婴幼儿配方奶粉中锌和锰含量的测定能力验证

本文通过对能力验证项目《婴幼儿配方奶粉中锌和锰含量的测定》的组织和实施,详细的介绍了该能力验证的方案设计、结果统计和评价、技术分析,对提高实验室的检测能力和组织相关能力验证活动有着一定的借鉴作用。     

日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证技术分析和建议

从不同检测方法的差异、实验室检测人员的原因、仪器设备的影响、实验室环境条件、标准物质和标准曲线原因、对操作说明书的理解及其他因素等方面对日用陶瓷铅镉溶出量检测能力验证结果进行了技术分析并提出建议,希望能对同行实验室在参加今后的能力验证计划时有所裨益.     

ICP-MS法测定水中铅能力验证的研究

以参加中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织的NIL PT-1872-1水中铅含量的测定能力验证项目为例,对能力验证样品的基体干扰、内标元素的选择、标准加入法、不同仪器不同模式的比对实验等关键技术要点进行探讨分析,总结了ICP-MS测定水中重金属铅能力验证的技巧和方法。本次能力验证结果满意,提高了实验室检测低含量铅的的能力。     

浅谈如何做好能力验证中重金属铅、镉、铬的考核

能力验证是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。介绍了如何做好重金属铅、镉、铬的考核项目,总结了几点工作体会。     

白酒中甲醇含量的检测及能力验证

用气相色谱法测定食品中甲醇的含量,由于使用国家标准参考条件谱图并不怎么理想,对色谱条件优化后得到更好的响应信号和色谱谱图,提高数据准确度,在26.75～1070 mg/L浓度之间线性好,相对标准偏差(n=6)为0.48%,绝对差值也小于其算术平均值的1%,回收率达到99.58%～100.22%,线性相关系数R=0.9999,方法检出限MDL=5.6 mg/L,达到并优于国标要求,将优化后的方法应用于2017年白酒中甲醇的能力验证,得到满意结果,为以后白酒中甲醇测定提供了可靠准确的方法。     

钴、锰、铅的邻苯二甲酸配合物的合成、表征及热分析

用流变相反应法合成了二水合邻苯二甲酸钴(Ⅱ)、邻苯二甲酸锰(Ⅱ)、邻苯二甲酸铅(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱、TG、DTG和DSC研究了它们在氮气气氛中的热分解过程。二水合邻苯二甲酸钴在氮气中的热分解分为两个过程:第1步失去结晶水形成无水盐,第2步无水盐分解为氧化钴、二氧化碳和有机化合物;邻苯二甲酸锰在氮气中一步分解生成氧化锰和有机化合物;邻苯二甲酸铅在氮气中的热分解过程分为两个阶段:第1步邻苯二甲酸铅分解生成碳酸铅和有机化合物,第二步碳酸铅继续分解生成氧化铅和二氧化碳;三种配合物在氮气中热分解生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等。     

能力验证煤中氯不满意结果的原因分析及整改措施

通过参加由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)组织,煤炭科学技术研究院有限公司检测中心(国家煤炭质量监督检验中心)负责实施的CCRITC P1701煤物理特性和化学成分分析的能力验证实施活动,对能力验证结果中出现的煤中氯测定项目不满意结果进行了原因分析,从样品、检测方法和程序、仪器设备、人员、有证标准物质等方面探讨引...     

广西土壤中重金属能力验证结果与分析

通过能力验证评价广西实验室土壤中砷、铜、锌、铅、镉、铬、汞、锰、镍等9种重金属的检测能力。本次能力验证分割水平样品设计,采用稳健统计方法对实验室检测能力进行评价。结果表明:共66个实验室参加本次能力验证,结果满意率分别为砷81.8%、铜85.7%、锌82.5%、铅87.9%、镉为89.2%、铬为84.4%、汞78.1%、锰84.3%、镍82.1%。与2013年能力验证比较分析,参加实验室总数提高100%,砷、铅、镉、汞满意率提高0.5%～22.5%。广西实验室已较好的具备土壤重金属的检测能力。     

茶叶中痕量铅分析方法的研究进展

综述了近年来茶叶中痕量铅分析方法的研究进展.从原子光谱法、分子光谱法、电化学分析法等方法进行了归纳和评述;展望了茶叶中痕量铅分析方法未来的研究方向和发展前景.     

