基于液相色谱-串联质谱法的纺织品中痕量全氟化合物的测定

采用超声法提取纺织品中的全氟化合物。以C18为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为梯度洗脱淋洗液, 13 min内即可分离全氟己酸(PFHxA),全氟辛酸(PFOA),全氟壬酸(PFNA),全氟癸酸(PFDA),全氟十一酸(PFuDA),全氟十二酸(PFDoA), 全氟丁烷磺酸(PFBS),全氟己烷磺酸(PFHxS),全氟辛烷磺酸(PFOS),全氟癸烷磺酸(PFDS) 10种分析物。以313.1/268.9,412.9/368.9,462.9/418.9,512.7/468.9,562.7/518.9,612.8/568.9,298.8/99,399.2/99,498.8/99,599/99分别对PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS进行监控和定量分析。利用同位素内标法进行定量,线性范围和添加回收率分别为0.5～10 µg/m2、84.6%～111.8%,检出限为0.5 µg/m2,低于欧盟指定针对纺织品1 µg/m2 的限定。结果表明,本方法准确、快速,并成功用于20种纺织品实样的检测。     

液相色谱串联质谱法测定纺织品和皮革中PFOS含量

针对国外对全氟辛烷磺酸(PFOS)的限量要求,建立了纺织品和皮革中PFOS的检测方法.样品使用甲醇快速提取(用ASE300快速溶剂萃取仪提取),提取液经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后供液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,采用多反应监测(MRM)进行确证,外标法定量.本方法的最低检出限是0.10 mg/kg,线性范围为0.1～60.0 ng.方法回收率在80.0%～105.8%.     

皮革中全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸盐测定方法的优化

建立并优化了皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)和全氟辛酸盐(PFOA)的检测方法。在优化的提取温度和提取时间下,样品用甲基叔丁基醚–四丁基硫酸氢铵水溶液超声提取。提取液经浓缩、定容、过膜后,用超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。试验结果表明:在浓度范围0.5～20μg/L内PFOS和PFOA的标准曲线线性关系良好,方法的检测限均为0.25mg/kg,空白样品加标回收率分别在86%～96%和89%～103%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

纺织品中全氟辛烷磺酸及全氟辛酸的测定及其研究进展

全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)等化合物是应用广泛但对环境有持久污染的有机物.开展纺织品中PFOS和PFOA检测方法的研究是保护环境和人类健康,提升纺织产品质量的迫切要求.简述了PFOS和PFOA的各种检测方法和复杂样品的前处理技术,指出应研究有关纺织品中PFOS和PFOA快速、精确的测定方法,并尽快建立...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品两种含氟污染物

目的 建立一种同时测定动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法 从前处理过程和色谱条件两个方面进行优化,在不使用价格昂贵的同位素内标的情况下提取样品,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇,采用多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果 PFOS和PFOA含量在0.1~60 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.997,PFOS和PFOA定量限(LOQ,以信噪比＞10计)分别为0.1 μg/kg,0.01 μg/kg,样品加标回收率 85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均＜10%。该方法被用于检测国家认监委组织的CNCA-23-03(2023)能力验证样品,能力验证结果为满意。结论 该方法前处理简单,且不使用价格昂贵的同位素内标,回收率高,精密度好,色谱峰分离效果佳,适用于动物源性食品中PFOS和PFOA的检测。     

贵阳市市售食用油中全氟化合物污染水平研究

研究了贵阳市市售食用油中全氟有机化合物(PFCs)的污染水平。分别对贵阳市主要农贸市场14个品牌不同批次的食用油进行样品采集,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟十二烷酸(PFDoA)、全氟十四烷酸(PFTA)及全氟辛烷磺酸盐(PFOS)7种PFCs进行了系统性分析。结果表明:贵阳市市售食用油中共检出2种PFCs,以全氟庚酸(PFHpA)为主;在大豆油中,PFHpA的平均含量为0.1186μg/kg,检出率为16.1%;在玉米油中,PFHpA的平均含量为6.9796μg/kg,检出率为14.3%;在色拉油中,PFHpA的平均含量为1.2127μg/kg,检出率为12.5%;在压榨菜籽油中,PFHpA的平均含量为8.9011μg/kg,检出率为25.0%;在花生油中,PFHpA的平均含量为0.4914μg/kg,检出率为7.1%,同时有2个花生油样品中检出全氟壬酸(PFNA),其平均含量为6.4918μg/kg;在所受检的浸出菜籽油和调和油样品中,未检出PFCs污染。通过对14个品牌不同批次的样品进行比较,发现贵阳市市售食用油中PFCs的污染存在较大差距,以压榨菜籽油和大豆油污染最严重,但其含量不会对贵阳市市民产生即时危害。     

