NiO@SnO2@Zn2TiO4@TiO2同轴四层纳米电缆的制备、表征及形成机理研究

采用静电纺丝技术, 通过改进实验装置, 在最佳的纺丝条件下制备了[Ni(CH₃COO)₂＋PVP]@[SnCl₄＋PVP]@[Zn(CH₃COO)₂＋PVP]@[Ti(OC₄H₉)₄＋CH₃COOH＋PVP]前驱体复合电缆, 将其进行热处理, 制备出NiO@ SnO₂@Zn₂TiO₄@TiO₂同轴四层纳米电缆. 采用热重-差热(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行了表征. 结果表明, 所得产物为同轴四层纳米电缆, 芯层为NiO, 直径为35～55 nm|第二层为SnO₂, 厚度为30～50 nm|第三层为Zn₂TiO₄, 厚度为25～40 nm|壳层为TiO₂, 厚度为40～90 nm. 对同轴四层纳米电缆的形成机理进行了探讨.     

同轴三层纳米电缆NiO@SiO2@TiO2的制备与表征

采用静电纺丝技术, 通过改进实验装置, 成功地制备出了NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆. 采用差热-热重(TG-DTA)分析、X射线衍射(XRD)分析、傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析和透射电子显微镜(TEM)等分析技术对样品进行表征, 结果表明, 所得产物为NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆, 内层为NiO, 直径大约为40～50 nm|中间层为SiO₂, 厚度大约为40～45 nm|外层为TiO₂, 厚度大约为45～50 nm. 对NiO@SiO₂@TiO₂同轴三层纳米电缆的形成机理进行了讨论.     

同轴静电纺丝技术制备Y_2O_3:Eu~(3+)@SiO_2豆角状纳米电缆与表征

采用同轴静电纺丝技术,以氧化钇、氧化铕、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、无水乙醇、PVP和DMF为原料,成功制备出大量的Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆.用TG-DTA,XRD,SEM,TEM和荧光光谱等分析技术对样品进行了系统地表征.结果表明,得到的产物为Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆,以无定型SiO2为壳层,晶态Y2O3:Eu3+球为芯,电缆直径约为200nm,内部球平均直径约150nm,壳层厚度约为25nm,电缆长度300μm.纳米电缆内部为球状结构,沿着纤维长度方向有序排列,形貌均一.Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆在246nm紫外光激发下,发射出Eu3+离子特征的波长为614nm的明亮红光.对其形成机理进行了初步讨论.     

ZnO@SiO_2同轴纳米电缆的静电纺丝技术制备与表征

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸锌、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料,成功制备出大量的ZnO@SiO2同轴纳米电缆。用TG-DTA,XRD,SEM,TEM,FTIR等分析技术对样品进行了表征。结果表明,得到的ZnO@SiO2同轴纳米电缆的壳层为无定型SiO2,厚度为50nm,芯轴为晶态ZnO,电缆直径为300~450nm,长度大于300μm。探讨了ZnO@SiO2同轴纳米电缆的形成机理。     

YF3:Eu3+纳米纤维/高分子复合纳米纤维的制备与表征

采用静电纺丝技术制备了Y2O3:Eu3+纳米纤维,使用NH4HF2为氟化剂,经双坩埚法氟化和脱氨后得到YF3:Eu3+纳米纤维,再采用静电纺丝技术制备了YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维. XRD分析表明,立方相的Y2O3:Eu3+氟化后,得到了正交相的YF3:Eu3+纳米纤维,空间群为Pnma;YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维具有明显的YF3:Eu3+的衍射峰. SEM分析表明,YF3:Eu3+纳米纤维与YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的直径分别为91±11 nm、319±43 nm,表面光滑. 用Shapiro-Wilk方法检验,纤维直径属于正态分布. 荧光光谱分析表明,YF3:Eu3+纳米纤维和YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的最强发射峰均位于588 nm和595 nm,属于Eu3+的5D0→7F1跃迁,表明Eu3+占据YF3基质中Y3+晶格点的C2对称格位. PVP对YF3:Eu3+发光峰位没有影响,但发光强度降低;YF3:Eu3+的含量与YF3:Eu3+纳米纤维/PVP复合纳米纤维的发光强度成线性关系.     