化妆品乳液中糖皮质激素的测定能力验证

通过实施化妆品乳液中糖皮质激素测定的能力验证计划,了解国内化妆品检测机构的糖皮质激素测定能力和水平,识别实验室间检测水平差异。通过方案设计、样品制备、均匀性和稳定性试验、统计结果、技术分析等方面,对全国66家化妆品检测实验室的糖皮质激素检测结果进行了评价和分析。结果显示所制备样品的均匀性及稳定性符合相关要求,可用于开展能力验证活动。66家实验室结果不满意率小于10%,说明大部分实验室能够准确测定化妆品乳液中的糖皮质激素,部分实验室的检验能力有待提高。     

pH对不同来源腐殖酸吸附铅和锰的影响

研究了草炭、褐煤和风化煤3种来源腐殖酸对Pb2＋和Mn2＋的吸附率在不同pH条件下的变化规律。     

化妆品乳液中铬的测定能力验证样品制备研究

为考察评价各相关实验室化妆品乳液中铬测定的检测能力,提高检测水平,研制了化妆品乳液中铬的测定能力验证样品。通过制备分割水平对样品进行理化指标考察,建立样品中铬的测定方法学,考察样品均匀性和稳定性。结果表明所制备样品均匀稳定,各理化指标符合行业要求,文中所述铬测定方法适用于本样品。本样品真实模拟了化妆品乳液基质,所添加的铬浓度水平对各实验室的检测能力起到了很好的区分作用,有助于考察实验室偶然误差和系统误差的出现。     

土壤中重金属元素检测能力验证结果分析

为掌握全省各驻市生态环境监测中心的能力水平,持续提高生态环境监测数据质量,山东省生态环境监测中心组织开展了2020年度土壤重金属元素检测能力验证工作。本次能力验证采用单因子方差分析法和相对标准偏差法对样品的均匀性进行检验,采用稳健统计方法和Z比分数对实验室检测结果进行分析评价。结果表明,土壤中铜、镉结果满意率为93.8%,各驻市生态环境监测中心土壤重金属元素检测能力总体较好。     

空气中甲醛能力验证样品的研究及应用

近年来,随着社会对室内外空气中甲醛污染情况的关注,实验室对空气中甲醛检测能力验证的需求也越来越多。为满足环境监测实验室的需求,配套《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)、《居住区大气中甲醛测定AHMT分光光度法》(GB/T 16129—1995)和《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法》(GB/T 18204.2—2014)相关标准及分析方法。制备了空气中甲醛能力验证样品,进行了均匀性和稳定性检验,表明样品的均匀性、稳定性良好。采用相同程序制备了6批空气中甲醛能力验证样品,成功实施了3次空气中甲醛检测能力验证项目,共有624家实验室参加,参加实验室分布广泛,满意率为76.5%～88.2%,并对实验室检测过程中出现的不满意结果的原因进行了分析。     

化妆品中总砷含量测定的能力验证

通过参加能力验证来检验各实验室检测化妆品中总砷含量的技术水平,从而总结经验,提高各实验室检测能力.2019年5月,参加了中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的化妆品中砷含量的测定能力验证活动,通过原子荧光光度法对两种不同质量分数的考核样品进行测定,最终得出化妆品中总砷含量分别为6.026和8.446 mg/kg,结果...     

蒸馏酒及其配制酒中氰化物测定方法的改进

对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定蒸馏酒及其配制酒中氰化物进行改进,消除检测过程中产生的干扰。样品经2 g/L的氢氧化钠溶液碱解、磷酸盐缓冲溶液调节pH后,与氯胺T溶液反应,用异烟酸-吡唑啉酮溶液显色,过0.22 mm水系滤头过滤,于638 nm处进行比色分析。氰化物的最低检测限为0.1 mg/L,相对标准偏差(RSD)为3.3%～2.9%,加标回收率为95.0%～97.0%。0.1～5.0 mg/L范围内,相关系数为r=0.9991。该方法能满足酒中氰化物测定,有效消除干扰。     

铅-锌-锰系中温析晶虹彩釉的研制

对铅-锌-锰系中温析晶虹彩釉的形成机理、形成条件以及制作工艺进行了研究。寻找到最佳的釉料配方组成及工艺制度。釉料配方、釉料细度、釉层厚度、烧成制度等是决定虹彩效果的重要因素。通过偏光显微镜和反光显微镜观察试样釉层的显微结构，发现虹彩釉在成釉过程中釉层表面析出了针状的黑锰矿晶体。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。