香菇中麦角固醇与VD2的LC-MS/MS同步检测分析

本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D_2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C_8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270 nm检测波长、25℃柱温、2.5 mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电喷雾正离子模式(ESI~+)电离及多反应(MRM)监测检测模式,当气帘气(CUR)、雾化气(GS_1)及辅助气(GS_2)压力分别设定为137.9、310.3及413.7 kPa时,以5 500 V离子源喷射电压(IS)、500℃离子源温度(TEM)、5 L/min离子源喷雾流速为质谱条件进行串联质谱分析.结果表明:麦角固醇与维生素D_2色谱峰保留时间分别为4.49 min和4.26 min.经方法学考察,麦角固醇(0.40～3.60 mg/L)和维生素D_2(0.22～2.20 mg/L)的含量与峰面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素D_2的平均加标回收率范围为86.7%～102.4%,相对标准偏差为1.02%～4.13%.采集的样品采用液-质联用法和HPLC色谱法同步检测,实验结果并无显著性差异(P0.05),与HPLC法色谱峰面积定量相比,液质-联用法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势.本研究建立的同步检测香菇中麦角固醇和维生素D_2的含量液相色谱-串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据.     

高效液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素

采用液相色谱法同步测定花粉中的水溶性维生素C(VC)、维生素B1(VB1)、维生素B2(VB2)和维生素B5(VB5),四种维生素在ODS-5μm色谱柱上分离,用pH5.01的磷酸缓冲液-甲醇(体积比为7525)为流动相洗脱,流速为1.0ml@min-1,波长为260nm,10min内实现良好分离.在(1～20)×10-6范围内进样量和响应值呈良好线性关系.其回收率为94.37%～101.57%,变异系数为1.90%～8.23%,精密度和准确度良好.为快速、准确地同步测定花粉中的水溶性维生素提供了一种新的方法.     

高效液相色谱-电化学检测器同时测定脑组织中的硫醇和鸟嘌呤类物质

利用离子对色谱-电化学检测器建立一种高灵敏、快速的检测方法,用于脑组织中硫醇和鸟苷代谢物的同时测定.采用Agilent SB-AQ色谱柱,以100 mmol/L V(磷酸缓冲盐,pH 2.0,含350 mg/L辛烷基磺酸钠):V(甲醇)=95:5为流动相进行分离,检测电压为800 mV.所测的6种硫醇和鸟嘌呤类物质在15 min内得到完全分离,且在测定浓度范围内线性良好.检出限为22.6~56.9 nmol/L,不同加标水平的回收率为94.4%~106.3%,变异系数为0.21%~3.85%.该方法可用于脑组织中硫醇和鸟嘌呤类物质的同时测定.     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

超高效合相色谱在独一味有效成分测定中的应用

研究开发了一种新的定量方法,即采用超高效会合色谱法测定独一味中的活性成分。在Waters ACQUITY UPC色谱柱上,以0.7mL/min的流速梯度洗脱二氧化碳和甲醇溶剂,成功地分离了独一味的有效成分。分离梯度洗脱速度如下:15%甲醇0～1min,18%甲醇1～5min,20%甲醇5～6min,25%甲醇6～7min,30%甲醇7～8min,30%甲醇8～9min, 15%甲醇9～10min。分离过程中使用的条件如下:柱温30℃,进样2μL。在上述条件下,通过3D全波长扫描来测定山栀甲苷甲酯的含量。通过分析方法的精密度、重复性、稳定性和准确性,验证了方法的有效性。从化合物的分离来看,超临界CO_2不仅具有气体的扩散特性,而且具有液体的密度和流动性,超高效液相色谱3D全波长扫描能够更好地测定各化学成分含量,是一种新的药物分析技术。     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

不同提取方法对止咳宁嗽胶囊中活性成分含量的影响

利用HPLC研究不同提取方法(超声法、浸泡法和索式提取法)下止咳宁嗽胶囊中绿原酸和橙皮苷的含量.色谱柱:TC-C18(4. 6 mm×250 mm×5μm);柱温:25℃;进样量10μL;流动相:A为乙腈,B为0. 2%冰乙酸,梯度洗脱(0～15 min:10%～30%A,15～30 min:30%～85%A,30～40 min:85%～85%A,40～48 min:85%～10%A);流速:1. 00 m L·min-1;测定波长:327 nm(0～10 min),280 nm(10～48 min).优化色谱条件下,可以得到分离状况较好的色谱峰,对止咳宁嗽胶囊采用索氏提取法,测得其中的橙皮苷和绿原酸的含量最高.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

接受美学的期待之路——读者接受与文学的创新

文学发展的动力之一在于创新。在接受美学诞生之前,学者们往往从作家的角度讨论文学创新问题。本文用接受美学的理论探讨文学创新的问题。笔者将文学创新的标准与读者接受相结合,就创新的三个方式与期待视野的方法论进行了初步的探讨。最后得出的结论是:读者期待视野的提高是作家作品创新的主要依据,作家在文学创作中应该充分考虑读者的接受才能做到创新。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

电荷守恒定律探讨

本文应用麦克斯韦方程推导电荷守恒定律,并研讨与电荷守恒定律有关的物理问题:恒定电场、基尔霍夫定律等。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

一类同余方程解数的均值估计

对于给定的互素的整数 p和 q,以 T(e,n)表示方程 xe≡ 1 (mod pq)的解的个数 ,当整数 e在某个集合上变化时 ,给出了 1|A|∑e∈ Alog T(e,n)的上界估计 .     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。