微波法羧甲基壳聚糖制备及其对Cu~(2+)吸附性能的研究

在微波辐射下,以壳聚糖为原料,研究了碱用量、氯乙酸用量、反应温度和微波加热时间四个因素对羧甲基壳聚糖制备的影响。并将其用于对废水中Cu2+的吸附,考察了不同pH,羧甲基壳聚糖的用量,振荡时间及溶液中Cu2+初始浓度对吸附性能的影响。结果表明最佳合成羧甲基壳聚糖的工艺条件为1.0g壳聚糖,6.0mL30%氢氧化钠溶液,1.4g氯乙酸,反应θ为50℃,微波加热t为20 min。当溶液pH为5.45,羧甲基壳聚糖投加量为0.03 g,振荡t为1.5 h,Cu2+初始质量浓度为300 mg/L时,在此条件下羧甲基壳聚糖对Cu2+溶液的吸附量为177.83mg/g。     

O-羧甲基壳聚糖的制备及其对Ni^2＋吸附性能研究

通过羧烷基化对壳聚糖进行改性,发现当壳聚糖与氯乙酸、壳聚糖与氢氧化钾的质量比分别为1:4.26及2:2.3时,45℃下反应4.5h,可得到O-羧甲基壳聚糖,产率为97.1%,对产品进行红外光谱表征.在此基础上研究了制备的O-羧甲基壳聚糖对Ni2+的吸附性,探讨溶液pH、Ni2+初始浓度和取代度等因素对其吸附性的影响.结果表明,最佳吸附条件是溶液pH为8.0、Ni2+初始浓度为33.2778 mg·mL-1、O-羧甲基壳聚糖取代度为0.712、平衡吸附时间为6 h.对O-羧甲基壳聚糖进行脱附研究,结果显示H2SO4是一种很好的脱附剂,能在0.5h内将吸附在O-羧甲基壳聚糖上的Ni2+脱去90%以上,重现性好.     

油井防垢技术研究

以羧甲基壳聚糖为除垢剂,探讨其在油井防垢应用的影响因素。通过单因素与正交试验确定羧甲基壳聚糖防止油井水样钙离子结垢生成碳酸钙沉淀的最佳工艺条件。试验结果显示,当溶液体系在pH=6.0、温度34℃下,羧甲基壳聚糖浓度为23 mg/L,反应17 h时,对100～300 mg/L钙离子溶液的阻垢率达到73%～76%,表明羧甲基壳聚糖具有较好的阻垢效果。     

叶酸偶联O-羧甲基壳聚糖的制备及其表征

采用强碱溶液对壳聚糖的羟基进行O-羧甲基化,再用叶酸偶联0．羧甲基壳聚糖。然后用红外光谱扫描法、紫外分光光度法和电位滴定法分别对产物进行了表征,并计算了叶酸对O-羧甲基壳聚糖的修饰量。结果显示羧甲基壳聚糖的取代度为38．28％,且O-羧甲基壳聚糖能够较好地溶于中性和碱性水溶液中。所测叶酸对O-羧甲基壳聚糖的修饰量为17．8μg·mg^-1。     

O-羧甲基壳聚糖对电镀废水中Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

O-羧甲基壳聚糖对六价铬具有吸附作用.本文研究了溶液的pH、吸附时间、温度和O-羧甲基壳聚糖的加入量对其吸附性能的影响.结果表明,在室温下,pH为2,吸附时间2 h,O-羧甲基壳聚糖加入量为5 g时,其吸附性能最好,吸附率可达98%以上.     

由蟹壳制备O-羧甲基壳聚糖

以蟹壳为原料,研究了O-羧甲基壳聚糖的制备原理和方法;研究了盐酸浓度以及甲壳素在脱乙酰反应时不同反应时间和反应温度对壳聚糖性能的影响。     

羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂的制备及抑菌性能

以壳聚糖为原料,在碱性条件下与氯乙酸反应,合成了具有良好水溶性的羧甲基壳聚糖。以合成的水溶性羧甲基壳聚糖和丙烯酸为原料,通过接枝共聚反应合成了具有一定抑菌性能的羧甲基壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂。探讨了羧甲基壳聚糖的合成条件,研究了羧甲基壳聚糖用量对树脂吸水性能和抑菌性能的影响。结果表明,当碱与壳聚糖的质量比为6∶1,氯乙酸与壳聚糖的质量比为5.5∶1时,羧甲基壳聚糖的产率和取代度均较高,在水中的水溶性较好;在相同的合成条件下,当羧甲基壳聚糖用量为丙烯酸质量的1.80%时,树脂具有较高的吸水性能及良好的抑菌性能,且均优于壳聚糖接枝聚丙烯酸高吸水树脂,其吸水倍率为980 g/g,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抑制其生长的作用,抑菌率分别为91.7%和70.6%。     

