椰油酰胺丙基甜菜碱的合成与表征

以椰油酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、氯乙酸和NaOH为原料,KOH为催化剂合成椰油酰胺丙基甜菜碱。考察了N,N-二甲基-1,3-丙二胺与椰油酸甲酯的投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对主反应椰油酰胺丙基二甲胺合成的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(椰油酸甲酯)=1.15∶1,w(催化剂)=3.0%,反应温度为210℃,反应时间为25 min,此条件下椰油酸甲酯的转化率达到99.70%。采用红外光谱、质谱和高效液相色谱对目标产物结构进行了确认。     

月桂酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及性能研究

以月桂酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,合成月桂酰胺丙基叔胺,然后通过月桂酰胺丙基叔胺与双氧水反应,合成月桂酰胺丙基二甲基氧化胺。利用红外光谱对目标产物结构进行表征,并对目标产物的泡沫性能、乳化性能和润湿性能进行性能测试。结果表明,当产品浓度增加时,其泡沫性能和乳化性能都在逐渐增强,而润湿性能则是先增强后下降。     

烷基酰胺丙基甜菜碱的合成与应用

丙烯腈与二甲胺反应得Ｎ，Ｎ－二甲胺基丙腈，经加氢制得Ｎ，Ｎ－二甲基１，３－丙二胺，再与不同脂肪酸甲酯缩合得烷基酰胺丙基甜菜碱系列产品，该产品具有优良的应用性能。     

月桂酰胺丙基氧化胺的吸附性能研究

合成了月桂酰胺丙基氧化胺(LAO),利用p H计测定了其等电点,利用高效液相色谱仪、表面张力仪分别研究了p H和温度等因素对其在石英砂表面吸附性能的影响以及其对十二烷-水-玻璃三相接触角的影响。结果表明:LAO的等电点在p H=9左右;随着p H升高,LAO水溶液的临界胶束浓度降低;随着温度和p H的升高,LAO在石英砂表面的吸附量下降;随着LAO质量浓度的增加,十二烷-水-玻璃三相接触角先增加后减小至平衡;LAO在石英砂表面的吸附为双层吸附。     

脂肪酰胺丙基甜菜碱的制备与匀染性能

精制后泔水油(PGO)与N,N-二甲基-1,3-丙二胺(PDA)和氯乙酸钠作用制得了脂肪酰胺丙基甜菜碱(FAB);以羊毛织物为染色材料,对FAB的匀染性能进行了考察。结果表明,当n(PGO):n(PDA)=1:3.15,在120℃和相当于PGO质量1.0%的催化剂氢氧化钾的作用下,酰胺化反应2～2.5h,得到收率超过97%的中间体脂肪酰胺丙基二甲基胺(FAA);于80～85℃,FAA再与等摩尔的氯乙酸钠季铵化反应5～6h,得到红棕色透明黏稠状可流动两性表面活性剂FAB,收率达93%。应用实验表明,m(织物):m(水)=1:50,pH=3.5,用织物质量1%的染料,织物质量1%的FAB,80℃,染色60min时,染料上染率78%,移染性和匀染性可与汽巴两性匀染剂AlbegalSet媲美,且染色牢度不受影响。     

用椰子油直接制备椰油酰胺丙基甜菜碱

介绍了用椰子油制备椰油酰胺丙基甜菜碱的方法 ,并用高氯酸电位滴定法对其活性物含量进行了测定 ;考查了反应物物质的量比及反应时间对活性物含量的影响。结果表明 :在椰子油与N ,N 二甲氨基丙胺的物质的量比是 1∶1 0 4、氯乙酸加入量为 1 0 3mol、缩合反应时间和季铵化反应时间分别为 8h和 6h的情况下 ,产品中活性物含量达 32 % ,可获得最佳反应结果。     

脂肪酰胺型季铵盐的合成研究

以月桂酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐,并对其制备工艺进行条件优化。研究表明：在叔胺合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酸）：n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1：1.8,在无溶剂条件下,140℃密闭反应9h,脂肪酸的转化率可达到94.2%;季铵盐合成过程中,投料摩尔比为n（脂肪酰胺丙基-N,N-二甲基叔胺）：n（3-氯-1,2-丙二醇）=1：1.1,85℃下,持续反应5h,季铵盐产率可达90%以上。     

棕榈酰胺丙基甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能

以棕榈酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,通过酰胺缩合反应合成中间产物——棕榈酰胺丙基二甲基叔胺,再与氯乙酸钠反应合成了两性表面活性剂——棕榈酰胺丙基甜菜碱(PAPB),并考察了反应温度和时间、反应物物质的量比、催化剂KOH用量和4A分子筛对棕榈酸转化率的影响;通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征;测试合成产物及其复配体系的表面活性。得到的酰胺缩合反应的最佳条件为:反应温度160℃、反应时间10 h、n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(棕榈酸)=1.05∶1.00,KOH用量为反应物总质量的0.5%,在该条件下,棕榈酸的转化率可达92.4%;产物的临界胶束浓度CMC为1.12×10~(-4)mol/L,γ_(CMC)为31.63 m N/m,对苯的增溶能力为X=4 980 m L/mol。     

