双系统离子色谱法同时测定湖水中的氨氮和过硫酸根

研究过硫酸盐降解水体中氨氮等含氮化合物的能力,必须掌握能够同时监测水体中以氨氮为代表的含氮化合物以及过硫酸根含量的分析方法.建立了一种同时测定湖水中氨氮和过硫酸根的双系统离子色谱法.过硫酸根在一定的光、热、过渡金属离子条件下可分解水体中的氨氮.通过双系统离子色谱,分别以甲烷磺酸和氢氧化钾为淋洗液,抑制电导检测.结果表明:该方法氨氮检出限为0.005mg·L~(-1),过硫酸根检出限为0.009mg·L~(-1),相对标准偏差均小于1.78%,加标回收率为98.2%~103.5%,为环境实时监测提供了方便、快捷、有效的分析方法.     

离子色谱法测定减水剂中的阴离子

建立一种离子色谱法同时测定减水剂中的葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根.样品经过稀释、C18小柱预处理后直接进样.选用shodex52-4e阴离子交换柱分离样品,淋洗液为3.6mmol·L^-1Na₂CO₃,柱温50℃,流速0.8mL·min^-1,进样量7μL,抑制电导检测,外标法定量,当葡萄糖酸根、氯离子、硫酸根、硫代硫酸根的质量分数分别为5.0~100.0,0.1~30.0,1.0~50.0,1.0~50.0mg·L^-1时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),相对标准偏差(n=7)均小于2.5%,检出限在50.23~13.44μg·L^-1.将该方法应用于减水剂阴离子的测定,加标回收率在80.6%~113.9%,方法选择性高、灵敏度好且操作简便.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

离子色谱法测定沙坦类药物中的叠氮酸根

选用IonPac AS18离子色谱柱分离,利用在线淋洗液发生器自动产生氢氧化钾梯度淋洗液,以抑制电导降低淋洗液的背景电导进行沙坦类药物中叠氮化钠含量的测定.该方法可以将药物中的各类杂质有效分离,简化了样品的预处理,提高了测定的灵敏度.研究表明:叠氮根的检出限(S/N=3)为0.23/μg·L-1,检测的线性范围在0.001～20 mg·L-1,其相关系数为r2>0.999 2.采用该方法测定了厄贝沙坦,氯沙坦试样及中间体保护基溴化物中的叠氮化钠含量,结果令人满意.     

反相液相色谱法测定啤酒花浸膏中的α-酸和β-酸

用反相液相色谱法测定了啤酒花浸膏中α-酸和β-酸含量,以NovapakC18(150 mm×3.9 mm ID,4 μm)为分析柱,甲醇∶水(85∶15,v/v,磷酸调pH=2.5)为流动相,紫外313 nm检测.样品用甲醇溶解过滤后直接进样,外标法定量.α-酸和β-酸的线性范围分别为0.042 5-0.690 mg/mL、0.020-0.32 mg/mL,平均加样回收率分别为98.2%,97.3%,RSD%分别为1.3%、1.2%(n=5),最低检测浓度均为0.001 mg/mL.本法7 min完成一次分析,具有简单、快速、准确等特点.     

离子色谱法测定三嗪类除草剂

本文报道利用离子色谱法同时分离分析莠去津、扑草净、扑灭通除草剂的方法 .采用 CG- 12 (2mm)分离柱 ,紫外检测器 ,用一系列的淋洗液 .实验在 0 .2 0 mol·L-1H2 SO4 +2 5 %CH3CN条件下 ,得到最佳分离效果 .莠去津、扑草净、扑灭通的测定均有良好的线性 .它们的检测限分别为莠去津为 3.13×10 -2 μg· m L-1,扑草净为 4 .39× 10 -2 μg· m L-1,扑灭通为 1.36× 10 -2 μ/ m L-1,此方法可用于废水中除草剂的测定 ,样品的回收率在 96.0 0 %～ 10 5 .32 %之间 .     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

加速溶剂萃取离子色谱法测定烟草中无机阴离子和有机酸

建立了加速溶剂萃取结合离子色谱法测定烟草中12种无机阴离子和有机酸的分析方法.通过L16(45)正交试验优化了加速溶剂萃取的主要参数,获得最佳萃取条件为萃取温度60℃,萃取静态时间6min,冲洗体积150%,N2气吹扫时间100s,循环次数1次.采用KOH梯度淋洗进行分离测定,各目标物测定的相对标准偏差为0.32%～5.06%(n=6),方法的检出限为2.1～13.4μg.L-1.对烟草样品中的12种目标物进行萃取,回收率为84.71%～103.63%.     

离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子

采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法. 该方法具有良好的重现性、线性关系. 除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下. 方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.     

离子色谱法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯的质量浓度

根据甲磺酸甲酯在碱性条件下能水解生成甲磺酸,建立了离子色谱检测齐多夫定中甲磺酸甲酯的方法体系.样品加水超声溶解,在pH值为10、温度为80℃的条件下水解15min,对水解液直接进样分析.分析条件:采用6.3mmol·L-1 NaHCO3、1.7mmol·L-1 Na2CO3的混合溶液为流动相,流速为0.50 mL·min-1,柱温为40℃.结果表明,甲磺酸甲酯的质量浓度在0.50~10.00 mg·L-1时能完全水解.甲磺酸的质量浓度在0.50~10.00mg·L-1时线性相关系数R为0.999 6,检出限(S/N=3)为0.10mg·L-1,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.86%.添加浓度水平为5.00,2.00,1.00mg·L-1时,本方法的回收率为92.06%~97.28%.     

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063 mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.     

离子色谱柱切换法测定酒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23(4 mm×50 mm)离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22(4 mm×50 mm)和Dionex IonPac AS22(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱法测定甘油磷酸钠注射液的成分及杂质

采用AS19离子色谱分析柱和KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器对甘油磷酸钠注射液中主要成分以及氟离子、氯离子、磷酸根等杂质阴离子同时进行检测,被测物质甘油磷酸根的保留时间和峰面积的相对标准差分别小于0．339％和2．617％;被测物质的线性相关系数为0．9997～1．0000;加标回收率为90．5％～103％．采用该方法对实际样品的检测,结果令人满意．     

胶束电动毛细管色谱分析测定牛奶中的异油酸

为分析测定牛奶中异油酸(t11-C181)的含量,建立了毛细管电泳分析异油酸的方法。优化后的电泳条件为:缓冲液含4%(w/v)β-CD、54mmol·L-1 SDS、80mmol·L-1硼酸盐(pH 9.0)、8mol·L-1尿素和4%(v/v)甲醇,电泳电压为25kV、毛细管柱温为15℃。该方法测定异油酸在100~2 500μg·mL-1范围内的线性关系良好(R2=0.9817),检出限(LOD)为10μg·mL-1,平均加标回收率为95.6%。通过该方法测得市售牛奶中异油酸的含量为11.25mg·g-1乳脂。该方法不仅可以准确测定牛奶中的异油酸,而且可以同时检测牛奶中的主要共轭亚油酸异构体。更多还原