调制周期对CrAlN/ZrN纳米多层膜韧性的影响

目的研究调制周期对纳米多层膜性能的影响。方法采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2.6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜。利用场发射扫描电镜(FESEM)表征薄膜的形貌、结构。用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度。用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量。用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数(CPR)表征纳米多层膜的韧性。结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2μm。调制周期为8 nm时,硬度为20.4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降。调制周期为8 nm的多层膜临界载荷L_(c2)为18 N,CPR值为73.2,L_(c2)与CPR值均高于其他调制周期的多层膜。在临界载荷L_(c2)处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用。结论实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性。随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势。调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好。     

调制周期对磁控溅射WB2/CrN多层薄膜力学性能的影响

目的研究调制周期对磁控溅射WB_2/CrN多层膜结构及性能的影响。方法通过双靶直流磁控溅射法,在硅片、石英玻璃片及不锈钢上,制备Al B_2型WB_2薄膜与CrN薄膜及其多层复合薄膜,采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行观察和分析,使用维氏显微硬度仪及划痕仪对多层膜的硬度及膜基结合力进行研究。结果磁控溅射WB_2/CrN多层薄膜呈现出柱状生长趋势,且层状结构明显,仅当调制周期大于317 nm时,多层膜中才出现WB_2晶体的衍射峰。结论多层膜中的WB_2薄膜在本实验条件下的临界结晶厚度大于150 nm。随着调制周期的减小,CrN层生长取向发生由(200)晶面向多晶面的转变,WB_2层生长取向由(101)晶面向(001)晶面转变。多层膜硬度随调制周期的减小大体呈下降趋势,在调制周期为317 nm时达到最大值。结合力变化趋势与硬度相反,CrN层及多层界面有助于复合薄膜膜基结合强度的提高。     

调制结构对TiN/TaN多层膜的生长行为及力学性能的影响

利用反应磁控溅射方法,制备了调制周期相同而调制比不同的TiN／TaN多层膜．利用XRD,HRTEM和纳米压痕仪分别对多层膜的结构、微观状态和力学性能进行了系统研究．结果表明：调制结构不仅改变多层膜的生长速率,而且能导致多层膜择优生长取向的变化;界面应力的存在使得薄膜生长速率随沉积层厚度的增加而下降;在TiN／TaN多层膜中存在着各自独立外延生长的[111]和[100]两种取向的调制结构,且具有不同的调制周期;调制周期为6nm左右的TiN／TaN多层膜的硬度与弹性模量分别提高约50％与30％;在调制比为3：1时,硬度最大值为34．2GPa,弹性模量为344．9GPa;根据结构和力学性能的分析结果,讨论了TiN／TaN多层膜的硬化机制．     

调制周期对Ti/TiB_2多层膜的结构和力学性能的影响

采用磁控溅射法制备了Ti/TiB_2周期性(T=2,3,4,6,12)多层膜,利用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜分析了薄膜的相结构和表面(断面)形貌,采用纳米压痕仪、多功能摩擦摩损试验机和显微硬度计研究了多层膜的纳米硬度、弹性模量、膜基结合力以及断裂韧性。结果表明:Ti/TiB_2多层膜具有清晰的纳米层状结构,薄膜表面致密平整,与基体保持着良好的物理结合。多层膜的硬度和弹性模量随着调制周期的增加而增大,在周期T=12时,多层膜的硬度和弹性模量达到最大值,分别为35.8和349 GPa;多层膜的断裂韧性随着周期的增加呈现出先增大而后减小的趋势,当周期T=6时多层膜的断裂韧性最好,其断裂韧度为2.17 MPa·m~(1/2)。分析认为多层膜中的Ti子层可使裂纹尖端产生钝化作用,从而引起裂纹扩展路径发生偏转,提高了多层膜的断裂韧性。     

Si含量对NbN/TiSiN纳米多层膜微观结构和韧性的影响

采用磁控溅射工艺在硅基底上交替沉积NbN和TiSiN纳米层,通过改变靶材的Si含量,制备出一系列NbN/TiSiN纳米多层膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和纳米压痕仪研究Si含量对NbN/TiSiN纳米多层膜微观结构和力学性能的影响。结果表明：随着Si含量的增加,NbN相的结晶程度先增加后降低,薄膜的硬度、弹性模量和韧性也呈现出先增加后降低的趋势,当Si∶Ti=3∶22时,NbN/TiSiN纳米多层膜的硬度、弹性模量和韧性最高,分别为24.8 GPa、280.2 GPa和1.89 MPa·m^1/2。结构表征表明：当Si∶Ti=3∶22时,NbN/TiSiN纳米多层膜的柱状晶生长状况最好,TiSiN层在NbN层的模板作用下转变为面心立方结构,并与NbN层呈共格外延生长。     

