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用盐酸分解磷矿制备磷酸和硫酸钙晶须,主要研究了制备硫酸钙晶须的工艺条件。将磷矿粉用盐酸分解过滤得含钙离子的酸解液,然后向酸解液中加入硫酸,通过控制反应条件制备硫酸钙晶须。分别通过单因素实验和二次正交回归实验,考察了反应温度、硫酸浓度、加料时间和搅拌强度对硫酸钙晶须形貌以及长径比的影响,并回归出了模型方程。通过实验得到制备长径比较大的硫酸钙晶须的最佳工艺条件:温度为60 ℃、硫酸质量分数为90%、加料时间为15 min、搅拌速率为200 r/min左右。在此工艺条件下,制备出的硫酸钙晶须直径为10~20 μm,长为800~1 200 μm,长径比可达到78,颜色洁白。 相似文献
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以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD),红外分析仪(FT-IR)和热重-差热分析仪(TG-DSC)对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明:在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下(即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h),溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。 相似文献
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建立了以盐酸法磷酸产生的氯化钙溶液为原料,在常压、较低温条件下(T<90 ℃)制备硫酸钙(CaSO4·2H2O)晶须的方法。考察了不同晶形控制剂对所制备CaSO4·2H2O晶须的形貌和长径比的影响,并利用扫描电镜和X射线衍射对样品做了分析和表征。筛选并确定了十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为较适宜的晶形控制剂,通过对DTAB用量、反应温度、Ca2+浓度等条件的优化,确定最佳的工艺条件:DTAB用量为3%(质量分数)、反应温度为90 ℃、Ca2+浓度为0.1 mol/L、反应时间为25 min、钙硫比(钙离子与硫酸的物质的量比)为1:1.1。此条件下,所制备的CaSO4·2H2O晶须长径比可达130,晶须沿平行于(040)晶面的法线方向优先生长,样品的(020)、(040)晶面衍射峰的相对强度明显增强,并依据螺旋生长定理对晶形控制剂作用机制做了初步探讨。 相似文献
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硫酸钙晶须应用范围广、综合性能优异、性价比高,具有良好的应用前景。以氯化钙为主要原料,添加油酸钠、硬脂酸钠以及油酸钠与硬脂酸钠的混合物作为改性剂,采用常压酸化法制备了长径比高、疏水性能好的硫酸钙晶须。探究了氯化钙浓度、反应时间、反应温度、油酸钠和硬脂酸钠及其混合物的用量等因素对制备的硫酸钙晶须长径比及疏水性的影响,确定了最佳制备条件。采用扫描电镜(SEM)、接触角测量仪、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)及Zeta电位分析等对产品进行了表征。通过实验得到制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件:氯化钙溶液质量浓度为0.11 g/mL时,添加与氯化钙等物质的量的浓硫酸4.8 mL,加入4%油酸钠和6%硬脂酸钠混合物(以质量分数计)作为改性剂,在140 ℃油浴锅中加热搅拌1 h。在此工艺条件下,制备的硫酸钙晶须长径比为32~106,接触角可达120.2°。XRD结果表明,所得硫酸钙晶须为半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须的混合物。红外光谱和Zeta电位分析表明,油酸钠和硬脂酸钠以化学吸附的形式吸附在晶须表面。当加入油酸钠和硬脂酸钠混合物时,油酸钠和硬脂酸钠共吸附于晶须表面,使得晶须表面吸附的脂肪酸更多,晶须疏水性更强。 相似文献
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Preparation of mullite whiskers from kaolin via the addition of tribasic calcium phosphate 下载免费PDF全文
Chenyang Zhang Wei Xu Zhijie Zhang Jie Zhang Mingfeng Zhong Da Wang Liming Wang 《International Journal of Applied Ceramic Technology》2017,14(6):1206-1212
Mullite whiskers are potential candidates for improving the mechanical and thermal properties of ceramic, glass, and composite material. In this work, well‐developed whisker‐shaped mullite has been produced by adding tribasic calcium phosphate (Ca3(PO4)2) into kaolin before calcining in air. In the raw kaolin, rod‐like mullite crystal of ~0.5‐1.0 μm length and ~0.05‐0.2 μm diameter formed at 1350°C, and mullite whiskers were not be observed; however, by doping 6 wt% Ca3(PO4)2 into kaolin, mullite whiskers of ~5.5 μm length and ~0.05‐0.10 μm diameter grew at 1250°C. The formation of high aspect ratio of mullite whiskers can probably be explained by the synergistic effect of P2O5 and CaO, resulting in the formation of liquid phase with a relatively higher content of Si and a lower viscosity at low temperature of 1250°C, which facilitates the growth of mullite displaying acicular morphology. The results are of interest in producing high aspect ratio of mullite whiskers from kaolin at reduced calcination temperatures. 相似文献
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磷石膏是湿法制备磷酸过程中产生的固体废渣,既会对环境产生污染,又会造成资源浪费。为提高废料磷石膏的综合利用价值,研究了以磷石膏原料制备硫酸钙晶须,考察了原料预处理、料浆浓度、晶型助长剂和pH对硫酸钙晶须产率和形貌的影响。用扫描电镜(SEM)、图像颗粒分析显微镜和X射线衍射(XRD)对产品进行观察和检测。结果表明, 通过原料的预处理,可得到最佳反应条件:料浆质量分数为2%、采用硫酸镁为晶型助长剂、pH为3。在此条件下,晶须产率可达36.4%,平均长径比可达60,产品为半水硫酸钙晶须。 相似文献
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