过渡金属甲基磺酸盐催化酯化反应

比较了Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O、Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Co(CH_3SO_3)_2·4H_2O四种过渡金属甲基磺酸盐催化乙酸与正丁醇酯化反应的活性。其中Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O、Zn(CH_3SO_3)_2·4H_2O和Co(CH3SO3)2·4H_2O催化活性最高,而Mn(CH_3SO_3)_2·2H_2O活性较低。以Cu(CH_3SO_3)_2·4H_2O为催化剂,环己烷为带水剂,确定了适宜的反应条件为:n(乙酸)=0.2mol,n(醇)∶n(酸)=1.2,x(催化剂)=0.5%,V(环己烷)=15mL,反应时间86min,酯化率100%。同时,催化剂经过简单的相分离之后可以多次使用。     

磷酸酯表面活性剂

具有通式[R—O—(CH_2CH_2O)_n]_2=O=P—OM或[R—O—(CH_2CH_2O)_n]—O=P=(OM)_2的苯氧基或烷氧基聚氧化乙烯基磷酸酯,是一些性能良好的表面活     

由三氯化磷和环氧乙烷制造乙烯利

在0.03～0.2％(ClCH_2CH_2)_2O存在下,由三氯化磷和环氧乙烷反应生成P(OCH_2CH_2Cl)_3。它与ClCH_2CH_2Cl反应,生成ClCH_2CH_2P(O)(OCH_2CH_2Cl)_2,该产物经蒸气饱和的HCl水解,得到乙烯利和ClCH_2CH_2Cl,二氯乙烷蒸气再循环到最初的缩合步骤中。     

利用合成 O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物——中性油制氧乐果的初步研究

一、合成依据关于O,O-二甲基二硫代磷酸酯副产物中性油的组成,据国外文献报导及南开大学元素所采用薄层层析,柱层析和气相色谱法综合分析,测得中性油主要含以下六种化合物: 1.硫代亚磷酸二甲酯(CH_3O)_2PSH 2.二硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_2P(S)-SCH_3 3.硫代磷酸三甲酯(CH_3O)_3PS 4.四甲基硫代焦磷酸酯(CH_3O)_2P(S)-SP(S)(OCH_3)_2 5.双(O,O-二甲基)硫代磷酰二硫化物     

共催化法合成一硫代磷酸酯动力学的初探

一硫代磷酸酯(CH_3O)2(?)的合成是生产氧化乐果的重要步骤,其反应为(CH_3O)_2P(S)ONH_4+ClCH_2COOCH_3→(CH_3O)_2(?)然而由于反应物之间的不相溶性,其反应速     

液体和浆状香皂

将合季胺基团（例如C_(17)H_(35)CONH（CH_2）_3O（CH_2CH_2-O）_(25)CH_2CHOHCH_2N~ Me_2C_(18)H_(37)。     

强附着涂层的制备方法(续)

正(上接第4期第41页)—CH_2—S—CH_2—、—CH_2—N(CH_3)—CH_2—、—CH_2CH_2—O—CH_2CH_2—、—[CH_2CH_2O]_y,—[CH_2CH_2O]_y—CH_2—,当y=1～60时,—(CH_2CH_2O)_7CH_2CH_2—、—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH(CH_3)—或—CH_2—CH(CH_3)—O—CH_2—CH_2CH_2—。中断O原子是非连续的。如果X2的结构单元的中断也可能来自传统烷基聚乙二醇或聚四氢呋喃或聚丙二醇,多元化的链长度。优选的是,这样的结构是来自商用聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃,例如,分子量为35000的聚     

Tolclefos methyl的中间体——2,6-二氯-4-甲基苯酚的合成

Tolclefos methyl是日本住友公司开发的一个用于防治丝核菌病的杀菌剂,化学名称O,O-二甲基-(2,6-二氯-4-甲基苯基)硫代磷酸酯。其结构式为(CH_3O)_2P(S)OC_6H_2Cl_2(CH_3)-4,其由(CH_3O)_2P(S)Cl与HOC_6H_2-Cl_2CH_3-4反应制得。本文介绍2,6-二氯-4-甲     

国外信息

<正> 硅酮消泡剂组分标题消泡剂组分含有:(a)聚有机硅氧烷;(b)二氧化硅改性硅油(分子中有≥1的环氧基、氨基、酰胺基、羟基、烷氧基和羟基;和≥1的取代或未取代的聚氧代烷撑连接到硅原子上)。如:含聚二甲基硅氧烷—SiO_2(表面积200m~2/g)混合物160份,环氧化的二醇改性硅油40份{Me_3SiO(Me_2SiO)_(30)(MeGSiO)_(6.5)(MeR'SiO)_(3.5)SiMe_3,式中G=(CH_2)_3O(CH_2CH_2O)_(24)[CH_2CH(Me)O]_(24)Me,R'=缩水甘油氧丙基}的组分,以0.4％的量被加到蓝色水系油墨中,试验其消泡性。在旋转试验时,在10,30,60     

1,2-二溴乙烷在Michaelis反应和Arbusov重排反应中反应活性的研究

在 Michaelis 反应中,1,2-二溴乙烷与 NaOP(OBu)_2反应生成二元取代产物(Buo)_2(O)P—CH_2CH_2—P(O)(OBu)_2。在 Arbusov 重排反应中,提高反应物1,2-二溴乙烷对亚磷酸三丁酯的摩尔比,可以使二元取代产物减少。     

