反相离子对高效液相色谱法测定铜和锌的方法研究

以α,β,γ,δ－四（５－磺基噻吩）卟啉为柱前衍生试剂,用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ９．０硼酸一氢氧化钠缓冲剂和２．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＴＢＡ．Ｂｒ的甲醇－水（４０：６０,Ｖ／Ｖ）溶液作流动相,检测波长４２３ｎｍ,在Ｃ１８柱上同时分离和测定了铜,锌两种金属络合物,检出限（Ｓ／Ｎ＝２）分别为０．２３ｎｇ／ｍｌ和０．３０ｎｇ／ｍｌ方法用于天然水样分析获得满意结果。     

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的反相高效液相色谱测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的分析方法,对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2~200μgm L,相对标准偏差为2.7%~5.2%,回收率为96.3%~103.8%。方法快速、简单、灵敏度高,能够用于皮革制品中残留OPEO-10的测定。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

反相高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸含量

目的 测定甘草中甘草次酸的含量．方法 采用反相高效液相色谱法，以甲醇／水(水中含乙酸为3．6％)=85／15为流动相，以ODS为分析柱，紫外检测波长为254nm,柱温为室温．结果 线性范围为0．01～0．10mg／mL，线性方程A=162889．IC-257．60，相关系数r=0．9996；回收率为102．4％，RSD=2．38％．结论 该方法为甘草的质量评价提供了又一个指标．     

反相高效液相测定小麦胚芽中的β-胡萝卜素

研究了反相高效液相法测定小麦胚芽中β-胡萝卜素,以Waters Symmetry300TMC18柱为固定相,以甲醇-乙腈-正己烷(20+70+10)为流动相进行三元等度洗脱,流速1.5 mL.min-1,柱温30℃,利用紫外2487检测器进行外标法检测,检测波长450 nm,方法平均回收率为98%,相关系数为0.999 8(n=6)。用该方法测定小麦胚芽样品中的β-胡萝卜素具有分析时间短,灵敏度高等特点。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的亚甲基双苯并三唑基四甲基丁基酚,使用色谱柱为Waters Symmetryshield.C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),建立以V(甲醇):V(水)=98:2为流动相,检测波长360 nm的高效液相色谱测定方法.用V(四氯化碳):V(甲醇)=3:7作为提取溶剂、超声提...     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了反相高效液相色谱法定量分析蛹虫草中虫草素(cordycepin)的方法。实验方法:色谱柱为Waters NOVAPAK C183.9mm×300mm,颗粒直径4μm;流动相为KH2PO4-K2HPO4缓冲液(0.01mol／L,PH=6.86)+1％四氢呋喃;流速为1.0mL／min,检测波长为260nm。在该实验条件下,虫草素的线性范围为3.23μg/mL-129.0μg／mL(r=0.9999),最小检出限为0.25ng。虫草素回收率平均值为97.5％,RSD为0.887％。该方法灵敏、快速、准确,适用于人工培植虫草中活性成分虫草素的检测。     

硝基酚异构体的反相高效液相色谱分离测定

用反相高效液相色谱法对硝基苯酚异构体进行了分离测定，探讨了流动相对组成对各组分保留行为的影响，并找出了用Ｓｐｈｅｒｅｘ Ｃ１８柱进行色谱分离的最佳条件。     

高效液相色谱法测定金丝桃素

采用高效液相色谱法测定了贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量,用μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８为固定相,甲醇－乙酸乙酯－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ２．１）（６０：２０：２０）为流动相,检测波长为５９０ｎｍ,平均回收率为９９．８％,ＲＳＤ为１．１％,最低检测浓度为０．０１１ｍｇ／Ｌ。     

甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱测量甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸含量,在高效毛细管电泳液相色谱一体机上考察了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸色谱行为,建立了甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的含量分析方法。实验表明：以甲酸铵-水-甲酸-甲醇（pH=3．0）＋辛烷磺酸钠（对离子）混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,C18色谱柱为固定相,在检测波长为252nm时,检测到甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸浓度在0．005～0．25mg／mL范围内与其色谱峰高成线性关系,最小检测限为0．001mg／mL,平均相对标准偏差为0．3381％,样品回收率在92．6％～101．1％之间。同时对甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的药品进行了定量分析,获得了满意结果。分析结果数据表明建立的甲苯磺酸二硫酸腺苷蛋氨酸的液相色谱分析方法是可靠的,具有一定实用价值。     

氯菊酯和联苯菊酯的高效液相色谱手性分离

采用高效液相色谱法,在纤维素衍生物手性固定相柱上直接拆分氯菊酯和联苯菊酯,分别得到完全分离的4个氯菊酯异构体和2个联苯菊酯异构体的色谱峰,探讨了不同流动相比例及不同温度对分离结果的影响。结果显示,在流动相比例为正己烷:乙醇=99:1,柱温为25°C的色谱条件下,氯菊酯的4个对映异构体中相邻峰的分离度均达到1.4以上,联苯菊酯的分离度达到2.0以上。     

高效液相色谱法测定CLT酸含量

建立了反相高效液相色谱法分析CLT酸含量的方法。流动相为乙腈／水,加之以离子对试剂。外标定量法。标准曲线的相关系数为0．9994．线性范围0．01—1mg／mL。相对标准偏差2．7％,最低检出浓度0．01mg／mL。     

高效液相色谱法测定氨甲基膦酸的含量

建立高效液相色谱法测定不同批次氨甲基膦酸的含量.采用Welch Ultimate HILIC Amide色谱柱,以0.1mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH=3.0)—乙腈为流动相进行等度分离,直接进样,用电喷雾检测器(CAD)测定氨甲基膦酸的含量.试验结果表明,氨甲基膦酸进样精密度RSD为0.04%,进样量在2.5~12.5μg范围内时呈现良好线性关系,相关系数r=0.999 0,定量限为0.041 52g/L.     

高效液相色谱法分离分析工业乳油中辛硫磷含量的研究

研究了反相高效液相色谱技术分离工业乳油中辛硫磷的条件。提出了用C18作固定相,用乙醇-1％(52:48)作流动相,在280nm下分离检测辛硫磷的测定方法,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法。辛硫磷的检测限为50ng,并且考察了流动相组成、流速、进样体积等对分离辛硫磷乳油色谱分辩卑峰形的影响。本法用于产品分析的结果令人满意。     

高效液相色谱法制备甲基对硫磷农药标准品的研究

ＨＰＬＣ技术由于具有快速、灵敏、准确、分辨率高、重复性好等优点，已广泛地应用于在药分析及残留分析。但采用ＨＰＬＣ技术制各在药标准品还未见报道，首次采用反相ＨＰＬＣ技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇—水（７６：２４）作流动相，分离工业原油制各甲基对硫磷农药标准品，所得标准品纯度在９９％以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等分离甲基对硫磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响，找出了纯化甲基对硫磷样品的最佳条件。     

高效液相色谱法测定己二酸的纯度

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,在uv－240um下,测定了己二酸的纯度．考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和pH值的影响．已二酸回收率为97.29～102.30％,变异系数小于0．98％．该方法与气相色谱法相比,有样品不需预处理、分析速度快等优点．     

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量

建立了黄柏中小檗碱含量测定方法。采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量。色谱条件:InertislODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80m L/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%。该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点。     

高效液相色谱法分离分析工业原油中久效磷的研究

采用反相HPLC技术对工业原油中久效磷的分离和定量方法做了探讨,采用非极性C_(18)作固定相,极性溶剂甲醇-水(28:72)作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,久效磷的检测限为55ng,并且考察了流动相组成,流速,进样体积等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。