微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量,为新标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》的实施提供方法参考。方法 样品经硝酸与微波消解处理,优化的ICP-MS条件,采用在线引入内标,对大米中5种重金属进行检测,同时用大米粉国家标准物质GBW(E)100349a对方法准确度、精密度进行验证。结果 通过对大米粉标准物质分析,所测的5种重金属元素测定值均在参考值范围内,大米样品3水平加标回收率为82%～108%,RSD为2.8%～7.5%。结论 根据国标GB 2762—2022规定的大米中5种重金属限值标准,本实验所测大米样品均未超过限值,合格率100.0%。该方法检测效率高,检出限低,检测结果快速、准确,适合大米中5种重金属元素同时分析测试。     

GB 5009.268-2016食品中钠、铅测定的方法验证

目的对GB5009.268-2016检测食品中钠、铅的测定方法进行验证,并对其不确定度进行分析。方法选用三种标准物质四川大米、芹菜和猪肝,微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定钠含量、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铅含量,并依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定不确定度。结果 ICP-OES法检测样品中钠含量在0~200mg/L范围内的线性方程y=8 790x+2 380.1(R2=0.999 4),检出限为0.5mg/kg,相对标准差为6.31%~8.45%,回收率在99.65%~99.82%之间,所测样品钠含量为318.3mg/kg时,扩展不确定度为29.0mg/kg(k=2);ICP-MS检测样品中铅含量在0~0.05mg/L范围内时线性方程y=87 597.2x+27 305.6(R~2=0.999 7),检出限为0.009 5mg/kg,相对标准差在5.41%~8.33%之间,回收率在96.25%~97.08%之间,所测样品铅含量为2.851mg/kg时,扩展不确定度为0.104 mg/kg(k=2)。结论 GB5009.268-2016检测食品中钠、铅元素的方法简便快速,准确度和精确度高,适用于食品中钠和铅含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

快速消解电感耦合等离子体质谱仪法测定大米粉中的铅与镉

目的建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定大米粉中的铅(P_b)、镉(C_d)。方法采用快速消解前处理方法,直接称量大米粉样品于塑料离心管中,加入硝酸和过氧化氢,放入石墨消解仪的孔中,125℃加热30 min,消解液冷却至室温后用去离子体水定容,采用ICP-MS测定样品中的铅和镉。结果本方法P_b和C_d的检出限分别为0.003 mg/kg,0.001 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg,0.005 mg/kg。P_b加标回收率为91%～106%,C_d加标回收率为96%～108%。质控样品测定值均在参考值范围内,P_b质控样测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.8%,C_d质控样测定结果的相对标准偏差为0.8%～4.1%。本方法与国标(GB 5009.268-2016)方法比较,检测结果差异无统计学意义(t_铅=1.88,P0.05;t_镉=0.07,P0.05)。结论快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定结果准确可靠,适用于食品中铅和镉的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量

目的建立ICP-MS法测定面制食品中铝含量的方法。方法样品经湿法或压力罐消解后,用ICP-MS法测定其铝含量。结果方法的检出限为0.03mg/kg,在1～500μg/L内线性关系良好,相关系数r为0.9997。与国标方法比较其测定结果无显著性差别,压力罐消解的精密度相对较好,RSD在2.0%～4.1%.铝加标回收率在93.3%～104%之间,标准物质测定值在定值范围内。结论电感耦合等离子体质谱法线性范围宽、检出限低、精密度和准确度好,适合面制食品中铝的检测。     

ICP-MS法分析禽类肉中10种元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸡、鸭肉中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌10种元素.方法:样品经压力消解罐消解后,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,有效地校正了基体干扰,直接用ICP-MS同时测定上述10种元素.结果:10种元素的检出限分别在10～300 ng/L之间,线性相关系数0.9995～1.000,相对标准偏差均小于5.0%;回收率在90%～115%之间,对标准物质GBWO7605、GBW08508测定,结果满意.结论:ICP-MS法分析禽类肉中的10种金属元素速度快,线性范围宽,精密度、准确度高.     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

ICP-MS法测定罐头中11种元素

目的建立罐头食品微波消解后在ICP-MS上测定其中11种元素含量的分析方法。方法将罐头中可食用部分匀浆后,称取适量放入微波管内,加入硝酸和双氧水微波消解,在ICP-MS上同时测定其中铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、镉、锡、汞、铅共11种元素的含量。结果 11种元素标准曲线的相关系数r>0.999 09;检出限范围为0.382～16.7μg/kg;重复测定标准溶液的相对标准偏差在0.685%～3.14%之间;加标回收率92.6%～103.7%;与标准值相比,测定国家标准物质的结果均在范围之内;检测了45份罐头中11种元素的含量,结果令人满意。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应罐头中多种元素同时测定的分析要求。     

酸浸提分离—ICP-MS法同时测定PM2.5中铍、铝、铬等12种元素的含量

目的建立同时测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铍、铝、铬等12种元素的酸浸提分离—ICP-MS方法。方法将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行酸浸提分离后,在优化后Agilent 7900 ICP-MS仪上用混合内标校正基体干扰和漂移,标准曲线法定量,对其中铍、铝、铬、锰、镍、砷、硒、镉、锑、汞、铊、铅12种元素的含量进行同时测定。结果 12种待测元素线性良好,相关系数r>0.999 4,方法检出限在0.001 460μg/g～3.040μg/g之间;对配制的标准溶液连续重复测定11次,不同元素测定结果的相对标准偏差在0.165%～3.79%之间;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,12种元素的加标回收率范围在83.5%～113.8%;比对滤膜标准物质中的铅、镉、锰,结果均在允许范围之内。结论本方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中多种元素同时分析的检测方法。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的10种金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Zn、Ni、Mn、Se、Sb 10种金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择45Sc、103Rh、187Re作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.41μg/kg～1.28μg/kg,加标回收率为90.2%～106.8%,精密度RSD为1.9%～7.2%(n=5)。采用该法对茶叶标准物质(GBW10016)进行验证,测定值均在保证值范围内,方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高的特点。     

