeltec 8400全自动定氮仪碱解蒸馏法测定植烟土壤中水解性氮含量的过程,优化了影响试验结果的主要因素。[结果]与常规碱解扩散法进行对比,2种方法测定土壤水解性氮的结果不存在显著差异,但达到0.01显著的相关水平。[结论]采用碱解蒸馏法代替扩散法是可行的。     

全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮的探讨

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮,对蒸馏条件进行对比优化。结果与传统方法比较,碱解蒸馏法具有快速简便,测定结果精确度高,重现性好等特点。     

两种土壤碱解氮测定方法的比较

测量土壤碱解氮含量过去一般使用碱解扩散吸收法,试验研究旨在使用德国GERHARD凯氏定氮蒸馏法测定土壤碱解氮,对凯氏定氮蒸馏法进行了改进,确定了合适的蒸馏时间和蒸馏效率,与传统碱解扩散法相比,测量结果更准确,紧密度更高,操作简便,节省时间,为土壤碱解氮含量测定提供了一种准确、快速、高效的测定方法。     

凯氏定氮仪测定土壤中水解性氮含量

本文基于碱解蒸馏法原理,建立了凯氏定氮仪测定土壤水解性氮的方法。通过正交试验,筛选并优化了方法的主要影响因素及其试验条件;采用土壤标准物质进行了方法正确度和精密度验证,结果表明:该方法的正确度和精密度均满足相关要求。该方法将水解时间由24 h缩短至5 min左右,并且操作简便,大幅度提高工作效率,满足对大批量土壤样品快速检测分析的需要。     

凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮

采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮,结果表明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮,达到了林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法的效果,使水解时间由24 h降低到4 min,真正达到节时高效,且操作简便,准确度高,适合于批量检测水解性氮。     

土壤速效氮测定方法的改进

从氢氧化钠浓度、蒸馏速率和添加还原剂与否3个方面优化了凯式定氮仪测定土壤速效氮的方法,并与目前常用的扩散皿法进行精密度比较。结果表明:采用3.5 mol/L的氢氧化钠溶液、60%的蒸馏效率,在不添加还原剂的情况下,土壤速效氮的测定值与扩散皿法相差不大,均与土壤标准物质的标准值接近。但凯氏定氮仪测定土壤速效氮的精密度相对较高。因此,采用凯氏定氮仪测定土壤速效氮是切实可行的,并且比扩散皿法更方便、快捷。     

两种土壤碱解氮测定方法比较

为寻求准确、快速土壤碱解氮测定方法,本文对自动定氮仪碱解蒸馏法测定土壤中水解性氮含量进行探讨及对比优化,结果表明碱解蒸馏法具有操作简便、快捷、干扰小、精度高、准确性好的优点,特别适合大批量样品的分析,值得在土壤分析工作中参考应用。     

石灰性土壤水解氮3种测定方法的比较

利用碱解扩散法、碱解蒸馏法及丘林法３种水解氮测定方法对６９个石灰性土壤样品进行了对比测定。经分析认为：３种方法的测定值相互之间差异极显著，只有当水解氮很低时，扩散法与蒸饱差异不显著。３种方法测定值的平均值为扩散法〉蒸馏法〉丘林法，当扩散法测定值小于２５ｍｇ／ｋｇ时，丘林法〉扩散法〉蒸馏法，因此不同方法测定值之间的可比性较差。相比之下，扩散法是其中较好的一种水解氮测定方法。建议在引用水解氮数据进行比     

样品存放条件对土壤中碱解氮含量测定值的影响

为研究样品存放过程中土壤样品碱解氮受条件影响的变化,选取了红壤土、黄褐土及砂姜黑土3种土壤的土壤样品,分别置于不同器皿中进行不同温度、不同时间下的存放后进行样品碱解氮含量值的测定.结果表明:在一定的存放温度和时间下,土壤样品中碱解氮的测定值与温度和时间呈正相关关系,因此测定碱解氮的样品低温存放且时间不宜过长;在相同的温度和时间条件下,用牛皮纸袋保存样品的碱解氮变化较磨口瓶装和自封塑料袋装的要大;考虑到成本和便利,测定碱解氮的土壤样品保存以塑料自封袋为宜.     