猪肉、猪肝中 17 种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS 测定

目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定皮革中PFOS及PFOA盐类

建立了皮革中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)及全氟辛酸盐(PFOA)的萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法.采用索氏抽提进行萃取,溶剂为甲醇,萃取液经弱阴离子固相萃取柱(Oasis WAX)净化处理后,采用负离子电喷雾电离、多级反应离子监测(MRM)模式进行LC-MS/MS检测.结果表明,PFOS和PFOA浓度在1 ～50 μg/L范围内,线性相关系良好,相关系数均大于0.995,在10 ～160 mg/kg范围内的添加水平回收率为80%～105%,相对标准偏差为6.3%～15.5%(n=6),定量检出限均为0.5 mg/kg.该方法可用于皮革中PFOS及PFOA盐类物质的测定.     

气相色谱-质谱法测定纺织品中10种挥发性全氟及多氟化合物北大核心

建立了测定纺织品中10种全氟及多氟化合物(4种全氟烷基乙醇、4种全氟烷基丙烯酸酯和2种全氟辛酸酯)的气相色谱-质谱法(GC-MS)。比较了提取方式、提取溶剂、提取温度和提取时间对提取效率的影响,最终确定用叔丁基甲醚为提取溶剂,50℃超声提取40 min,萃取液经氮吹浓缩后过滤,目标物经DB-35ms毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS SIM模式检测,外标法定量。结果表明:10种挥发性全氟及多氟化合物在10~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9990,检出限(LOD)为0.002~0.030 mg/kg,定量限(LOQ)为0.007~0.090 mg/kg;不同材质纺织基体中,10种挥发性全氟及多氟化合物的高、中、低3个添加水平下的回收率为90.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.5%(n=6)。该方法可有效用于纺织品中10种全氟及多氟化合物的同时检测。     

SPE-LC-MS/MS测定快餐纸袋中7种全氟有机物

建立了快餐纸袋中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的固相萃取-液相色谱串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品以1%甲酸-甲醇溶液超声提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸乙腈-2mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,经C8反相色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。阴性样品添加实验表明:方法的检出限为0.008~0.104μg/kg(S/N=3);平均回收率为:80.2%~106.0%;相对偏差为:2.2%~8.1%(n=6)。该方法前处理简单,回收率高,精密度高,适用于各类快餐纸袋中全氟化合物的定量检测,为食品接触材料中全氟有机物的定量检测提供了方法。     

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪肉中的全氟化合物(PFOS、PFOA)

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析检测猪肉肌肉组织中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的方法.本方法以Waters sunfire C 18柱为液相分离柱,以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱溶液,PFOS和PFOA在10min内即能达到良好分离,定性定量离子对分别为499.0/79....     

纺织品、皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探

本文建立了一种PFOA和PFOS的高效液相—串联质谱(LC/MS/MS)测定方法。该方法简便快速,准确可靠,可应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PFOA、PFOS的测定。     

基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C₁₈(50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25~10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R²>0.999),检出限(LOD)分别为0.090,0.097,0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147,0.188,0.062和0.285μg/kg,在0.25,0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%~109.73%,83.60%~102.70%,85.28%~112.2%和79.18%~120.02%,相对标准偏差分别为3.93%~10.99%,3.80%~6.89%,1.97%~9.81%和5.49%~15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。     

Exposure of an adult population to perfluorinated substances using duplicate diet portions and biomonitoring data

