顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

4氨基吡啶的合成

４－氨基吡啶（Ⅰ）是有机合成和医药合成的中间体，也是合成新型降压药吡那地尔（Ｐｉｎａｃｉｄｉｌ）的重要原料。Ⅰ作为分析试剂，其合成路线［１］如下：ＮＣＯＣＯＯ，Ｈ２Ｏ２→ＮＯＨ＋·ＣＯＯ－ＣＯＯＨＨＣｌ→ＮＯＨ＋·Ｃｌ－ＫＮＯ３，Ｈ２ＳＯ４→Ｎ（Ⅱ）...     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

耐磨Ni－SiC复合电镀及其应用

含ＳｉＣ最高达１１％的Ｎｉ－ＳｉＣ复合镀层的镀液配方及操作条件为：Ｎｉ（ＳＯ_３．ＮＨ_２）_２·４Ｈ_２Ｏ４１０，ＮｉＣｌ_２·６Ｈ_２Ｏ１０，Ｈ_３ＢＯ_３５０，ＯＰ－１００．４及ＳｉＣ（３μｍ）２０－１２０ｇ／Ｌ，ｐＨ４，５５±２℃，５Ａ／ｄｍ￣２，需搅拌．     

10-甲基-9-取代亚苄基-9,10-二氢吖啶类化合物的合成

１０－甲基－９－取代亚苄基－９,１０－二氢吖啶类化合物是很好的感光材料［１～３］,其结构式为：ＮＨ３Ｃ　　ＲＲ＝Ｈ（Ｉ）,ｏ－ＮＯ２（Ⅱ）,ｍ－ＮＯ２（Ⅲ）,ｐ－ＮＯ２（Ⅳ）,２,４－Ｄｉｎｉｔｒｏ（Ⅴ）,ｍ－Ｃｌ（Ⅵ）,ｐ－Ｃｌ（Ⅶ）,ｐ－ＯＣＨ３（Ⅷ）１　合成方法及讨论　　称取２．３４ｇ（７ｍｍｏｌ）洪埃试剂（按文献［４］制备）溶于７０ｍＬＴＨＦ中,在氮气保护下,搅拌冷却,于－７８℃下加入ｔ－ＢｕＬｉ的己烷悬浮液５ｍＬ（８ｍｍｏｌ）,溶液由无色变为黄色,待反应进行１０ｍｉｎ后加入溶有０．７４…     

A3钢表面有机膦合钼聚多酸盐转化膜的研究

由Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＨＥＤＰ·５Ｈ２Ｏ合成了有机膦合钼聚多酸盐Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ。用Ｎａ８［（ＨＥＤＰ）２Ｍｏ５Ｏ２１］·５Ｈ２Ｏ的溶液处理Ａ３钢，获得了具有一定耐蚀性的黄色转化膜，适宜的工艺条件为：浓度１６ｇ·Ｌ－１，ｐＨ３．５，温度５０℃，时间８０ｓ。本文还报告了膜层的ＸＰＳ和ＡＥＳ分析结果。     

3,5—二羟基苯乙酮的合成

３,５——二羟基苯乙酮（１）是合成平喘药如非诺特罗、班布特罗等药物的原料,目前国内尚无商品出售。本文作者参考有关文献［１］［２］［３］,设计出了如下的合成路线：ＣＯＯＨＨＮＯ３Ｈ２ＳＯ４→（２）Ｏ２ＮＣＯＯＨＮＯ２ＳＯＣｌ２→（３）Ｏ２ＮＣＯＣｌＮＯ...     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

四羰基钴钠的合成及红外光谱研究

在常温常压下，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３／Ｆｅ－Ｍｎ粉为联合活化剂，将一氧化碳通入ＣｏＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液，制备了Ｎａ［Ｃｏ－（ＣＯ）４］，３ｈ后转化率可达９０％以上。选择性接近１００％。ＩＲ分析发现产物溶液在１９０４ｃｍ－１左右有一强的特征吸收峰，证实了［Ｃｏ（ＣＯ）４］－离子的存在。研究了反应条件对产率的影响，讨论了合成羰基钴钠的反应机理。     