N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺的合成

以月桂酸和N ,N 二甲基 1,3 丙二胺为原料 ,合成了N ,N 二甲基 N′ 月桂酰基 1,3 丙二胺 ,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式 ,探索反应的优化条件。结果显示 ,当反应温度为 16 0℃、n(月桂酸 )∶n(N ,N 二甲基 1,3 丙二胺 ) =1 0 0∶1 10 ,N ,N 二甲基 1,3 丙二胺按 40min连续滴加时 ,产物的游离酸值最低 ,为 5 5 4mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

新型甜菜碱两性表面活性剂的合成

本文以脂肪醇缩水甘油醚（Ｉ）为原料，经开环和羧甲基化两步反应合成了三种含有羟丙基的甜菜碱型两性表面活性剂（Ⅱ）。     

甜菜碱合成方法的改进

介绍了以氯乙酸、三甲胺、氢氧化钠为原料合成三甲胺乙内酯(甜菜碱)的方法,室温下(约为25℃)反应30min之后,水浴加热至35℃反应2h,再水浴至80℃加热反应1h,用离子交换树脂分离提纯物质,其收率达到75.4%。该工艺具有操作简单、易干燥、收率高、成本低、易推广应用等优点。     

Kinetic Modeling of Palmitamidopropyl Betaine Synthesis

In this work, the reaction kinetics of betaine synthesis were investigated. Specifically, an integral method was used to analyze the experimental data of the amidation reaction over the temperature range of 413.15–453.15 K and the data of the quaternization reaction over the temperature range of 348.15–368.15 K. The 2 reaction steps were shown to match the second‐order bimolecular kinetics model, and their equations could be deduced from the experimental data at different temperatures. The activation energy, E_a, and the pre‐exponential factor, A, were obtained from the equilibrium constant at different temperatures using the Arrhenius equation. For the 2 reactions, the activation energies were 31.68 and 47.03 kJ mol^?1, respectively, and the preexponential factors were 26.99 and 4.07 × 10⁴. Over the tested temperature range, the kinetic model equations were verified by comparing the additional experimental data with the theoretical values. This study provides a theoretical basis for the continuous production of palmitamidopropyl betaine.     

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。     

棕榈酰胺丙基甜菜碱两性表面活性剂的合成、表征与性能

以天然产物棕榈酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料通过酰胺化反应合成中间产物棕榈酰胺丙基二甲基叔胺,再与氯乙酸钠反应合成了两性表面活性剂——棕榈酰胺丙基甜菜碱（PAPB）,并考察了反应温度和时间、反应物摩尔比、催化剂用量和4A分子筛等因素对合成中间产物的影响;通过红外光谱和核磁共振对产物结构进行了表征;测试合成产物及其复配体系的表面活性。得到的酰胺化反应的最佳条件为：反应温度160℃、反应时间10 h、n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺): n(棕榈酸)=1.05:1,KOH用量为反应物总质量的0.5%,在该条件下,棕榈酸的转化率可达92.41%;产物的临界胶束浓度CMC为1.12×10-4 mol•L-1,γCMC为31.63 mN•m-1,对苯的增溶性能为X=4980mL/mol。     

N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐的合成及黏度行为

采用溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺为原料合成了双子表面活性剂———N,N'-双(十六烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐(C16-2-C16.2Br-),通过单因素法考察了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物收率的影响,确立最佳合成工艺为:溴代十六烷与N,N,N',N'-四甲基乙二胺摩尔比值为2.1,反应温度为80℃,反应时间为22 h,收率达87.6%。通过红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征。降低油/水界面张力的测试结果表明,C16-2-C16.2Br-具有很高的界面活性,在质量浓度为0.3 g/L时,仅需23 min即可将界面张力降低至2.6×10-3mN/m。对不同条件下产物水溶液黏度进行了测试,考察了溶液质量浓度、温度和剪切速率对C16-2-C16.2Br-水溶液黏度的影响。发现C16-2-C16.2Br-具有良好的溶液增黏性,随温度和剪切速率的升高,产物水溶液黏度呈现急剧下降后平稳的趋势,表现出优异的耐温耐剪切性能;通过Ostwald-de Wale幂律方程,得出流动指数n<0.6,表明产物属于典型的假塑性流体。     

N-乙基哌嗪合成方法的改进

以哌嗪水溶液与溴乙烷反应合成N乙基哌嗪,并以共沸蒸馏方法分离N乙基哌嗪及副产物N,N′二乙基哌嗪。合成方法具有新颖、简便、收率及纯度高的特点,适合于工业生产。