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2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法(I) 总被引:4,自引:0,他引:4
在氢氧化钾作用下,加入少量的相转移剂,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明,二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠,同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0.8%(基于水的质量分数)时,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88.5%,产品的分离产率为93.2%,外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。 相似文献
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反应条件对合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钾作用下,加入少量的氯化二甲基双十六烷基铵,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。考察了不同相转移剂用量、不同水量和不同反应时间对2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮产品收率的影响,并提出比较合适的反应条件。UV-214/KOH/1-溴代正辛烷/氯化二甲基双十六烷基铵/水物料配比是0.06/0.07/0.06,0.002,0.25(摩尔比),反应6小时,UV-531的收率是93.2%,氯化二甲基双十六烷基铵是比较理想的相转移剂。 相似文献
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紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高. 相似文献
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以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。 相似文献
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以4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料,通过两步法合成了水溶性光引发剂氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N,N,N-三甲基-1-丙铵)。结构用红外光谱得到证实,测定了该光引发剂的水溶性和光引发性能。 相似文献
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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 总被引:2,自引:0,他引:2
以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 相似文献
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阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成 总被引:11,自引:0,他引:11
以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。 相似文献
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在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。 相似文献
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添加2-羟基-4-丙烯氧基二苯甲酮到硅丙乳液,制得抗紫外线硅丙乳液。考察了乳液的防晒指数(SPF值)和2-羟基-4-丙烯氧基二苯甲酮用量的关系。通过耐水性考察,确定了2-羟基-4-丙烯氧基二苯甲酮的最佳用量。实验结果表明:硅丙乳液的抗紫外线能力随着2-羟基-4-丙烯氧基二苯甲酮用量的增加而增强,2-羟基-4-丙烯氧基二苯甲酮的最佳用量为3%。用制备的抗紫外线硅丙乳液配制外墙仿砖涂料,根据JG/T 24—2000《合成树脂乳液砂壁状建筑涂料》标准检测所配制外墙仿砖涂料的相关性能,检测结果表明:制得的外墙仿砖涂料性能优良。 相似文献
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 总被引:3,自引:1,他引:3
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 相似文献
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测定了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(HMDB)和2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮(HODB)在良溶剂和不良溶剂中的吸收光谱。在不良溶剂(乙二醇-水的混合溶剂)中,带长链的HODB发生簇集。由于簇集体内极性较小,HODB的吸收光谱与其在环己烷中相似。HMDB不发生簇集。 相似文献
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2,4-二羟基二苯甲酮的研究进展 总被引:18,自引:0,他引:18
详细介绍了2,4—二羟基二苯甲酮(UV—214)的性能和吸收紫外光的原理。同时进一步对合成2,4—二羟基二苯甲酮的各种制备方法进行了综合比较,给出了以间苯二酚和三氮甲苯原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,反应温度为40-50℃,常压条件下一步合成2,4—二羟基二苯甲酮,工艺步骤简单、生成设备投资低、相转移剂没有污染,具有较强的技术优势,易于工业化。结果表明,在相转移剂存在条件下,合成2,4—二羟基二苯甲酮的产品质量可靠、性能优越,具有良好的发展前景。 相似文献
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《合成纤维工业》2016,(6):34-38
以2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰、间苯二酚作为主要原料,通过2种方法合成二苯甲酮-三嗪混合型紫外线吸收剂(简称混合型吸收剂)。方法 A为由2,4-二羟基二苯甲酮、三聚氯氰制得4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-氧基)-2-羟基二苯甲酮(化合物Ⅰ),化合物Ⅰ再与间苯二酚反应制得混合型吸收剂;方法 B为由三聚氯氰、间苯二酚制得2,4-二(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ再与2,4-二羟基二苯甲酮反应制得混合型吸收剂,研究了化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、混合型吸收剂的结构与性能。结果表明:方法 A合成的混合型吸收剂收率为73.5%,方法 B的收率为70.4%,所合成的产物为目标产物;所合成的中间产物及最终产物不溶于水及部分有机溶剂;混合型吸收剂在波长275,345 nm处有最大吸收峰,在波长为255~280,335~400 nm时,混合型吸收剂的紫外吸收性能优于化合物Ⅰ和化合物Ⅱ,在波长为280~310 nm时,3种紫外线吸收剂的紫外吸收性能由大到小依次为混合型吸收剂、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ。 相似文献