还原-离子交换法制取高纯氧化铕

在本研究中,应用联用的还原-沉淀和还原-离子交换法,采用EDTA作洗脱剂,进行了Y~(3+)、Gd~(3+)和其他稀土离子与Eu~(3+)分离的研究。微量杂质,尤其是Gd_2O_3和Y_2O_3与Eu_2O_3难以分离。选择EDTA作离子交换过程的洗脱剂,是因为复杂化合物Eu~(2+)/EDTA和三价稀土离子/EDTA的稳定常数差别很大。     

APDC/MIBK萃取—ICP—AES同时测定高纯氧化铕中痕量非稀土杂质

本文提出了用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,以甲基异丁酮(MIBK)为萃取溶剂,用萃取—ICP—AES联用技术,同时测定高纯Eu_2O_3中痕量非稀土杂质Cu、Fe、Cr、Ni、Co、Mo和Zn的分析方法。方法的检出限为0.01～0.66μg/ml,相对标准误差为2.1～7.6%,回收率为95～106%。结果表明,有机溶剂萃取技术和ICP光谱法联用具有操作简便、快速、基体干扰小、准确、灵敏等优点。可用于高纯氧化铕(Eu_2O_3)中痕量非稀土杂质的测定。     

微量稀土光谱分析中载体作用的研究——周期表Ⅰ_B,Ⅱ_B族氯化物、氧化物载体的作用和选择

一些作者曾就稀土光谱分析中,载体对稀土谱线强度的影响,以及载体的选择和使用,进行过研究。其中,Y·Osumi 等在光谱分析 Eu_2O_3、Y_2O_3和 Nd_2O_3中的稀土杂质时,使用CsCl 载体,提高了分析的灵敏度和精密度。对 NaCl 在稀土光谱分析中的作用和机理进行了研究。江祖成等在光谱分析 Y_2O_3中稀土杂质时也进行了载体选择和使用的研究。赵匡华等比较了20种化合物载体对微量稀土元素谱线强度的影响,发现 KBr 对谱线增强的效果最佳。但是,过去对载体的作用机理缺乏从周期表的规律进行较系统的研究。我们曾对周期表ⅠA、ⅡA 族化合物载体对稀土谱线强度的影响进行研究。结果表明,由于卤化反应的结果,使稀土蒸发率提高;由于易电离载体元素的存在,使弧焰温度降低,减少了稀土扩散,增加了稀土在等离子区的浓度。本文研究了ⅠB、ⅡB 族氧化物、氧化物载体对稀土谱线强度的影响,结果表明 AgCl 对稀土谱线增强的效果最佳。AgCl 载体的浓度以0.0010～0.0015毫克原子/毫克较为适宜。     

机械活化浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用机械活化浸出的方法从废弃荧光粉中浸出稀土元素,考查了液固比、硫酸浓度、浸出时间对稀土氧化物浸出率的影响,并对浸出渣进行了碱式焙烧—二段浸出。研究结果表明,Y_2O_3、Eu_2O_3浸出率随液固比增大略有降低,随硫酸浓度的提高和浸出时间的延长显著提高,最高达99.66%和91.69%;CeO_2、Tb_4O_7浸出率远小于Y_2O_3、Eu_2O_3,仅为32.97%和32.79%,其浸出率受到镁铝尖晶石的酸解浸出的影响;碱式焙烧破坏了镁铝尖晶石的结构,显著提高了CeO_2、Tb_4O_7的浸出率,浸出渣中Y_2O_3、Eu_2O_3、CeO_2、Tb_4O_7的二段浸出率分别达到98.83%、93.71%、81.78%和88.46%,此时稀土氧化物总回收率最大为96.21%;对浸出终渣进行了XRD、SEM和EMPA分析,发现浸出渣呈絮状结构,颗粒大小为1μm~10μm,没有检出稀土元素。     

用锌汞齐还原重结晶法提高高纯氧化铕收率及除铈的改进

H.N.Mecoy 提出的锌汞齐还原重结晶法是利用 Eu~( )在12NHCl 中生成微溶盐 EuCl_2·2H_2O 从而与其它易溶于12NHCl 中的杂质进行分离。制备出的高纯 Eu_2O_3是为了测 Eu 的原子量,没有侧重产率方面,而我们是想用此方法既制备出高纯 Eu_2O_3,又能获得很高的收率,为此,我系从包头火石厂含Eu_2O_30.2%的电解渣中提炼出高纯氧化铕。经一年半的实验,收率终于达到了96.0%以上。     

