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1.
报道了9个新型二硝基化合物的合成。将1,5-二(2-硝基苯氧基)-N-对甲苯磺酞基-3-氮杂戊烷用33%HBr-HAc脱磺酰基得到1,5-二(2-硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷。N-取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下,在DMF中,于80℃缩合反应6h得到N-取代-1,5-二(2-硝基苯氧基)-3-氮杂戊烷,取代基为:CH_2CH=CH_2,C_4H_(9-n),C_5H_(11-n),CH_2CH_2OCH_3,CH_2CH_2OC_2H_5,CH_2CH_2OC_4H_(9-n),(CH_2CH_2O)_2CH_3,(CH_2CH_2O)_2C_4H_(9-n)。 相似文献
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用5-硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在60%H3PO4溶液中缩合制得标题物。反应混合物在100℃下搅拌反应5h得61%的2,6-双(5-硝基-2-糠叉)环己酮。分别经IR、1HNMR、MS、UV、TLC和元素分析进行了表征和鉴定。 相似文献
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由1,2-二(2,4,6-三硝基)苯基乙烷经氧化脱氢反应可合成2,2′,4,4′,6,6′-硝基芪,若反应介质中有水存在,产物的收率明显下降。用 ̄1HNMR跟踪了在含水吡啶中1,2-二(2,4,6-三硝基)苯基乙烷溴氧化的反应过程,结果表明,反应物经过中间体2,4,6-三硝基苯甲醛被氧化成2,4,6-三硝基苯甲酸。 相似文献
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N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃。3步反应总产率为44%。 相似文献
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在有氧化剂NaClO水溶液或Na2S2O8存在下,分别对8-羟基喹啉或8-羟基喹哪啶与4-N,N-二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应,合成了16种吲哚苯胺配位体。用NaClO水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物5-(2'-甲基-4'-N,N-二烷氨基苯亚氨基)-8-喹啉酮和7-氯-5-(2'-甲基-4'-N,N-二烷氨基苯亚氨基)-8-喹啉酮,本文用柱色谱对生成物进行了分离。用Na2S2O8作氧化剂 相似文献
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荧烷系染料的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以间-甲酚为原料,经硝化,甲基化,还原,缩合等反应合成了4-甲氧基-2-甲基-N-苯基苯胺;并以间-二乙氨基苯酚为原料,与苯酐通过Friedel-Crafts反应,合成了2-羧基-4′-二乙氨基-2′-羟基二苯甲酮。在此基础上,合成了2-苯基-氨基-3-甲基-6-二乙氨基荧烷(ODB)等一系列荧烷系染料。所有结构都经过元素分析和′HNMR等谱图验证结构正确。 相似文献
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在有氧化剂NaClO水溶液或Na2S2O8存在下,分别对8-羟基喹琳或8-羟基喹哪啶与4-N,N-二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应,合成了16种吲哚苯胺配位体。用NaClO水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物5-(2’-甲基-4’-N,N-二烷氨基苯亚氨基)-8-喹啉酮和7-氯-5-(2’-甲基-4’-N,N-二烷氨基苯亚氨基)-8-喹啉酮,本文用柱色谱对生成产物进行了分离。用Na2S2O8作氧化剂只生成一种氧化缩合产物,可用重结晶方法提纯,收率较高。在配位体中变换取代基可影响配位体最高吸收值,从所合成的配位体中找出了一些取代基与λmax值之间的变化规律。 相似文献
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用5-硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在60%H3PO4溶液中缩合制得标题物。反应混合物在100℃下搅拌反应5h得61%的2,6-双(5-硝基-2-糠叉)环己酮。分别经IR,^1HNMR,MS,UV,TLC和元素分析进行了表征和鉴定。 相似文献
13.
由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4。 相似文献
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对Si-C-O-N系统进行了平衡状态下的相稳定性计算,绘制了在1473K和1573K下的Si3N4、SiC、Si2N2O和SiO2相稳定性与N2分压和O2分压的关系图以及N2分压和SiO分区的关系图,Si3N4/Si2N2O/SiC、SiO2/Si2N2O/SiC两个三固相平衡点与N2分压、O2分压和SiO分压以及温度的函数关系日。并以此确定C纤维-SiC纤维转变和C纤维上涂层SiC过程中,为获得稳定SiC相的气体分压。 相似文献
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3,3-二硝基氮杂环丁烷与2,4,6-三硝基氯苯及2,4-二硝基氯苯反应,制得了两种多硝基化合物,化合物经元素分析、红外、核磁鉴定了结构,并用DSC法测定了化合物热分解的动力学参数,且对其中一种化合物用SCF-MO-AMI方法进行了量予化学计算。 相似文献
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本文报道6,6'-乙撑二[3、7-二氧代-2、4、6、8-四氮杂双环[3、3、0]辛烷],7、7'-乙撑二[8-氧代-2、5、7、9-四氮杂双环[4、3、0]壬烷]和5,11-二硫代-2、4、6、8、10、12-六氮杂三环[7、3、0、0(3.7)]十二烷]三种新环脲化合物的合成与硝化。硝化产物6,6'-乙撑二[3、7-二氧代-2、4、8-三硝基-2、4、6、8-四氮杂双环[4、3、0]辛烷],7,7'-乙撑二[8-氧代-2、5、9-三硝基-2、5、7、9-四氮杂双环[4、3、0]壬烷]是新的环脲硝胺炸药,它们具有相当高的能量和改善的水解安定性。 相似文献
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N-取代-3-氧吡啶具有1,3-偶极性质,可以作为4π、2π或6π、8π电子体与亲偶极试剂反应。本文着重阐述这些反应,理论解释及其在合成中的应用。 相似文献