纳米TiO2光催化氧化乙醇反应机理的研究

以纳米TiO2 为催化剂 ,主波长为 36 4nm的汞灯为光源 ,通过气相色谱测定反应物和生成物的浓度变化 ,分别研究了体积量浓度为 0 1mol·L- 1 的CH3CH2 OH、CH3CHO和CH3COOH水溶液进行光催化氧化反应的速率。经Langmuir Hinshelwood方程进行核算 ,证明该组反应均为零级反应。TEM、XRD、SSA和FT IR PAS对催化剂进行了表征。根据FT IR PAS的检测结果提出了CH3CH2 OH光催化氧化反应的机理 :CH3CH2 OH [O] CH3CHO[O] CH3COOH [O] 碳 碳键断开[O] … [O] CO2 +H2 O     

静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3+纳米带及其发光性质

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将其进行热处理,获得了Y2O3:Eu3+纳米带.采用XRD、FTIR、SEM、TEM、荧光光谱等技术对焙烧后的样品进行了表征.结果表明:600℃焙烧即可获得Y2O3:Eu3+纳米带,800 ℃时结晶更为良好,产物属于立方晶系.纳米带表面光滑,由平均直径为30 nm的小颗粒紧密排列而成,为多品结构.随着温度升高,纳米带宽度减小.焙烧800 ℃获得的Y2O3:Eu3+纳米带的发光性质优于焙烧600℃的Y2O3:Eu3+纳米带.与体材料相比,该纳米带的激发光谱Eu3+-O2-电荷迁移态(CTB)发生红移,发射光谱发生蓝移.     

同轴静电纺丝技术制备ZnO@CeO2纳米电缆

采用同轴静电纺丝技术,以硝酸铈、硝酸锌、聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、甘油和氯仿为原料,制备了ZnO@CeO2 同轴纳米电缆。用差热–热重分析、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱仪对样品进行了表征。结果表明,所得到的产物为ZnO@CeO2同轴纳米电缆,以晶态CeO2为壳层,晶态ZnO为芯层,电缆直径约90 nm,芯层直径约60 nm,壳层厚度约15 nm,电缆长度>300 μm,对其形成机理进行了分析。     

静电纺丝制备Eu(BA)3phen/PANI/PVP光电双功能复合纳米纤维及其性能

采用静电纺丝技术将聚苯胺(PANI)和稀土配合物Eu(BA)3phen掺杂到高分子材料聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中, 制备出新型的具有光电双功能的Eu(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维. 采用扫描电子显微镜、 X射线能量色散谱仪、 荧光光谱仪及宽频介电松弛谱仪对样品进行了表征. 实验结果表明, 复合纳米纤维直径为(270±31) nm. 在275 nm紫外光激发下, Eu(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维发射出主峰位于580, 594和617 nm的红光, 对应于Eu3+的 5D0→7F0, 5D0→7F1和5D0→7F2跃迁. 当m[Eu(BA)3phen]:m(PANI):m(PVP)=15:10:100 时, 复合纳米纤维的荧光发射最强. 复合纤维的电导率随PANI含量的增大而升高. 在m(PANI):m(PVP)=50:100时, 其电导率在高频(106 Hz)下达到1.5×10-6 S/cm.     

γ-Fe_2O_3纳米纤维的丙酮敏感特性

采用静电纺丝法制备了PVP/FeC6H5O7复合纳米纤维,并将复合纤维在500℃高温烧结3 h,X射线衍射分析(XRD)表明,烧结后的产物为正尖晶石结构的γ-Fe2O3晶体.扫描电子显微镜(SEM)观测结果表明,制得了直径均匀、连续的复合纳米纤维,其平均直径约为1000 nm;烧结后的γ-Fe2O3纳米纤维保持了其连续性,但纤维发生了收缩,直径较烧结前小,平均约为600 nm.比表面积分析表明,γ-Fe2O3纳米纤维比表面积为57.18 m2/g.气敏性能测试结果表明,230℃为γ-Fe2O3纳米纤维检测丙酮气体的最佳工作温度.在此温度下,γ-Fe2O3纳米纤维对丙酮气体表现出高响应度[S=6.9,c(Acetone)=7.88×104mg/m3]和线性度(7.88×102~1.58×105mg/m3浓度范围内).同时,γ-Fe2O3纳米纤维气体传感器件还表现出良好的长期稳定性.     

同轴静电纺丝技术制备Y2O3:Eu3＋@SiO2豆角状纳米电缆与表征

采用同轴静电纺丝技术, 以氧化钇、氧化铕、正硅酸乙酯(C₈H₂₀O₄Si)、无水乙醇、PVP和DMF为原料, 成功制备出大量的Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆. 用TG-DTA, XRD, SEM, TEM和荧光光谱等分析技术对样品进行了系统地表征． 结果表明, 得到的产物为Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆, 以无定型SiO₂为壳层, 晶态Y₂O₃:Eu^3＋球为芯, 电缆直径约为200 nm, 内部球平均直径约150 nm, 壳层厚度约为25 nm, 电缆长度＞300 μm. 纳米电缆内部为球状结构, 沿着纤维长度方向有序排列, 形貌均一. Y₂O₃:Eu^3＋@SiO₂豆角状纳米电缆在246 nm紫外光激发下, 发射出Eu^3＋离子特征的波长为614 nm的明亮红光. 对其形成机理进行了初步讨论.     