调制周期对Cr/CrN纳米多层膜的结构与性能的影响

采用多弧离子镀技术在65Mn钢表面制备了不同调制周期的Cr/CrN纳米多层膜.采用俄歇能谱仪(AES)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米硬度仪、轮廓仪和划痕仪,分析了不同调制周期Cr/CrN纳米多层膜的成分分布、微观结构、力学性能、残余应力和结合强度.结果表明,Cr/CrN纳米多层膜的表面平整致密,截面层状调制结构清晰,其调制结构为Cr层-过渡层-CrN层的"三明治"结构,调制比约为1∶ 1.多层膜由CrN、Cr2N和Cr相组成,在CrN(200)方向上出现择优取向.当调制周期为80 nm时,多层膜的硬度值相对较高.随调制周期的增大,Cr/CrN多层膜的残余应力值减小,结合强度值先增大后减小.当调制周期为120 nm时,涂层的划痕临界载荷值相对较高,为69 N.     

纳米调制周期对CrWN/MoN纳米多层涂层结构和性能的影响

目的 研究纳米调制周期对CrWN/MoN纳米多层涂层结构及性能的影响。方法 采用电磁永磁共控的阴极电弧离子镀技术,使用纯N2和合金CrW靶及纯金属Mo靶,制备不同调制周期厚度的CrWN/MoN纳米多层涂层,对CrWN/MoN纳米多层涂层的物相结构、微观形貌、硬度、摩擦系数和磨损率等进行分析。结果 CrWN/MoN纳米多层涂层由面心立方CrWN与六方d-MoN两相组成。随着调制周期减小,CrWN/MoN纳米多层涂层衍射峰强度逐渐减弱,d-MoN(202)衍射峰消失,涂层表面的大颗粒数量减少,表面质量得到改善。随着调制周期由45 nm减小到13 nm,涂层的硬度由29.4 GPa逐渐减小到25.5 GPa,当调制周期为8 nm时,CrWN/MoN纳米多层涂层硬度与弹性模量均达到最大值,分别为30.2 GPa和354.6 GPa。随着调制周期的减小,CrWN/MoN纳米多层涂层平均摩擦系数由0.45逐渐减小到0.29,磨损速率由4.2×10^?7 mm³/(N.m)逐渐减小到3.3×10^?7 mm³/(N.m)。结论 调制周期对CrWN/MoN纳米多层涂层性能影响较大,调制周期厚度为8 nm时,CrWN/MoN纳米多层涂层的硬度最大,耐磨性能最好。     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能

纳米多层膜因具有优异的力学性能与抗摩擦磨损性能使其在摩擦学领域具有重要的应用价值。采用磁控溅射沉积法制备了Al、AlN单层薄膜与Al/AlN纳米多层膜,探讨了纳米多层化对薄膜的力学性能和摩擦学性能的影响。采用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测量评价薄膜的纳米硬度和摩擦学性能。结果表明:Al/AlN纳米多层膜具有良好的周期调制结构,多层膜中的大量界面能显著提高薄膜的力学性能与摩擦学性能。多层膜的硬度为8.8GPa,高于采用混合法则计算出的硬度值6.6GPa;多层膜具有软质Al层和硬质AlN层的交替结构,在摩擦过程中,硬质AlN层可以起到良好的承载作用,软质层可以起到良好的减摩作用。相对于Al单层薄膜或AlN单层薄膜,Al/AlN纳米多层膜具有较低的摩擦因数(0.15)和优异的抗磨损性能。     

Cu-Au多层膜力学性能的纳米压痕测试

采用纳米压痕仪研究了Cu-Au多层膜的硬度、弹性模量及其在压头下的变形行为。结果表明,随单层膜厚度(h)的减小,Cu-Au多层膜的弹性模量略有减小。Cu-Au多层膜的硬度随单层膜厚度的减小而增加,当h≥50 nm时,硬度随 线性增加;当h<50 nm时,硬度与 偏离了原来的线性关系,且硬度随 的增大而增大的趋势开始弱化。在单层膜厚度为25 nm的Cu-Au多层膜的压痕附近,出现了“挤出”和剪切带。     

Multilayered gradient CrN/ZrN coatings synthesized by magnetron sputtering

The multilayer gradient CrN/ZrN coatings were synthesized by a dual cathode DC magnetron sputtering.The influence of different species of reaction gases and partial pressures on structure and mechanical properties was investigated using XRD, AES, XPS, and nanoindentation. The results show that N2-NH3 mixture process gas is of benefit to the synthesis of superhard multilayered gradient CrN/ZrN coatings. The presence of the preferred orientations of CrN(111), (200) and ZrN (111), (220) in the structure is a main reason for superhardness of multilayered gradient coatings.     