N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中锰离子(Ⅱ)研究

利用N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中Mn2+,通过考察吸附剂质量浓度、溶液pH、吸附温度及时间的影响,采用L16(45)正交试验确定吸附10.6 mg/L Mn2+废水的最佳工艺条件为:30.0 mg/m L N-羧甲基壳聚糖,在溶液pH=5.5、65℃下,振摇吸附8.5 h,Mn2+去除率99.1%,吸附后废水中Mn2+浓度0.095 mg/L,满足国家规定地表水锰含量要求,吸附过程符合Langmiur吸附特征,属于单分子层吸附。由于N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中Mn2+工艺简便、吸附效率高,从而可为相关行业的水污染处理提供理论基础。     

以鸡蛋壳为原料制备柠檬酸钙工艺研究

以鸡蛋壳为钙源,制备柠檬酸钙,考察了柠檬酸浓度、NaOH浓度、HCl浓度及反应温度对产品产率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:柠檬酸浓度为1 mol/L,NaOH溶液浓度为1 mol/L,HCl溶液浓度为1.5 mol/L,反应温度为40℃,反应时间20 min,产品产率可达68.36%以上。     

羧甲基壳聚糖-油酸胶束的制备

通过接枝反应合成了具有两亲性的羧甲基壳聚糖-油酸聚合物,并测定了临界胶束浓度(CMC),评价其形成胶束的能力。首先对壳聚糖进行羧甲基化修饰,酸碱滴定法测定取代度,并以取代度为指标,正交实验法确定合成羧甲基壳聚糖过程中不同条件对取代度的影响,根据正交实验结果制备了3种不同取代度的羧甲基壳聚糖,分别与油酸进行接枝反应,合成了3批羧甲基壳聚糖-油酸聚合物,荧光光度法分别测定CMC值为0.013 8、0.039 0和0.039 0 mg/mL,结果表明羧甲基壳聚糖-油酸具有形成胶束结构的能力。     

壳聚糖与柠檬醛缩合反应产席夫碱及其抗菌活性

通过壳聚糖与柠檬醛在超声波振荡下反应制备了壳聚糖缩柠檬醛席夫碱。采用[L9（33）]正交实验探讨了反应时间、反应温度及反应物配比对壳聚糖席夫碱缩合率和取代度的影响。最佳条件为：反应物配比n（壳聚糖）∶n（柠檬醛）=1∶6,反应温度40～50 ℃,反应时间10 h,壳聚糖席夫碱的缩合率可达86%,取代度为0.82。红外光谱和X射线衍射光谱结果表明产物具有壳聚糖席夫碱的结构特征。对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的最低抑菌浓度分别为1 g/L、1 g/L和5 g/L,其抗菌活性随浓度的增加而增加,且优于壳聚糖。     

Synthesis and Characterization of Carboxymethyl Chitosan Grafted Methacrylic Acid Initiated by Ceric Ammonium Nitrate

O-carboxymethyl chitosan (CMCH) was prepared and characterized by FTIR spectroscopy and X-ray diffraction. Grafting of methacrylic acid (MA) onto CMCH using ceric ammonium nitrate (CAN) as an initiator was carried out under nitrogen atmosphere in aqueous solution. Evidence of grafting was confirmed by comparison of FTIR spectra of CMCH and the grafted copolymer as well as scanning electron micrograph (SEM) and X-ray diffraction of the products. The effects of concentration of CAN, MA, reaction time and temperature on graft copolymerization were studied by determining the grafting percentage and grafting efficiency. Keeping other conditions constant, the optimum grafting conditions were obtained as follows: CMCH = 2 gm, CAN = 0.2 M and MAA = 0.581 mol/L, reaction temperature = 40°C and reaction time = 4.5 hr.     

