用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15:1,浓硫酸为催化剂,用量为反应物总质量的3wt%,反应温度90℃,反应时间6h,带水剂用量为反应物总质量的12wt%。     

微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体的制备与表征

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)为单体,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚作用下,制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体。结果表明,微波作用制备丙烯酸聚乙二醇-400单酯大单体较传统水浴或油浴有较大优势,且在酸醇摩尔比为2∶1,催化剂对甲苯磺酸用量2.5%,阻聚剂对苯二酚用量2.0%,反应温度95℃,反应时间30 min和微波功率450 W条件下,酯化率达96.3%。该工艺与传统工艺相比具有酯化率高、反应周期短等优点,具有良好的应用前景。     

梳状聚羧酸系高效减水剂的制备及其分散性能研究

以甲氧基聚氧乙烯（MPEO，聚合度n=23）和甲基丙烯酸甲酯为主要原料，通过酯交换合成了甲氧基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯（MPEOMA），调节催化剂、阻聚剂及合成条件，酯交换率可达到98％．MPEOMA与丙烯酸等单体通过调节共聚合方法制备了两种新型聚羧酸系减水剂，用傅立叶变换红外光谱测定及表征了其分子结构，并研究了反应条件对水泥塑化效果的影响。结果表明，以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）提供磺酸基的减水剂具有良好的分散性及分散保持性能．折合成固掺量为0．3％、水灰比为0．29时，水泥净浆流动度可达295mm，且90min内流动度基本不变。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体（甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯）。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件：丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1．5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3％,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1．5％,甲苯用量为反应物总量的30％。反应温度为130℃,反应时间为6h,酯化率可达96．8％。     

新型混凝土聚羧酸类高性能减水剂的合成与表征研究

讨论了新型混凝土聚羧酸类高性能减水剂的中间大分子单体--聚乙二醇甲基丙烯酸酯的合成.通过对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸在不同摩尔比、不同反应温度、不同阻聚剂掺量、不同催化剂掺量、不同反应时间等试验条件下的研究,确定了聚乙二醇分子量为1 000、酸醇摩尔比为1.2:1、反应温度为100 ℃、阻聚剂掺量为0.8%、催化剂掺量为3%、反应时间为6 h的甲基丙烯酸全连续滴加的最佳酯化工艺,酯化率为95%以上.此外,通过傅里叶变换红外光谱对大分子单体进行了表征,结果表明已得到预期结构的聚乙二醇单甲基丙烯酸酯大分子单体.     

聚羧酸系减水剂大单体MPEGMA的制备

以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为主要原料,通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA).以酯化率作为衡量指标,研究了酸醇摩尔比(n(MAA)/n(MPEG))、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度及酯化时间对酯化反应的影响.结果表明:最佳酯化条件包括:n(MAA)/n(MPEG)为2.5,催化剂用量为MPEG与MAA质量和的2%,阻聚剂用量为MAA质量的2%,酯化温度为120℃,酯化时间为7 h.以最佳酯化工艺制得的大单体为原料制备的聚羧酸系减水剂,具有良好的分散性和保塑性,掺该减水剂0.15%(质量分数)的水泥净浆的初始流动度达303 mm,1 h后其流动度为297 mm.     

TiO2(掺入La2O3)催化超声降解甲基橙

以实验室合成的La2O3掺入TiO2作为催化剂，以超声降解甲基橙反应为模型，研究了各种因素对La2O3掺入TiO2催化超声降解甲基橙溶液的影响。结果表明，在TiO2(掺入La2O3)催化剂作用下超声降解甲基橙的效果明显优于单纯以锐钛矿型TiO2催化时的情况。TiO2(掺入La2O3)用量为0．5～1．0g／L、超声波频率为25kHz、输出功率为1．0W／cm^2、pH值为1．0～3．0时，初始浓度为20mg／L的甲基橙水溶液在80min左右基本可降解完全，COD的去除率达到了99．0％。     

马来酸酐系混凝土减水剂的合成工艺研究

通过对影响马来酸酐系混凝土减水剂合成工艺的几种因素进行探讨,优化了马来酸酐系混凝土减水剂的合成工艺.通过试验得出:当使用用量为反应物重量4倍的甲苯作为带水剂.掺加5%～6%的自制复合催化剂时,酯化反应的酯化率较高;当选用分子量为600的聚乙二醇单甲醚作为聚合反应单体,酸醇比为6.3:20,掺加5%的引发剂时,所制备的减水剂的性能较好,掺加减水剂的水泥净浆的初始流动度较高且经时流动度损失较小.     