P507萃淋树脂色层法提取荧光级氧化铕的研究

主要讨论选用粗Eu_2O_3为原料,经盐酸溶解后,用P507萃淋树脂色层二步盐酸淋洗法提取荧光级Eu_2O_3过程中,铕与相邻元素的最佳分离条件。该分离方法使荧光级Eu_2O_3收率高于96%。     

彩电用Y_2O_3粉

三氧化二钇(Y_2O_3)是彩色电视机显象管玻璃内屏的红色基质材料。随着彩电技术的飞速发展和整机质量的不断提高,对Y_2O_3的纯度及其粒度等参数要求也越来越高。对Y_2O_3粉中的稀土杂质(CeO_2、Pr_6O_(11)、Tb_4O_7、Dy_2O_3)和金属杂质(Fe、Ca、Cu、Pb、Ni)     

钕钐分组萃余液中残量钐铕钆的光谱测定

本文提出了Nd-Sm萃取分组余液中残量Sm、Eu、Gd的光谱测定方法,测定下限Sm_2O_3、Gd_2O_3达0.03%,Eu_2O_3达0.01%,相对偏差系数为8.0～15.6%。比原有方法降低了一个数量级。     

高纯REO中非稀土杂质的光谱分析

高纯稀土氧化物(REO)中非稀土杂质的光谱分析(Y_2O_3中非稀土杂质的测定作者已在本刊介绍过)可归纳为二大类:1.直接光谱法,包括全燃烧法、载体分馏法和ICP-AES 法;2.化学光谱法,包括选择沉淀和吸附,溶剂萃取和离子交换法。     

氧化铕中十四个稀土杂质的发射光谱分析

在直流电弧中研究了发射光谱分析的有关条件,使用二米平面光栅摄谱仪一级光谱二次投射氩、氧控制气氛测定氧化铕中十四个稀土杂质,测定下限CeO_2、Pr_6O_(11)2×10~(-3)％,Nd_2O_3、Tb_4O_71×10~(-3)％,Gd_2O_37×10(-4)％,La_2O_3、Sm_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_35×10~(-4)％,Tm_2O_3、Lu_2O_3×10(-4)％,Y_2O_31×10(-4)％,Yb_2O_33×10(-5)％,杂质总量测定下限0.01％,单次测定相对均方偏差5.6～15％,加料试验,数据符合较好。     

高纯氧化镧中十四个稀土杂貭的直接光谱与化学光谱测定

本文提出了一个纯氧化镧的光镨直接测定方法,即氧—氩气氛激发直流电弧粉末法。十四个杂质元素测定下限分别为:(PPm) CeO_2 7、Pr_6O_(11) 10、Nd_2O_3 5、Sm_2O_3 1、Eu_2O_3 0.5、Gd_2O_3 5、Tb_4O_7 10、Dy_2O_3 1、Ho_2O_3 1、Er_2O_3 1、Tm_2O_3 1、Yb_2O_3 0.1、Lu_2O_3 10、Y_2O_3 3。经五十一条镨线单次测定,方法百分相对均方偏差为±10—±20%。以P350为萃取剂,溴酸钾氧化萃取,微酸性硝酸反萃进行富集。提出了一个简捷的化学富集方法。试样的化学处理可在三—四小时内完成,富集倍数控制在5—15倍,与上述直测方法衔接,以十倍计每个杂质测定下限提高一个数量级。微克级加料试验回收率90—110%。上述方法能满足高纯及纯氧化镧的分析和工艺流程中的控制分析。与国内已发表的方法相比,具有准确、简便、灵敏度高等优点。     

用P507萃淋树脂制取Eu_2O_3取得可喜成果

包头冶金研究所用P507萃淋树脂制取了高纯氧化铕。该法用90%粗Eu_2O_3为原料,通过一次淋洗分离制取了≥99.95%～99.99%Eu_2O_3,收率为86.4%,≤99.95%～99.9%Eu_2O_3收率为5.6%。这是应用萃淋树脂在稀土分离工艺上的新进展,是目前制取高纯稀土元素较好的分离方法之一。该工艺采用廉价的盐酸淋洗稀土比较EDTA为淋洗剂的离子交换法和锌粉还原—碱度法制取高纯     

用盐酸优溶法从NdFeB废料中回收稀土

介绍了盐酸优溶法的基本流程。采用该方法从钕铁硼废料中萃取分离钕镝,制取的氧化镝中w(Dy_2O_3)≥99%,非稀土杂质含量符合国标要求,稀土总回收率大于92%,生产过程稳定。     