氧乐果制备技术改进

由于乐果长期使用,对多种害虫已产生抗药性,药效下降而滞销,而氧乐果对已产生抗药性的蚜、螨仍有较好药效,普遍受到欢迎,因此许多乐果生产厂纷纷改产氧乐果。氧乐果制备方法有异氰酸甲酯法;氯乙酰甲胺法;乐果氧化法;硫代硫酸钠法;一甲胺后胺解法。反应式为: (CH_3O)_2P(O)-SCH_2COOCH_3 CH_3NH_2→(CH_3O)_2P(O)-SCH_2CONHCH_3 CH_3OH     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

介绍几个单体的合成

一、乙醇醛的合成采用临氢重整法,由甲醛合成乙醇醛已有过报导[J.A.Roth,M.Orchin(J.Organometel Chem.172,C27[1979])] CH_2O COHOC-CH_2OH通常,HCo(CO)_4和CH_2O加到一起后,CH_2O就激烈地聚合。在此是采用把6毫升CH_2Cl_2在10℃冷却,加入0.172克(1毫克分子)HCo(CO)_4,把CO通入加热融解的多     

硼酸三甲酯的制备

硼酸三甲酯的制备方法有下述三种: (1)硼酸与甲醇按下式反应: H_3BO_3+4CH_3OH→[(CH_3O)_3B+CH_3OH]+3H_2O生成硼酸三甲酯与甲醇的共沸混合物。然后再分离出硼酸三甲酯。(2)三氧化二硼与甲醇按下式反应: B_2O_3+3CH_3OH→(CH_3O)_3B+H_3BO_3生成硼酸三甲酯。     

用酯交换反应合成E—1059

一、概要剧毒高效内吸杀虫剂E-1059,亦名Systox(美)或(俄),其化学组成为O,O—二乙基O—(2—乙硫醇乙基)硫代磷酸酯。工业产品是两个异构体的混合物:硫代酯型((C_2H_5O)_2P(S)OCH_2CH_2SC_2H_5,thiono isomer或Systox)和硫醇酯型((C_2H_5O)_2P(O)SCH_2CH_2SC_2H_5,     

聚合物阻燃用卤烷基磷酸酯

磷酸酯BrCH_2C(CH_3)2CH_2OP(O)(OCH_2CH_2X)_2[X=Br和(或)Cl]的混合物是塑料用非诱变性阻燃剂。用PCl_3 142.82克、新戊二醇104.1克、溴160克和环氧乙烷     

333.15K K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O和K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-(CH_2OH)_2-H_2O体系固液相平衡

采用等温溶解法研究333.15 K体系(K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O)和(K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-(CH_2OH)_2-H_2O)[w((CH_2OH)_2)=30%]的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物化性质,包括密度、黏度、折射率、pH。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物化性质-组成图。实验中的物化性质(黏度、密度、折射率、pH)随J(2NH_4+)的变化呈现相似性规律。实验结果表明:在333.15 K下,体系(K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O)和(K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-(CH_2OH)_2-H_2O)[w((CH_2OH)_2)=30%]的相图相似,均含有一个四元共饱和点,四条单变曲线及四个固相结晶区域。这两个体系均为复杂体系,存在(K,NH_4)Cl、(NH_4,K)Cl、(K,NH_4)_2SO_4、(NH_4,K)_2SO_4四种固溶体。实验所获数据和结论,可优化以硫酸盐型固体废弃物为硫酸根来源,转化法生产硫酸钾工艺。     

接触尿素和硝酸盐液体肥料的锅铁用缓蚀剂

<正> 该缓蚀剂系碱金属或烷基胺的乙基己醇乙氧基磷酸盐,并含有50%～6O%的单酯如[Me(CH_2)CH_2O(C_2H_4O)_N]PO(OH)_2和     

苏联М·И·卡巴契尼克院士学术报告(续)

第二講 磷有机物发展史主要想講述磷有机物化学发展的几个主要阶段及俄国,特别是苏联人近来在这方面的供献。目前世界上还缺少这方面的系統书籍,玆仅作簡要介紹,大概可以分为二个阶段,以两次世界大战终了为划分点。第一阶段为二次大战前,第二阶段为二次大战后至今。第一阶段: 1846年法国化学家,Thelerd把CH_3Cl与Ca_3P_2在玻璃管内加热,得到(CH_3)_3P、(CH_3)_3P—P(CH_3)_2,但未能很好分离出单体,亦未得到CH_3PH_2和(CH_3)_2PH。用CH_3I代替CH_3Cl可以得到类似产物。 1854年,发表了PCl_3与C_2H_5OH反应,認为得到了[(C_2H_5O)_3P],而在50年以后才证明了当时     

灭草松中间体异丙胺基磺酰氯的合成方法

目前,国内小型生产灭草松的工艺路线是: 1. (CH_3)_2CHNH_2 HCl→(CH_3)_2 CHNH_2·HCl 2. (CH_3)_2CHNH_2·HCl SO_2Cl_2 CH_3CN △,28小时→(CH_3)_2CHNHSO_2Cl(异丙胺基磺酰氯)