Because dietary intake is supposed to be an important route of human exposure we quantified the dietary intake of perfluorooctane sulfonate (PFOS), perfluorooctanoate (PFOA), perfluorohexane sulfonate (PFHxS), perfluorohexanoate (PFHxA), and perfluorooctane sulfonamide (PFOSA) using 214 duplicate diet samples. The study was carried out with a study population of 15 female and 16 male healthy subjects aged 16-45 years. The participants collected daily duplicate diet samples over seven consecutive days in 2005. Duplicate samples were homogenized and their ultrasonic extracts were cleaned up by SPE and subjected to HPLC-ESI-MS/MS. In addition, individual intakes were estimated based on blood levels of PFOS and PFOA using a pharmacokinetic model. Blood samples were collected once during the sampling period. The median (90th percentile) daily dietary intake of PFOS and PFOA was 1.4 ng/kg b.w. (3.8 ng/kg b.w.) and 2.9 ng/kg b.w. (8.4 ng/kg b.w.), respectively. PFHxS and PFHxA could be detected only in some samples above detection limit with median (maximum) daily intakes of 2.0 ng/kg b.w. (4.0 ng/kg b.w.) and 4.3 ng/kg b.w. (9.2 ng/kg b.w.), respectively. Because PFOSA could not be detected above the limit of detection of 0.2 ng/g f.w. this indirect route of exposure seems to be of less significance. Overall, the results of this study demonstrate that the German population is exposed to PFOS and PFOA, but the median dietary intake did not reach the recommended tolerable daily intake by far. Biomonitoring data predict an exposure in a comparable range. We suppose that, normally, food intake is the main source of exposure of the general population to PFOS and PFOA.     

Analysis of selected perfluoroalkyl substances (PFASs) in beer to evaluate the effect of beer consumption on human PFAS exposure: a pilot study

This report describes the development of a method for the determination and quantification of perfluoroalkyl substances (PFASs) in beer. A total of 93 beer samples were analyzed for the presence of PFASs by means of liquid chromatography tandem mass spectrometry. The results of this study have made it possible to calculate possible PFAS uptake via beer as well as the potential PFAS-related health risk as a result of beer consumption with regard to the tolerable daily intake (TDI) of perfluoro-n-octanoic acid (PFOA) (1,500 ng/kg bodyweight and day) and perfluorooctane sulfonate (PFOS) (150 ng/kg bodyweight and day). PFOS concentrations above the limit of quantification were detected in 50 % of the samples. The highest PFOS concentration detected in any of the beers was 18.4 ng/L, and the highest PFOA concentration was 56.9 ng/L. The calculated maximum uptake of both substances for which a TDI level exists were 2.44 ng/kg bodyweight/day for PFOA and 0.79 ng/kg bodyweight/day for PFOS assuming that an adult consumed his/her total daily liquid uptake exclusively by drinking 3 L of beer, equivalent to the maximum measured concentration (worst-case scenario). In regard to the model calculations made here, the maximum uptake of PFOA and PFOS via consumption of beer can be considered negligible at 0.85 % of the concentration that would be required to reach the TDI for PFOS and 0.16 % for PFOA.     

LC-MS/MS法测定口含烟中的4种亚硝基氨基酸

建立了液相色谱-四级杆串接质谱(LC-MS/MS)测定口含烟中N-亚硝基肌氨酸(NSAR)、3-(N-甲基亚硝基氨基)丙酸(MNPA)、4-(N-甲基亚硝基氨基)丁酸(MNBA)、亚硝基氮杂环丁烷-2-羧酸(NAzCA)的分析方法.样品经水萃取,硅藻土液液萃取柱净化后浓缩,进LC-MS-MS分析.结果表明:①NSAR、...     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

加速溶剂萃取结合亲水交互色谱法同时测定油料种子中 多种生育酚及生育三烯酚

该研究建立了一种加速溶剂萃取结合亲水交互作用色谱法同时测定油料种子中4种生育酚及4种生育三烯酚的方法。样品在110 ℃条件下经正己烷萃取180 s后,采用90%正己烷/10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇（20∶1∶0.1,V/V）流动相体系,经BEH Amide HILIC色谱柱分离,由荧光检测器外标法定量。结果表明,4种生育酚及4种生育三烯酚分别在0.5～80.0 μg/mL、0.5～30.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0. 995～0.999,检出限为32～70 μg/kg,定量限为96～210 μg/kg,加标回收率为86.3%～99.2%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～6.1%。该方法具有操作简单、灵敏度高、回收率和重现性好、结果准确可靠的特点,可以满足油料种子中多种生育酚异构体定性和定量检测的需求。