左氧氟环合酯的合成工艺

正左氧氟环合酯的合成工艺,包括如下步骤:(1)将甲苯、有机碱、酰氯依次投入酰化反应釜,开启搅拌后,再将N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯加入滴加器,开启搅拌滴加,全部滴加完毕后,加热搅拌;(2)步骤(1)完成后,加入L-氨基丙醇,反应完成后加入饱和食盐水,滴加调节PH,待PH值稳定后静置分层,甲苯     

一种泡沫型多孔陶瓷材料及其制备方法

正本发明涉及一种泡沫型多孔陶瓷材料及其制备方法,所述的制备方法包括下述步骤:(1)将丙烯酰胺、N?羟甲基丙烯酰胺和水混合,用磁力搅拌机搅拌;(2)加入氮化硅、铝粉、L?2,3?二氨基丙酸、氧化铝、苯氧乙酸烯丙酯、三氧化二钇、乙烯基双硬脂酰胺和硬脂酸锌,搅拌加入球磨机中球磨;(3)加入十二烷基苯磺酸钠、月桂亚氨基二丙酸二钠和没食子酸正丙酯,用高速搅拌机搅拌;(4)加入硫酸铵,继续搅拌;(5)注入模具中固化成型,排胶;(6)试样在氮气     

一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法

正本发明公开了一种高纯度高收率胍基乙酸的合成方法,该方法包括如下步骤:步(1)在反应容器中加入甘氨酸和溶剂,室温下搅拌至完全溶解,加入液氨调节溶液PH值为10-11;(2)将步骤(1)所得混合液升温至55-60℃后,将50%单氰胺水溶液缓慢滴加到反应容器中,搅拌反应2-4小时,反应完毕后,减压抽滤,用滤液洗涤滤饼,得到胍基乙酸粗品;(3)在另一反应容器中加入步骤(2)所得胍基乙酸粗品     

上海欣鑫化工有限公司开发出聚丙烯成核剂制备新工艺

<正>上海欣鑫化工有限公司开发出一种聚丙烯成核剂制备新工艺。它是将2,4-二叔丁基苯酚和水混合,加入十二烷基硫酸钠和浓硫酸,通入氮气,水浴加热到68～80 ℃并恒温,边搅拌边滴加甲醛,滴加完成后继续恒温反应1 h;反应结束后,抽滤,洗涤,真空干燥,得到白色粉末;将白色粉末溶于环己烷中,并加入亚硫酸氢钠和氢氧化钠,回流加热2～3 h,然后冷却至室温,缓慢滴加氧氯化磷,搅拌反应4 h,用碱调节pH值至12,搅拌反应1～2 h,抽滤得到粗产品,洗涤     

一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法

<正>本发明属于精细化工领域,提供一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法,通过如下步骤实现:(1)往反应釜中加入丙酮、磺化剂和水,加热搅拌,升温至30℃~60℃,磺化反应1~3小时;(2)磺化反应结束后加入腰果酚磺酸钠、腰果酚磷酸酯,搅拌均匀,继续加热至温度80℃~100℃时,开始滴加甲醛,滴加时间为0.5~4小时;(3)再往反应釜中加入不饱和     

6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸的合成方法

<正>本发明属于有机合成领域,具体涉及一种6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸的合成方法。包括以下步骤:2-氨基烟酸与N-溴代丁二酰亚胺在一定的比例,在一定溶剂,在零下8-35摄氏度下反应,与氯乙醛在30-130℃反应,加入碱,再滴加浓盐酸至PH值至3-6,在滴加过程中有棉絮状物产生,得粗品;     

橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法

<正>本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。该方法制备过程如下:在容器内加入二苄胺、二甲苯混合物的溶液,同时加入表面活性剂,加催化剂与氧化锌,升到一定的温度时将二硫化碳滴加到混合物中,搅拌反应一定的时间后,从反应混合物中过滤出产品二苄基二硫代氨基甲酸锌;过滤后产品再加水与水共沸蒸馏,制得高纯度产     

