抗氧剂168合成技术进展

以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37～ 0 4 0 ,反应温度 130～ 14 0℃ ,反应时间 6 0～ 70min ,催化剂用量 0 30 %～ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。     

抗氧剂168的改进合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料通过酯化反应合成抗氧剂168的工艺,考察了催化剂种类、用量、反应温度、反应压力、原料配比对168收率的影响.研究表明,最佳工艺条件为n(2,4-二叔丁基苯酚):n(PCl3)=3.5:1;反应温度第一阶段56℃反应2.5 h,第二阶段124℃反应2.5 h;催化剂用量为2,4-酚质量的0.5%,产品收率可达97%以上,纯度大于98%.通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

抗氧剂168的合成与应用

本文叙述了2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料路线合成抗氧剂168产品的工艺，论证了催化剂、溶剂和反应温度的筛选原理，确定较佳工艺条件，产品收率接近90％。并阐述了抗氧剂168产品的应用。     

抗氧剂168的合成工艺研究

研究了酯化法合成抗氧剂168[亚磷酸三（2,4二叔丁基苯基）亚磷酸酯]的工艺条件。以68．8g（1／3mol）2,4-二叔丁基苯酚和15．4g（1／9mol）三氯化磷为原料,催化剂三乙胺,反应温度140—150℃、反应时间2．5h的条件下进行酯化反应,经异丙醇结晶后得三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。平均收率95％。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n(硫酸)∶n(均三甲苯)=4∶1,n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚)∶n(均三甲苯)=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三甲苯（抗氧剂330）。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n（硫酸）∶n（均三甲苯）=4∶1,n（2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚）∶n（均三甲苯）=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

抗氧剂Irganox1098

抗氧剂Irganox 1098是一种新型高效受阻酚类抗氧剂,主要用于聚酰胺和聚缩醛,也可用于其它对热氧化敏感的高分子化合物。在用于聚酰胺纤维时,抗氧化效果尤为明显。随着目前国产化技术的成熟,其生产与应用将会有较大发展。     

抗氧剂2246的合成研究

以2-叔丁基-4-甲基苯酚和甲缩醛为原料合成抗氧化剂2246[2,2′-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基酚)],使用了多种固体酸催化剂(NKC-9、001×7、SO42-/TiO2和DNW-1)。主要研究了催化活性相对高的NKC-9和DNW-1。对催化剂的用量、反应时间、反应温度及原料配比等影响反应的因素进行了探讨,确定适宜的工艺条件,以求得到最佳的产品收率和纯度。     

抗氧剂425的合成与结构表征

研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%～90%和50%～60%。产品熔程为121～123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。     

气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%~103%,2,4酚回收率为98.5%~100%,264回收率为97.2%~99.5%。     

抗氧剂168的合成与应用研究

介绍了抗氧剂１６８的合成方法和产品质量要求，测试产品在塑料加工过程中的熔体指数，抗氧化作用，热稳定性和加工性能，与Ｃｉｂａ－Ｇｅｉｇｙ公司产品Ｉｒｇａｆｏｓ１６８比较，结果证明；本技术制备的抗氧剂１６８与Ｉｒｇａｆｏｓ１６８产品相类同。     

聚丙烯中抗氧剂168含量的定量分析

利用红外光谱法(FTIR)快速测定聚丙烯(PP)中抗氧剂168的含量,分别得到PP/(抗氧剂168和PP/抗氧剂1010(定量)+抗氧剂168)中抗氧剂168含量与其特征吸收峰面积的标准曲线,其相关系数均大于0.99。结果表明:样品中抗氧剂168的计算值与测量值相对误差都不超过7%,该方法基本适用于实际检测的需要。     

一种绿色高效的溴代硝基芴酮的制备方法

以芴为原料,通过氧化、溴代、硝化反应,制得2-溴-7-硝基芴酮及2,7-二溴-4-硝基芴酮,对硝化反应条件进行了优化。2-溴-7-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数65%的硝酸和质量分数96%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应3h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2-溴芴酮)=29∶36∶1,m(2-溴芴酮)∶m(H2O)=1∶7.7,所得2-溴-7-硝基芴酮的产率为92.8%,质量分数高于98.0%;2,7-二溴-4-硝基芴酮最佳合成条件为:水作溶剂,质量分数85%的硝酸和质量分数95%的硫酸混合酸为硝化试剂,回流反应4h,其中n(HNO3)∶n(H2SO4)∶n(2,7-二溴芴酮)=40∶36∶1,m(2,7-二溴芴酮)∶m(H2O)=1∶5.9,所得2,7-二溴-4-硝基芴酮的产率为90.9%,质量分数高于98.0%。产品结构经红外、核磁共振波谱确证。     

苯甲酸直接高效合成过氧苯甲酰

以苯甲酸为原料,过氧化脲（UHP）为氧化剂,三光气（BTC）为氯化试剂,三乙胺（TEA）-咪唑复合体系为缚酸剂-催化剂,在室温条件下,以91%的产率直接得到过氧苯甲酰（BPO）。加料比例为PhCOOH：UHP：BTC：TEA：咪唑=1：0.6：0.5：5：0.05（摩尔比）。     

Synthesis of Hyperbranched Polyglycerol in a Continuous Flow Microreactor

Hyperbranched polymers have been synthesized in a microreactor for the first time, employing the known ring‐opening multibranching polymerization of glycidol. Microreactors are well‐known to be beneficial for highly exothermic reactions because of their capability to enhance mass and heat transfer due to short diffusion pathways and large interfacial areas per volume. The characteristics of the microstructured reaction system were utilized to engineer a continuous flow process for the preparation of well‐defined hyperbranched polyglycerols with molecular weights up to 1,000 g/mol. Increased flow rates, as well as the use of highly polar solvents, led to the partial formation of very narrowly distributed (M_w/M_n = 1.05–1.15) high molecular weight fractions (M_n up to 150,000 g/mol). NMR‐ and MALDI‐ToF spectra confirmed incorporation of the multifunctional initiator core into the hyperbranched polymer structure.     

二硫代氨基甲酸酯衍生物的绿色合成研究

文章主要研究了二硫代氨基甲酸酯衍生物的合成,将脂肪胺,CS2与α,β-不饱和羰基化合物或卤代烃在无溶剂无催化剂室温条件下,＂一锅法＂进行了Michael-type的加成反应,合成了二硫代氨基甲酸酯衍生物,该方法产率高,操作简单,是一种原子经济的合成方法,并可大规模的用于制药及农药方面。     

连续流光反应器中连续制备环丁烷四羧酸二酐

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,乙酸乙酯作溶剂,在连续流光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。考察了溶液在管路中的停留时间、管路尺寸、反应温度、反应物浓度等对产品收率及单位时间产品产量的影响,对比了连续流光反应器和间歇光反应器对产品收率的影响。实验结果表明,停留时间长、管路内径小、浓度低的反应物溶液对提高产品的收率有利。当停留时间为80 min、管路内径为2.00 mm、反应温度为5℃、反应物质量浓度为0.15g/m L时,产品的收率为51.57%,单位时间产量4.64g/h。与间歇光反应器工艺相比,连续流光反应器具有光子利用率高、光传播过程光子损失量小、光量子通量密度高、照射面积更加充足均匀、比表面积较大、混合效率高、传热快等优点,产品的收率可提高33%以上。