Preparation and Characterization of Polypyrrole/TiO2 Coaxial Nanocables

Summary: We demonstrate in this communication that large‐scale coaxial nanocables of polypyrrole (PPy)/TiO₂ can be obtained via three steps: (1) synthesis of TiO₂ nanofibers by electrospinning; (2) physical adsorption Fe³⁺ oxidant on the surface of TiO₂ nanofibers; (3) followed by polymerization of pyrrole (from vapor) on the surface of TiO₂ nanofibers. During the synthesis, the PPy formed on TiO₂ nanofibers as a template and formed PPy/TiO₂ coaxial nanocables. TEM image proved that PPy (20 nm thickness) covered the surface of TiO₂ nanofibers. Fourier‐transform infrared (FTIR), X‐ray photoelectron spectra (XPS), and X‐ray diffraction patterns (XRD) characterized the chemical structure of the coaxial nanocables. Surface photovoltage spectroscopy (SPS) revealed the surface properties of the PPy/TiO₂ coaxial nanocables.

TEM image of individual PPy/TiO₂ coaxial nanocable.     

Formation process of silver-polypyrrole coaxial nanocables synthesized by redox reaction between AgNO3 and pyrrole in the presence of poly(vinylpyrrolidone)

We have recently demonstrated a one-step process to fabricate silver-polypyrrole (PPy) coaxial nanocables (Chen, A.; Wang, H.; Li, X. Chem. Commun. 2005, 14, 1863). The formation process of silver-PPy coaxial nanocables is discussed in this article. It was found from the results of TEM and SEM images that large numbers of silver atoms were formed when AgNO3 was added to a pyrrole solution. Then silver atoms transform to silver-PPy nanosheets with regular morphology, which will connect together to be more stable. Silver-PPy nanocables will be able to grow at the expense of the silver-PPy nanosheets. Poly(vinylpyrrolidone) (PVP) plays crucial roles in this process: as a capping agent to form silver nanowires, and as a dispersant of pyrrole monomers, which can influence the site at which pyrrole monomer exists. On the basis of experimental analysis, the possible mechanism was proposed. Because of the effect of PVP, silver ions and pyrrole monomers are apt to be adsorbed at the [111] and [100] facets of silver nanosheets, respectively. Obvious polymerization will take place on the boundary of the [111] and [100] facets. The PPy layer stays stable on the [100] facets. Meanwhile, newly formed silver atoms and silver nanosheets will further ripen and grow on the [111] facets. In a word, the morphology of final products and the formation process are determined by the reaction site between AgNO3 and the pyrrole monomer, which is influenced by PVP.     

用离子吸附法制备银/聚吡咯同轴纳米电缆

以多元醇还原反应法制备出直径为40~50 nm的纳米银线, 采用醋酸铜水溶液对银纳米线表面进行处理, 通过离子吸附在纳米银线表面吸附铜离子. 以吸附在银纳米线表面上的铜离子作为活性单元, 氧化吡咯单体聚合, 制得Ag/PPy同轴纳米电缆. 采用TEM, FTIR和XPS等表征手段对产物进行表征和检测, 并通过表面增强拉曼光谱进一步证实产物中聚吡咯层紧密地吸附在银线表面. 结果表明, 利用醋酸铜作为氧化剂, 通过离子吸附法制备的Ag/PPy同轴纳米电缆, 可以在较大范围内有效地控制聚吡咯层厚度, 避免银纳米线被刻蚀.     

静电纺丝技术制备LaCrO4和LaCrO3纳米带及其光催化性质

采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了PVP/[La(NO3)3|Cr(NO3)3]复合纳米带, 经热处理后得到LaCrO4纳米带和LaCrO3纳米带. 采用TG-DTA, XRD, SEM和EDS等测试手段对样品进行了表征. 结果表明, PVP/[La(NO3)3-Cr(NO3)3]复合纳米带表面光滑, 宽度为(9.1±1.9) μm, 厚度约385 nm; 经600 ℃焙烧后得到单斜独居石型LaCrO4纳米带, 宽度为(2.5±0.5) μm, 厚度约100 nm; 当焙烧温度为650~800 ℃时得到LaCrO3多孔纳米带, 属正交晶系, Pbnm空间群, 经650 ℃焙烧后得到的LaCrO3纳米带呈多孔结构, 带宽为(2.4±0.5) μm, 厚度约90 nm; 经800 ℃焙烧后得到的LaCrO3纳米带部分破碎形成LaCrO3纳米粒子, LaCrO3纳米带宽度约(1.3±0.4) μm, 厚度约90 nm, LaCrO3纳米粒子粒径约80 nm. 以罗丹明B为目标降解物, 研究了不同焙烧温度下产物的光催化性能, 其中800 ℃焙烧后得到的样品在紫外光照射下对罗丹明B的降解效果最好, 光照200 min后罗丹明B的降解率为94.6%.