原子荧光光度法测定富硒大米中总硒含量的方法探讨

采用原子荧光光度法为分析方法,用标准曲线法对富硒大米中的总硒进行定量分析。试验结果表明:平均加标回收率84.6%,线性范围为0～10μg/L,r=0.9999,检出限为0.6μg/kg,方法简便、准确、快速,可用于富硒大米中硒的精确测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品用纸制品中8种元素的残留量

目的建立微波消解-ICP-MS同时测定食品用纸制品中Pb、Cd、Hg、As、Sb、Ni、Cr、Ba 8种元素的方法,了解食品用纸制品中重金属的污染状况。方法采用微波消解技术,研究干扰及消除等试验影响因素,确定最佳试验条件,选择~(45)Sc、~(103)Rh、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素,使用ICP-MS同时测定8种元素。结果该方法的检出限在0. 003 mg/kg～0. 015 mg/kg,线性关系良好,相关系数均 0. 999 0,加标回收率在93. 8%～107. 8%,相对标准偏差在0. 8%～3. 1%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高并可实现多种元素同时测定,与原子吸收法、原子荧光法等方法相比,方便快速、污染损失少、检出限低、准确度与精密度好,适用于食品用纸制品中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

ICP-OES及ICP-MS测定血镓、尿镓的方法学比较及应用实例

比较电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy, ICP-OES)及电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测血镓及尿镓含量的检出限、线性范围、精密度、回收率,测定1例注射金属镓中毒患者的全血、动脉血、血清镓含量。采用ICP-MS测定的镓元素在0～100.00μg/L范围内线性关系良好(Y=766.259 8X+3.367,r=0.999 4),血镓和尿镓加标回收率分别为98.90%～103.10%及98.97%～104.83%,检出限0.022μg/L,定量下限0.7μg/L。ICP-OES测定的镓元素在0～2 mg/L范围内线性关系良好(Y=15.599X+2 680.592,r=0.999 59),血镓及尿镓加标回收率分别为100.60%～106.25%及104.82%～106.12%,检出限0.001 mg/L,定量下限0.006 mg/L。稳定性试验显示,尿液样本于4℃冰箱内可保存14 d...     

青岛市市场销售甲壳类、软体类海产品重金属污染状况分析

目的：了解青岛市农贸市场、超市甲壳类、软体类海产品中重金属相关污染物的含量，了解受污染的情况，为科学评估海产品中重金属的危害提供数据支撑。方法：2022年在青岛市10个市区农贸市场、超市采集120份甲壳类、软体类海产品，按照《食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）、《食品中铅的测定》（GB 5009.12—2017）、《食品中镉的测定》（GB 5009.15—2014）、《食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2014）等标准进行检测。结果：120份样品中铅、汞、镉、铬检出率分别为55.00%、36.67%、85.83%、81.67%，超标率分别为1.67%、0、13.33%、23.33%。结论：2022年青岛市市场销售的甲壳类、软体类海产品重金属污染状况需要引起高度重视。     

微波消化ICP-MS同时测定补钙食品中Pb、Cd、Cu和As的应用研究

[目的]建立ICP-MS同时测定补钙食品中Pb、Cd、Cu和As的分析方法.[方法]样品经微波消化后直接用ICP-MS进行分析.[结果]整个方法的检出限为0.002～0.015 mg/kg,可以满足测定的要求,精密度优于3.3%,回收率为95.6%～105%,对2个标准参考物质的分析结果令人满意.[结论]可用ICP-MS同时测定补钙食品中Pb、Cd、Cu和As,整个方法具有简单、快速和准确的特点.     

同时测定土壤中Pb、Cr的微波消解电感耦合等离子发射光谱法

目的建立微波消解法处理土壤样品,使用电感耦合等离子发射光谱法同时测定土壤中Pb、Cr 2种重金属元素。方法利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸微波消解法处理土壤样品,电感耦合等离子发射光谱法测定土壤标准物质及农田土壤样品。结果标准曲线相关系数均大于0.999 5,检出限0.96~1.93μg/L,实测值符合实际值范围,RSD5%,加标回收率为95.5%~104.1%。结论该方法具有较好的线性、检出限、准确度和精密度,且安全、高效、操作简便,能满足土壤重金属检测的要求,为土壤Pb、Cr污染监测提供依据。     

电感耦合等离子质谱法测定全血中痕量金属元素

目的 建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定全血中铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锑、铊、铅、铀12种金属元素的检测方法.方法 血样用0.1%聚乙二醇辛基苯基醚(TriotonX-100)+0.1%硝酸(HNO3)稀释后,采用标准模式和碰撞反应池模式进行测定,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 12种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999 9;方法检出限为0.006-0.100μg/L;测定6个平行血样,各元素的相对标准偏差(RSD)=0.61%～5.30%;加标回收率在86.4%～107.6%之间.结论 本研究建立的ICP-MS测定全血中12种常见金属元素的检测方法,灵敏度高,精密度好,是测定全血中痕量金属元素的可靠方法.