聚天冬氨酸/O-羧甲基壳聚糖的合成及其对硫酸钡阻垢性能

以水溶性O-羧甲基壳聚糖(O-CMC)与聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,合成了聚天冬氨酸接枝共聚物阻垢剂PASP/O-CMC。用FTIR与1HNMR对阻垢剂的结构进行了表征,用静态阻垢法考察了PASP/O-CMC和聚天冬氨酸(PASP)的阻垢性能。结果表明:当阻垢剂质量浓度为100 mg/L、温度为80℃、时间为16 h、pH=10时,PASP/O-CMC对BaSO_4的阻垢率达到93.6%,而PASP对BaSO_4的阻垢率只有78.4%。通过SEM、XRD和电导率法分析了阻垢剂的阻垢机理,结果表明:阻垢剂对BaSO_4的作用主要包括晶格畸变作用、吸附分散作用和络合作用。     

壳聚糖/聚醚半互穿网络水凝胶的性能

以壳聚糖和聚醚为原料,戊二醛为交联剂,在醋酸溶液中制备了壳聚糖/聚醚水凝胶,反应温度45℃,聚醚和壳聚糖的质量比为0.4,戊二醛浓度为0.053 mol/L,壳聚糖黏均相对分子质量为24.86×104时,其凝胶饱和溶胀度为876.25%;反应温度45℃,聚醚和壳聚糖的质量比为0.6,戊二醛浓度为0.267 mol/L,壳聚糖黏均相对分子质量为24.86×104时,其凝胶硬度为151.896 kPa。     

准均相反应制备磺化壳聚糖

以工业壳聚糖为原料,先制成一定浓度的壳聚糖准均相溶液,再以浓硫酸-氯磺酸磺化试剂进行磺化,获得了水溶性较好、含硫量较高的磺化壳聚糖,硫含量为0.13%~0.15%,同时确立最佳反应条件为:壳聚糖85.7 g/L,4%醋酸溶液20 mL,反应时间1 h,H2SO4∶HSO3C l=1∶2,硫酸化/磺化试剂总浓度为42.86%,反应温度为50℃。IR光谱分析表明,该衍生物具有与肝素相似的结构,是一种非常具有潜力的新型类肝素。     

硅胶改性壳聚糖膜的制备及其对Cu2+的吸附性能

重金属是水体中十分严重的生态环境污染之一,而壳聚糖具有较强的重金属吸附能力。采用硅胶粒子浸出法制备出大孔壳聚糖膜,并且研究了其对重金属Cu²⁺的吸附性能。发现3.0 g壳聚糖溶于10%（质量分数）的乙酸溶液中,加入3.0 g硅胶再经过戊二醛交联后制备出大孔壳聚糖膜的吸附能力较好。在40 mL、400 mg/L的CuSO₄溶液中,加入0.4 g制备好的壳聚糖膜,经过25 h后,壳聚糖膜呈蓝色,用紫脲酸铵指示反应为紫色,吸附率为93%。说明壳聚糖膜对Cu²⁺具有良好的吸附能力,吸附过后膜很容易从溶液中取出,克服了传统的吸附剂在溶液中固液分离困难的问题。     

季铵型改性壳聚糖的制备及其在兔毛织物抗菌整理中的应用

以三乙胺和环氧氯丙烷为原料,合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵。以甲壳素为原料通过醚化反应合成了季铵型甲壳素（CCT）,再经脱乙酰得到季铵型阳离子改性壳聚糖（CCTS）。采用红外光谱（FTIR）、核磁碳谱（¹³C NMR）对其化学结构进行了表征,运用黏度法和分光光度法测定了黏均分子量和溶解性等理化性能。采用最小抑菌法对CCTS的抗菌活性进行了测定,得到其对大肠杆菌的最低有效抑菌浓度（MIC）为0.2g/L,优于天然壳聚糖的MIC值。以柠檬酸为交联剂、次磷酸钠为催化剂,用CCTS对兔毛织物进行抑菌整理,考察织物经整理的抑菌效果和耐洗性。经5次洗涤后结果表明,CCTS对大肠杆菌的抑菌率达99.9%以上,抑菌率高于CCT和天然壳聚糖,是一种针对动物毛织物良好的天然高分子长效抑菌整理剂。     

壳聚糖溶液成丝工艺的研究

壳聚糖溶液在氢氧化钠稀溶液中可凝固成丝。以０．３５ｍｏｌ／Ｌ的醋酸溶液作溶剂,配制６．９３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的壳聚糖溶液,在１．２５ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液中凝固,于烘箱中在４０℃下干燥,得到的壳聚糖丝的抗拉强度为４．８１ＭＰａ。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性