一种关于L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工艺

正本发明涉及一种制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法,包括以下步骤:1)向反应器中加入有机溶剂、反应物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液,4-二甲氨基吡啶,室温搅拌1小时;2)冰浴下,向上述混合物里滴加二环己基碳二亚胺的有机溶剂溶液,1~2小时滴完,升至室温搅拌1小时,加热回流,分水,计算水的体积,搅拌10~12小时;3)分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、饱和食盐水洗涤,干燥、过滤、旋干、重结晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯产品。     

一种水煤浆添加剂的合成工艺与应用

正本发明涉及一种水煤浆添加剂的合成工艺与应用,包括以下步骤:将苯酐残渣加入三口烧瓶中,再加入有机溶剂,搅拌溶解;慢慢滴加溶有SO3的有机溶剂,得到第一反应液;第一反应液冷却至室温,然后加入浓硫酸,开始滴加38%的甲醛,得到第二反应液;第二反应液冷却至室温,移入分液漏斗,静置至完全分层,弃去水层,所得有机层中加入氢氧     

4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究

以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86%     

一种聚氨酯环氧树脂丙烯酸酯三元共聚树脂纳米水分散液的制备方法

<正>本发明公开了一种聚氨酯环氧树脂丙烯酸酯三元共聚树脂纳米水分散液的制备方法:首先制备聚氨酯大分子单体,然后向其中加入环氧树脂和溶剂,边搅拌边升温至90~120℃,然后逐滴加入丙烯酸类单体、丙烯酸酯类单体和过氧类自由基引发剂的混合物,滴加时间2.0~5.0 h,滴加完成后再继续保温反应1.0~     

杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法

正杜鹃素药物中间体2,6-二甲基乙酰苯胺的合成方法,包括以下步骤:在反应釜中加入搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗,加入1.Imol 2,6-二甲基苯胺溶液(2),控制搅拌速度(120～140)r/min,滴加(1.5～1.53)mol苯乙醛溶液(3),将溶液温度控制在(115～119)℃,滴加完毕后,将溶液温度提高到(126～129)℃,完全溶解,继续反应(40～50)min,加入400ml     

一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法

正申请号CN201610830852.2申请日2016.09.19公开(公告)号CN106278776A一种特比萘芬药物中间体叔丁基乙炔的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的反应容器中,加入亚硫酸氢钾溶液310 m L,己烷300 m L,升高溶液温度至90~95℃,控制搅拌速度在150~170 rpm,滴加1,1二氨基3,3二甲基丁烷0.73 mol,滴加时间控制在3~5 h,加入次氯酸苯酯0.81~0.84 mol,反应90~120 min,升高溶液温度     

甲基橙合成实验的改进

实验室合成甲基橙的传统方法为低温二步法,存在着条件难控制、费时、费工收率低的问题。在常温下用一步法合成甲基橙,结果表明：室温下在反应器内一次性加入对氨基苯磺酸、亚硝酸钠和水,边搅拌边慢慢滴加N,N-二甲基苯胺,滴加完毕搅拌反应20min,此合成方法收率可达85％左右。比传统低温二步法收率提高18％。通过对不同实验方法所得产品的红外光谱检验,常温下一步法合成与低温下二步法合成的产品光谱曲线基本一致。     

甲基橙制备方法的改进

实验室中甲基橙的经典制备方法是低温三步法,这种方法特点是反应条件难以控制、需要很长时间、收率较低等。常温一步法制备甲基橙,通过实验,结果表明:室温下在烧杯中一次性加入无水对氨基苯磺酸、N,N-二甲基苯胺和水,搅拌溶解,在冷水中滴加亚硝酸钠,搅拌反应25 min。此方法收率可达到约87%,高于经典低温三步法。     