流动注射法与碱解扩散法测定土壤有效氮的比较

采集全国20个地区20个土壤样品,用2 mol/L KC l浸提后,分别用流动注射分析仪和碱解扩散法测定样品的速效氮（NH4＋-N）含量及回收率。结果表明,2种方法的回收率均在95.0%~105.0%,可见,2种测定方法的精确度和精密度是一致的。但由于提取方法不一致,导致所测速效氮（NH4＋-N）含量相差很大,但是用流动注射分析仪测定速效氮也能反映土壤中氮含量的变化,其结果与作物吸收氮量和作物产量是否有很好的相关性还有待于进一步研究。     

土壤碱解氮快速测定及对还原剂的选择

本文研究了土壤碱解氮快速测定的可行性及不同还原剂对碱解氮测定值的影响，结果表明，提高液浓度和碱解扩散温度，均可缩短碱扩散时间。当氢氮化钠浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，扩散温度为４０℃与７０℃时，所需扩散时间分别为２４ｈ与４．８ｈ，当氢氧化钠浓度为４ｍｏｌ／Ｌ时，６０℃需扩散５．２ｈ，７０℃，只需要３．２ｈ，当用０．２ｇ德氏合金作还原剂时，１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ碱解扩散温度为３０℃，４０℃与５０℃时的扩散时     

还原剂对森林暗棕壤碱解氮测定的影响

在扩散法测定森林暗棕壤碱解氮中,为明确FeSO_4-Zn还原剂添加的必要性,在添加还原剂的情况下对土壤碱解氮含量进行了测定,并与对照(不添加还原剂)进行比较。回归分析结果表明：两处理测定值间相关极显著。当扩散时间在8、12、18、24、30、48 h时,土壤碱解氮扩散量与扩散时间呈直线相关,在24 h内,对照所测得的碱解氮结果快速、准确、稳定。测定森林暗棕壤碱解氮时不添加还原剂较为合适。     

探究一种替代常规测定碱解氮的方法

分别用碱解蒸馏法和扩散吸收法对礼县29个乡(镇)具有一定代表性的29个土样样品进行了测定,通过对测定结果的对比,发现二者有很好的一致性,相关系数达到3个9以上,说明用碱解蒸馏法替代常规扩散吸收法测定土壤碱解氮具有可行性。     

三门峡烟区烤烟总氮与土壤氮素含量的分布特点及关系分析

测定三门峡烟区159份烤烟样品总氮含量和238份土壤样品氮含量,分析两者的分布特点及相互关系。结果表明:三门峡烟区烤烟总氮含量适宜,平均为1.46%±0.35%,变幅为0.85%~2.53%,43.39%的烟叶样品总氮含量落在1.50%~3.00%之间;不同等级烟叶总氮含量变化规律是B2F>C3F>X2F。三门峡烟区土壤全氮含量较高,平均值为0.76±0.15 g/kg,变幅为0.37~1.58 g/kg,有6.38%的土壤样品全氮含量高于1.00 g/kg;土壤碱解氮含量适宜,平均值为66.41±16.70 mg/kg,变幅为34.90~132.74 mg/kg,有3.36%的土壤样品碱解氮含量高于110 mg/kg,不同县市土壤碱解氮含量变化规律是灵宝>陕县>卢氏>渑池。烤烟总氮含量与土壤碱解氮含量呈显著正相关,在相关分析的基础上,建立了土壤碱解氮和烤烟总氮含量的线性回归方程。烤烟总氮含量随着土壤碱解氮含量的增加而增加。     

含硝态氮肥料总氮测定方法探讨

提出一种用还原稀释法-凯氏定氮仪来测定含有硝态氮的复混肥料、水溶肥料中总氮含量的方法。该方法与GB/T 8572—2010规定的方法相比, 具有测定速度快、成本低等特点,与GB/T 22923—2008规定的方法相比,具有蒸馏不易爆沸、操作易于控制、回收率高、重现性好等特点。     