高频熔融-X射线荧光光谱法测定拟薄水铝石中多种微量和痕量杂质成分

研究了采用高频熔融-X射线荧光光谱法测定拟薄水铝石中SiO_2、Fe_2O_3、Na_2O、K_2O、CaO、ZnO、TiO_2、V_2O_5、P_2O_5等微量和痕量杂质含量。样品以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融,以溴化锂为脱模剂,分别在800℃和1 000℃下加热3min,之后在1 150℃下熔融8min,冷却后制成玻璃片,进行测定。用与拟薄水铝石基体及杂质含量相近的氧化铝和氢氧化铝国家标准物质绘制校准曲线,在相同条件下熔融成玻璃片测定各成分荧光强度。当杂质质量分数大于0.001%时,本法测定值与ICP-AES法和AAS法测定值相近,9种杂质成分检出限在0.000 084%~0.005 6%之间,不同成分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.36%~8.3%之间。     

发射光谱法测定氧化铕中微量稀土元素

一、前言氧化铕中微量稀土元素的发射光谱测定方法,所见报道不多。一九七七年制定的冶金部部颁标准方法采用直流电弧粉末法,规定Pr、Nd、Sm、Gd和Y五个稀土氧化物测定下限为10—3Cppm。随着稀土工业的不断发展,在彩色电视荧光粉及其他领域中对氧化铕的纯度和杂质的测定要求不断地提     

高纯稀土氧化物中痕量铈的直接荧光分光光度测定

随着高纯稀土应用的日益增多,对于纯稀土氧化物中微量铈的分析要求也越来越高,有的要求测定小于2PPm的铈。测定这样的微量的鈰一般需要复杂的仪器,如中子活化、火花源质谐和激光发光探针等。     

火花源质谱法测定高纯La_2O_3中痕量元素

采用8-羟基喹林/氯仿对高纯La_2O_3进行化学分离富集。将大量基体La分离掉.非稀土杂质元素被富集后进行火花源质谱法测定。测定下限ppb级,测定元素达20多种.相对标准偏差在5～25%之间。     

预处理NAA法测定高纯Sc_2O_3中12个稀土杂质元素

北京有色金属研究总院包卫东等用预处理中子活化法(NAA)测定了高纯SC_2O_3中12个稀土杂质元素。因为Sc_2O_3作为基体辐照后生成的放射性核素衰变时产生的放射性太强、不适合于直接辐照进行中子活化分析,所以采用NAA法测Sc_2O_3中稀土元素时,必须对试样进行预处理,使钪与稀土元素分离后才能测定,这是关键。本方法是在稀盐酸中用PMBP作萃取剂,定量萃取试样中的钪,去污因子可达1.5×10~4,使钪与稀土完全分离,萃取钪后的残渣用NAA法测定。整个实验包括:试样预处理,辐照样品和标准的制备、辐照,辐照后试样和标准的处理,测量和数据处理。辐照是在反应堆重水反射层低温孔道中进行的。测量用美国CANBERRA     

环烷酸盐酸体系从龙南混合稀土萃取分离高纯氧化钇

1.测定了盐酸介质中用环烷酸萃取十三种镧系元素对钇的分离系数。讨论了水相稀土浓度、PH,以及钇和杂质的比例对分离系数的影响,从而确定较好的条件是:水相稀土浓度0.5—1.0M,PH=4.7 5±0.15,环烷酸氨化程度80—90％,在此条件下,最难分离的La与Y的分离系数可达1.59。它是串级工艺设计的根据。 2.讨论了用串级理论和最优化方程计算流量和级数的方法。在串级小试中用46级萃取,6级洗涤获得99.998％Y_2O_3。在8Cm×8Cm混合澄清槽中用60级萃级洗涤获得99.995％Y_2O_3,其中含量最大的杂质是La_2O_3约20—30PPM,其原因是有机相出口级的水相PH太低。经过改进,La_2O_3的含量有可能降低到小试的指标。 3.通过粘度测定,把有机相中环烷酸配比从22％提高到32％,仲辛醇20％,煤油48％,从而使8cm×8cm混合澄清槽的日产量达到1.1公斤高纯氧化钇。 4.研究了用环烷酸萃取龙南稀土时发生乳化的原因及其消除方法(另文报告),因而可不用草酸沉淀净化或有机相捞稀土,而直接用除铁后的龙南稀土料液,在连续十四天的试验中不发生乳化。     

Sc_2O_3的提纯及其杂质的光谱分析

一、Sc_2O_3的提纯方法提纯 Sc_2O_3可以采用化学法(如沉淀法、萃取法、离子交换色谱法)和物理法(如高温蒸馏法)。沉淀法主要用于制取粗 Sc_2O_3;萃取法主要用于分离微量 Sc_2O_3;而离子交换色谱法兼有二者的优点,是制取纯 Sc_2O_3的最佳手段;高温蒸馏法主要用于除去 Sc_2O_3中易挥发杂质元素。