[Zn(IMI)_4](ClO_4)_2的合成与晶体结构

制备了高氯酸四咪唑合锌的单晶,用X-ray单晶面探衍射仪测定了其晶体结构。结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶胞参数为a=1.8625(9)nm,b=0.6662(3)nmc,=1.9324(9)nm,β=115.396(5)°,晶胞体积V=2.166 0(17)nm3,计算密度Dc=1.645 g/cm3,晶胞分子数Z=4,单胞中电子数目F(000)=1 088。该化合物的分子式为[Zn(IMI)4(]ClO4)2,是由4个咪唑分子直接与二价锌离子配位、高氯酸根离子结合形成的配合物。并利用差示扫描量热法(DSC)和热重-微分热重法(TG-DTG)对该配合物的热分解进行了研究。     

反应参数对硫钨酸盐制备WS_2粒度影响的研究

通过五因子二次正交回归试验研究了用硫钨酸盐热分解制备WS2的反应温度、反应时间、原料粒度、料层厚度、NZ流量对WS2粒度的影响，得到了描述定量关系的回归方程和曲线，找到了影响WS2粒度的主要因素     

配合物[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的合成与晶体结构

采用水热法,用氯化钻与异烟酸反应得到了分子式为[Co（C6H4O2N）2（H2O）4]的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构。该配合物的晶体属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0．63736（19）nm,b=0．6921（2）nm,c=0．9282（3）nm,α=96．051（3）°,β=104．703（3）°,γ=0．113084（3）°,V=0．35454（18）nm^3,Z=1,Dc=1．757g／cm^2,Mr=375．20,F（000）=193,μ（MoKa）=1．257mm^-1,R1=0．0834,wR2=0．2302[I〉2σ（I）],晶体由具有六配位的畸变八面体结构的两性离子通过氢键和面．面π-π堆积构成。     

配合物[Ni（C6H4O2N）2（H2O）2]的合成及晶体结构

采用溶剂热法,用4-羧基吡啶和醋酸镍,合成了一个新的化合物[Ni(C6H4O2N)2(H2O)2],配合物中HC6H4O2N为4-羧基吡啶,并通过单晶体衍射测定了其结构.结构测定表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群Pī,晶胞参数为a=6.3070(10)A.,b=6.9310(11)A.,c=9.2770(14)A.;α=96.313(2)°,β=105.189(2)°,γ=113.359(3)°,V=348.67(9)A.3,Z=1,Dc=1.786 g·cm-3,F(000)=194,μ=1.439 mm-1,λ(MoKα)=0.71073A.,Mr=374.98. 最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点)R1=0.0783,ωR2=0.2055,对全部衍射点R1=0.0819,ωR2=0.2104,ω-1=[s2(F0)2+(0.1832P)2+ 0.0000P],P=(F02+2Fc2)/3.配合物分子中,中心离子Ni(Ⅱ) 采用六配位,6个配原子中,4个氧原子分别来自4个配位水,2个氮分别来自2个4-羧基吡啶,形成一个稍变形的具有对称中心的八面体结构.邻近配合物分子间通过4-羧基吡啶和配位水之间大量的氢键堆积成无限三维网状结构.     

[Mn（IMI）6]（ClO4）2的合成、晶体结构及感度

利用咪唑的水溶液和高氯酸锰水溶液反应制备高氯酸六咪唑合锰(II),培养出该配合物的单晶.用元素分析、红外光谱、DSC、TG-DTG和X射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征.结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=11.721(2) nm, b=7.2191(13) nm, c=16.402(3) nm, β=90.064(3)°,V=1387.9(4) nm~3; Dc=1.585 g/cm~3; Z=2;F(000)=678, μ=0.160 mm, R_1=0.036 7, ωR2_=0.137 2.该化合物的分子式为[Mn(IMI)_6](ClO_4) _2,是由6个咪唑分子直接与二价锰离子配位、与高氯酸根离子结合形成的配合物.热分析结果表明,在10 K/min的升温速率下,该配合物的热分解过程由1个吸热峰和1个放热峰组成,剩余残渣量在9.9%左右.感度测试结果表明,该配合物为不敏感型的含能配合物.     