FOSS Kjeltec 8400全自动凯式定氮仪测定土壤全氮方法探讨

为探讨全自动凯式定氮仪测定土壤全氮的方法,选择未知养分含量的耕层土样和标准土样,分别用半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪法测定土壤全氮含量,比较2种方法测定结果的可比性和大批量测试样品的可行性。在测定过程中,每个土壤样品每种方法重复测定3次,对测定结果进行精确度和准确度分析。结果表明：半微量开氏法和FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测法定的耕层土样全氮含量分别为（0.162 8±0.097 6）%,(0.162 2±0.098 4)%,标准土样全氮含量分别为（0.100 4±0.045 2）%,(0.100 0±0.044 9)%。配对样品t检验结果表明：2种方法测定结果无显著差异,且2种方法测定的土壤全氮结果精确度和准确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%,能够满足试验结果需求。研究结果可为采用FOSS Kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮提供参考。     

近红外光谱法测定土壤全氮和碱解氮含量

为探寻采用近红外光谱技术在野外快速测定土壤全氮和碱解氮含量的方法,采集土壤光谱信号,结合偏最小二乘法和主成分分析法,分别建立土壤全氮和碱解氮含量测定的定标模型。结果表明,采用PLS方法建模时,土壤全氮和碱解氮含量测定定标模型的精度较高。为提高模型的预测精度,采用多元散射校正、标准归一化、基线校正、卷积平滑和小波变换5种方法对光谱信号进行预处理,当用小波变换法对光谱信号进行去噪处理,并与PLS方法结合时,模型的预测精度最高,土壤全氮样品校正模型的相关系数为0.838 5,均方根误差为0.153 1,对应验证模型的相关系数为0.754 9,均方根误差为0.184 2,校正集和验证集土壤全氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.685 8x+0.198 0和y=0.621 4x+0.237 9;土壤碱解氮样品校正模型的相关系数为0.866 5,均方根误差为0.007 7,对应验证模型的相关系数为0.796 1,均方根误差为0.009 4,校正集和验证集土壤碱解氮含量预测值(y)与实测值(x)之间的关系模型分别为y=0.749 8x+0.019 4和y=0.700 7x+0.023 3。综合分析结果表明,应用近红外光谱技术对土壤全氮和碱解氮含量进行定量预测是可行的,且应用小波变换方法对光谱冗余信息进行预处理后,再与偏最小二乘法相结合可有效地提高模型的精度。     

超声浸提ICP-OES法同时测定土壤中交换性钙、镁和速效钾

通过L₉(3⁴)正交试验,研究超声提取土壤中交换性钙、镁和速效钾的最优条件,建立了超声法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同步测定的分析方法。结果表明,最优条件为样品质量0.5 g、1.0 mol·L^-1乙酸铵溶液、pH 7.0、浸提液50 mL、超声浸提时间30 min。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定标准物质GBW07416a (ASA-5a)、GBW07415(ASA-4)与NSA-6,测得结果均处于标准值的不确定范围内,交换性钙、镁与速效钾检出限分别为0.013 cmol(1/2Ca⁺)·kg^-1、0.002 cmol(1/2Mg⁺)·kg^-1和0.071 mg·kg^-1,各标准物质交换性钙的为0.21%~0.34%,交换性镁的为0.13%~0.28%,速效钾的为1.12%~1.26%,交换性钙、镁与速效钾的测定值与各标准物质参考中位值的相对相差均<10%。用该方法测定16份土壤样品,与国标法相比,交换性钙、镁、速效钾的测定值相对误差均<5%。此方法快捷简便,结果准确可靠。     

土壤重金属不同仪器前处理的分析对比

以环境土壤标准物质GSS-403和GSF-3作为土壤测试样品,采用石墨消解法与微波消解法的不同仪器的前处理,通过原子吸收光谱仪测定消解液中铬、镉、铅、铜、镍的含量,比较不同仪器前处理消解方式的精密度与准确度。结果表明,均为标示值范围内,微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为0.3%~1.6%;石墨消解法相对标准偏差为1.0%~5.4%,适用于一次消解大量样品。微波消解法酸耗小,操作简单、人员安全、测定结果准确度较高,更适合环境监测工作中大批量土壤样品中的重金属含量的测定。     

两种测定土壤水解性氮的方法比较

利用蒸馏法和扩散法对海南省不同地区土壤样品中的水解性氮进行测定,并用标准(NH4 NO3-)-N液分别对这2种方法的回收率进行分析。结果表明,这2种方法测定土壤水解性氮的结果不存在显著差异,且达到了极显著的相关水平,回收率也都超过了97%。因此,在大批量测定土壤样品水解性氮时,用蒸馏法代替扩散法是可行的。