专利介绍

<正>环保型纳米粘合剂及制备方法CN101 033 381(2007-09-12)。采用核壳乳液聚合,首先在恒温水浴槽中,加入复配的乳化剂和蒸馏水,搅拌均匀;升温至81～85℃,加入70%～80%引发剂,然后滴加软、硬单体,控制滴加速率;滴加完毕后补加4%～5%的引发剂,保温0.5～2 h,最后降温至60～80℃完成核种子乳液聚合。再在上述制备好的核种子乳液中,加入乳化剂和蒸馏水,继续加入10%～15%引发剂,反应温度控制在81～88℃,滴加丙烯酸硬单体,滴加时间控制在1.5～2 h;滴加完毕,补加引发剂,保温0.5～2 h;冷却、过滤、出料,完成壳乳液的聚合。合成的环保型纳米粘合剂水性乳液,平均粒径<50 nm,成膜透明、坚韧。     

蚕豆细胞生活力检测试剂——荧光素二氯二丙烯酸酯的合成

1　合成反应2　标题化合物的合成在 5 0 0 m L 三口瓶中 ,加入 1 0 0 m L 新蒸出的丙烯酸 ,N2 保护 ,滴加 80 m L氯化亚砜于其中 ,同时微火加热 ,控制至有气泡从液体中逸出 ,滴完氯化亚砜后 ,继续反应 3 0 min,得亮黄色液体 A于5 0 0 m L三口瓶中加入 2 5 g荧光素和 40 m L N,N-二甲基甲酰胺 ,放入冰水中冷却 ,在氮气保护和电磁搅拌下 ,慢慢滴加 1 80 m LA的溶液 ,使反应体系温度不超过 2℃。反应 6h后 ,体系静置 2 0 min,溶液呈褐色 ,过滤得褐色油状物 ,在剧烈搅拌下将混合物倒入冷蒸馏水中后 ,将此混合液放入冰箱中。 72 h后 ,有颗粒…     

二甲基苄基原醇的合成

二甲基苄基原醇合成主要用格氏反应。本研究将反应过程中氯化苄、乙醚和丙酮、甲苯分先后加入改为 1次滴加使得率提高 12％,副反应减少,反应时间缩短。合成方法： 在带无水氯化钙干燥管的 4口瓶中加镁条 (0.3 mm厚 )10 g,乙醚 (CP)40 mL,在滴液漏斗中加氯化苄 (重蒸, 177～ 179℃馏分 )、乙醚 (CP)30 g和丙酮 (CP)25 g、甲苯 (CP)90 g(如用苯会使得率下降 12％～ 15％ )。升温至 35℃,开始滴加,先慢后快,反应开始搅拌并控制反应速度至乙醚自行回流,滴完继续反应 1 h。回收乙醚后将反应液倒入 20℃, 300 mL 10％ NH4Cl中水解…     

国内文献摘要

正一种水煤浆添加剂及其制备方法本发明提供一种水煤浆添加剂及其制备方法,其步骤如下:(1)往反应釜中加入葡萄糖烯丙基酰胺、碱性调节剂和水后开启搅拌,并开始加热升温;(2)待温度升至55℃～70℃时,加入甲醛,继续反应0.1～1小时后加入磺化剂,加料完成后保温0.1h～1h;(3)继续加热至70℃～90℃时,加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚、不饱和脂肪酸、乙烯基磷酸及其盐,待搅拌     

眼影设计与配方（待续）

正制法:①按配方量,将人参提取物、连翘提取物、洋甘菊提取物、甘油与苯氧乙醇混合均匀后加热至60～80 ℃;②保温下,依次将椰油酸单乙醇酰胺、棕榈酸甘油酯、蜂蜡、鲸蜡、凡士林、二甲基硅油、十八醇、微晶蜡加入步骤①制得的混合液中,搅拌使其均质化,制得粘稠状液体;③向步骤②制得的粘稠状液体中加入高岭土、硅藻土、珍珠粉、山药粉、珠光粉青黛,保温下搅拌至完全混匀;④将步骤③制得的混合物冷却至45～55 ℃时加入香精,混合均匀继续冷却至室温,出料。