高功率调制脉冲磁控溅射沉积NbN涂层特征工艺参数研究

目的 研究不施加基片温度和固定Ar/N2流量比为64/16的条件下,微脉冲占空比、充电电压特征工艺参数与负偏压对NbN涂层相组成、微结构和力学性能的影响。方法 采用高功率调制脉冲磁控溅射技术（MPPMS）,通过控制微脉冲占空比、充电电压和负偏压等特征工艺参数,沉积一系列具有不同相组成的NbN涂层,通过X射线衍射仪、纳米压痕仪和维氏硬度计,分别表征NbN涂层的相组成、结构、硬度和韧性,并通过扫描电子显微镜（SEM）对NbN生长形貌和压痕形貌进行观察分析。结果 改变微脉冲占空比和充电电压,所有NbN涂层均由δ-NbN和δ''-NbN组成,施加基片偏压后,NbN涂层主要由δ''-NbN组成。所有的NbN涂层均呈现致密柱状晶结构,且提高微脉冲占空比、充电电压和负偏压,制备的NbN涂层均更加致密。随微脉冲占空比升高,涂层硬度由25 GPa增至36 GPa,涂层的韧性逐渐增加。提高充电电压制备的NbN涂层,其表现出与控制微脉冲占空比制备的涂层相似的规律。施加负偏压后,涂层主要由δ''-NbN组成,涂层的硬度和韧性均下降。结论 两相结构和高致密性是使NbN涂层硬度和韧性同时增强的主要因素。     

环境温度对磁控溅射Ti-Al-Si-N涂层摩擦学性能的影响

目的探索磁控溅射制备的Ti-Al-Si-N涂层在不同环境温度下的摩擦学性能。方法利用磁控溅射技术,在AISI304不锈钢表面制备了Ti-Al-Si-N涂层,采用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪研究了涂层的成分与微观结构,利用HT-1000型高温摩擦磨损试验机,以直径为5 mm的Al_2O_3球作为摩擦副,研究了Ti-Al-Si-N涂层在室温、200、400、600℃时的摩擦学性能。结果磁控溅射制得的Ti-Al-Si-N涂层表面平整、致密,具有典型的柱状晶结构;在室温、200、400、600℃的环境温度下,涂层的摩擦系数分别为0.6、0.35、0.25和0.2,磨损体积分别为0.319、0.232、0.0149和0.0136 mm~3。涂层的摩擦系数和磨损体积均随温度的升高而降低。结论随着测试温度的升高,磨痕区域生成越多的以氧化钛和氧化铝为主的氧化物,其具有一定的减摩作用。在室温下,涂层的磨损机理主要为疲劳剥落,200℃时为磨粒磨损,400℃时为磨粒磨损和氧化磨损,600℃时主要为氧化磨损。     

保温时间对Ti/TiN/TiCN涂层结构、残余应力及耐磨性的影响

目的 改善镁合金表面硬度和耐磨性能。方法 采用磁控溅射法在AZ31表面制备复合Ti/TiN/TiCN涂层,在不同保温时间下对沉积后的复合涂层进行退火处理。借助X射线荧光光谱(XRF)测试复合涂层表面平均元素含量,采用X射线小角掠入射(GIXRD)技术研究涂层物相组成和残余应力,利用扫描电镜(SEM)观察涂层表面形貌和磨痕形貌,借助销盘式摩擦磨损试验机和纳米压痕仪评估涂层的耐磨性能。结果 退火涂层的晶粒尺寸增加,内部缺陷减少,涂层更致密,残余应力显著下降。退火前后涂层的物相均为FCC的TiCN,不同保温时间下的涂层具有不同的择优生长取向。随着保温时间的延长,涂层表面Ti、C含量先增后减,N元素含量先减后增,涂层表面硬度下降,摩擦因数增大,耐磨性能下降。沉积涂层的韧性较好,摩擦因数波动较大,磨损机制以刮擦磨损为主。退火30 min后,涂层的磨损率最低,磨损机制以磨粒磨损和黏着磨损为主。退火90 min后,涂层的磨痕最宽,韧性最差,磨损率最高,磨损机制以磨粒磨损和氧化磨损为主。结论 退火有助于降低残余应力,但退火时间不宜过长,时间超过30 min,涂层的耐磨性能下降。     

Effect of AlN Thickness on Structure and Properties of AlN/Al Dual Protective Coatings on NdFeB by DC Magnetron Sputtering

In order to improve the corrosion resistance of NdFeB,AlN/Al dual protective coatings were prepared by DC magnetron sputtering in a home-made industrial apparatus.The inner Al layer with an excellent toughness was deposited onto NdFeB substrate firstly.And then the outmost AlN layer with a higher hardness was prepared with the nitrogen/argon mixture gas of the nitrogen partial pressure at 50%of the total pressure of 0.5 Pa and depositing time of 30,50 and 70 min,respectively.The denser outmost AlN layer was formed on the inner Al crystal layer.There is an occurrence of the interfacial reaction and metallurgy bonding in the interface layer between the coatings and NdFeB substrate.It has been found that the thickness of outmost AlN layer has a significant impact on corrosion resistance.For 50 min to deposit outmost AlN layer,AlN/Al coated NdFeB has the best corrosion resistance.