用于制备聚羧酸超塑化剂的聚醚单体酯化工艺研究

本文对制备聚羧酸系减水剂的重要中间体——甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺进行了研究,考察了反应时间、催化剂对甲苯磺酸的用量、阻聚剂对苯二酚的用量、反应温度及甲基丙烯酸(MAA)与聚乙二醇单甲醚(MPEG)的用量比对酯化率的影响。结果表明:最佳反应条件为反应时间为8h,催化剂与MPEG的摩尔比为0.1,阻聚剂与MPEG的摩尔比为0.04,反应温度为130℃,酸醇比为1.3,在此条件下,酯化率达到了98%以上。     

SPME-HPLC法测定水中的酚类化合物

采用固相微萃取（SPME）高效液相色谱法（HPLC）同时测定了水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚等六种酚类化合物的含量。采用ZORBOXSB—C18柱，以甲醇-1％乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1．0mL／min。紫外检测波长为254、280nm。六种酚类化合物的检出限为0．31～1．90μg／L，加标回收率为88％～103％。该方法操作简单．能快竦、缝确她枪测水巾的酚娄化合物．     

混合酸酯化法制备聚羧酸用大单体

以聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸、丙烯酸,在催化剂、阻聚剂存在的情况下,采用熔融酯化法制备聚羧酸类减水剂中间大分子单体.用核磁共振图谱和红外光谱对产物进行了表征.研究了聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸及丙烯酸的摩尔比、不同催化剂及阻聚剂用量对反应的影响.在最佳合成条件下,可得到酯化率达95％,双键剩余率为97％的大单体.     

酰胺类聚羧酸系减水剂的合成工艺及性能研究

探讨了酰胺类聚羧酸系减水剂的合成工艺,设计采用聚醚胺(PN-220)和聚丙烯酸(PAA)为共聚单体,直接聚合制得减水剂.通过试验,就PAA的相对分子质量、单体比例、聚合温度和时间对砂浆减水率、流动度保持性的影响规律进行了分析.在此基础上设计正交试验,得到最佳合成工艺.就采用最佳工艺所合成的产品,与当前普遍生产使用的以聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为单体合成的产品进行性能对比,结果表明前者是一种保坍性能优异的聚羧酸系减水剂,适用于坍落度保持性要求很高的混凝土.     

一种聚羧酸减水剂的合成及其减水性能的研究

本文以聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸、乙二醇为单体,3-巯基丙酸为链转移剂,过硫酸铵为引发剂合成了一种具有长支链的超支化型聚羧酸减水剂。合成过程中调节了单体摩尔比,和引发剂的含量,并对合成的减水剂进行了水泥净浆流动度测试,发现合成的减水剂比普通的聚羧酸减水剂具有更好的减水性能,并且在单体比为1.6:1,引发剂含量为1.75%时减水效果最好。     

HX聚羧酸系减水剂性能研究

在2000L反应釜中,由工业级甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚、催化剂、阻聚剂合成大单体,然后再与单体AP、甲基丙烯酸共聚合成HX聚羧酸混凝土减水剂,并对HX聚羧酸减水剂进行水泥混凝土性能试验.试验结果表明:工艺合成的HX聚羧酸减水剂质量稳定,碱含量低,具有高减水率,掺量1%减水率可达到27.5%,优于进口聚羧酸减水剂、国产PC;与萘系减水剂相比,HX聚羧酸减水剂可以明显降低混凝土成本0.5～4.5元/m3.     

酰胺型聚羧酸减水剂合成工艺及性能研究

酯化反应下,甲基丙烯、聚乙二醇单甲醚等单体可形成酯化大单体,与甲基丙烯酸进一步聚合可得到聚羧酸系减水剂。该过程不仅合成工艺较复杂,而且原材料成本较高,难以体现出很大的优势。本文主要探讨酰胺型聚羧酸减水剂合成工艺,采用聚醚胺、聚丙烯酸为共聚单体,通过聚合直接得到减水剂。采用最佳工艺合成的产品相对于其他一甲基丙烯酸和聚乙二醇单甲醚为单体合成的产品相比,前者性能明显更高,在有着很高坍落度保持性要求的混凝土中十分适用。     

粉体聚羧酸减水剂的制备

采用聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、阻聚剂、催化剂、引发剂合成聚羧酸减水剂,并进行喷雾干燥,得到性能良好的粉末聚羧酸减水剂.通过采用GPC对合成的减水剂进行表征,可知大单体的制备工艺和减水剂的合成工艺是可行的.通过不同隔离剂种类及粒径对粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性的影响试验结果表明,在等量隔离剂下,采用粒径小的隔离剂的粉体聚羧酸减水剂贮存稳定性更佳.将该粉体减水剂添加到保温粘结砂浆中,可提高保温粘结砂浆与聚苯板的拉伸粘结性能,聚苯板湿拉拔破坏面积明显增大;应用于混凝土中,水泥适应性及混凝土性能良好.     

用于水泥沥青砂浆的聚羧酸减水剂的制备

采用聚乙二醇单甲醚(1000、2000)、甲基丙烯酸、阻聚剂、催化剂、引发剂、苯乙烯、丙烯酰胺和对苯乙烯磺酸钠合成了用于水泥沥青砂浆的聚羧酸减水剂.研究了酸醇摩尔比和苯乙烯、丙烯酰胺、对苯乙烯磺酸钠的用量对合成减水剂性能的影响.对聚羧酸减水剂配比进行了优化,进行了中试,制备了CA砂浆样板,并进行性能测试.用GPC对中试聚羧酸减水剂进行了表征.结果表明:大单体的制备及减水剂聚合工艺是可行的.最佳酸醇摩尔比为4.0:1.0,苯乙烯和丙烯酰胺的最佳用量均为3％,对苯乙烯磺酸钠用量以不超过3％为宜.掺该合成聚羧酸减水剂的CA砂浆性能良好,制备的CA砂浆样板基本无缺陷.