配合物Zn(3-apac)2(H2O)2的合成与表征

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体合成了一个锌的单核配合物Zn(3-apac)2(H2O)21(3-apac:3-氨基吡嗪-2-羧酸),并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物1进行了表征.晶体学数据:单斜晶系,C2/c空间群,a=0.79137nm,b=1.26517nm,c=1.3631nm,α=...     

Nd∶NaBi(WO_4)_2晶体生长

采用Czochralski法生长出尺寸为 8mm× 2 0mm的掺钕的钨酸铋钠 [分子式 :Nd∶NaBi(WO4) 2 ,简称 :Nd∶NBW ]激光晶体 ,研究了生长工艺参数对Nd∶NBW晶体结构完整性的影响 ,确定了最佳的生长工艺参数 :轴向温度梯度为 0 .7～ 1℃ /mm ,生长速率 0 .2～ 0 .5mm/h ,晶体转速 1～ 4r/min。并利用了X射线衍射确定了Nd∶NBW晶体属于四方晶系 ,I41 /a空间群 ,其晶格常数为a =0 .5 2 75nm ,c=1.14 93nm。通过TG -DTA分析了Nd∶NBW晶体的相关物理、化学性质 ,确定了其熔点为 936.2℃ ,并与纯的钨酸铋钠晶体 (分子式 :NaBi(WO4) 2 ,简称 :NBW)进行了对比性研究     

正丁醇钛—乙酸钡水解法合成BaTiO3粉体的研究

本文着重研究了Ｔｉ（Ｏ＾ｎＢａ）４－Ｂａ（ＤＡｃ）２水解法合成高纯超细ＢａＴｉＯ３粉体的制备工艺。借助ＴＧＤＴＡ，ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＥＭ，ＳＡＸＳ和ＩＣＰ－ＡＥＳ等分析手段，研究了ＰＨ值，Ｂａ／Ｔｉ比和（Ｂａ／Ｔｉ）比，反应温度，浸泡处理等对ＢａＴｉＯ２粉体性能的影响，采用本工艺方法合成的ＢａＴｉＯ３粉体，纯度达９９．８０ｗｔ％，比表面积为６８ｍ＾２／ｇ，一次粒子平均粒径４６．７ｎｍ，二次粒子粒径     

甘氨酸-硝酸盐法制备( Y2O3)0.02-(Sc2O3)0.11-(ZrO2)0.87超细粉体

通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备了(Y2O3)0.02-(Sc2O3)0.11-(ZrO2)0.87(2Y-11ScSZ)超细粉体.研究了不同甘氨酸用量对粉体相结构和形貌的影响.然后采用流延成型方法制备薄膜样品,讨论不同烧结温度对样品的影响.实验结果表明:2％物质的量浓度Y2O3的添加能稳定1ScSZ在立方相结构.随...     

配合物Ni（2-mpac）2（H2O）2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了一个镍的单核配合物Ni（2-mpae）2（H2O）2（1）（2-mpae：2-甲基-5-羧基吡嗪）,并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物（1）进行了表征。晶体学数据：（1）：三斜晶系,P-1空间群,a=0．51403（7）nm,b=0．636．91（8）nm,c=1．2315（2）nm,α=10．3610（1）nm,β=9．1081（2）nm,γ=10．8286（2）nm,V=0．37020（8）nm^3,Z=1,S=1．010,最终残差因子（I〉2σ（I））R1=0．0409,wR2=0．1056,对于全部数据R1=0．0435,wR2=0．1078。