食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛的合成研究

以糠醛和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂种类、醛醇摩尔比、催化剂的量、带水剂用量和反应时间对产物糠醛1,2-丙二醇缩醛产率的影响。实验研究表明,较优的反应条件为:糠醛0.1mol,糠醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 1∶1.7,催化剂用量占糠醛物质的量的2.0%,带水剂环己烷30mL,回流反应时间3h,反应温度83℃88℃,糠醛1,2-丙二醇缩醛产率可达82.8%。通过红外光谱、核磁共振1HNMR、13CNMR、气质联机等分析手段对目标产物结构进行了表征。香气评价结果表明糠醛1,2-丙二醇缩醛具有甜香和焦香,可用于调配甜味香精和咸味香精。     

硫酸铁钾盐加合物催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛

以铁钾盐加合物为催化剂,通过香兰素与1,2-丙二醇反应合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛。考察了铁钾盐加合物的催化活性,研究了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及稳定性等对产物收率的影响。实验结果表明,铁钾盐加合物是合成香兰素与1,2-丙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:香兰素0.1mol、n(香兰素)/n(1,2-丙二醇)=1.0/2.4(mol/mol),催化剂的用量为反应物总质量的2.0%,16mL苯带水剂,回流反应3.0h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。     

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD.最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用 目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述.     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和 1,3-丙二醇

摘要: 目的 建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法 样品中的丙二醇经无水乙醇提取,浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03～505mg/L和3.06～510mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96mg/kg(S/N=3),在60、30、3mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率在93.7%～107.8%之间,RSD在0.97%～2.26%之间(n=9)。结论 本方法灵敏度高, 重现性好, 简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

菜肴中3-氯-1,2-丙二醇及其酯的含量分析

为了解我国饮食中3-氯-1,2-丙二醇(3-monochloro-1,2-propanediol,3-MCPD)及3-MCPD酯的含量范围,并为制定我国饮食中3-MCPD酯的最大每日耐受摄入量提供数据支撑,本实验以菜肴(39种)为分析对象,样品经酸水解,七氟丁酰基咪唑衍生后,进气相色谱-串联质谱定量分析。该方法线性良好,相关系数为0.997 2～0.999 5;3-MCPD的加标回收率在95.0%～115.0%之间,相对标准偏差在2.9%～6%之间。结果表明,所有检测菜肴中均检出3-MCPD酯和3-MCPD,其在菜肴中的存在具有普遍性;餐馆菜肴中3-MCPD酯和3-MCPD的平均含量为516.11μg/kg和17.88μg/kg,而食堂菜肴中的含量较低,分别为75.86μg/kg和10.43μg/kg。在不同的烹饪方式产生3-MCPD酯和3-MCPD的量不同,含量由高到低依次为炸>干锅>炒>烧>炖。根据3-MCPD和3-MCPD酯暴露量计算结果,食堂菜肴均未超联合国粮食与农业组织/世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会推荐的暂定每日最大耐受摄入量(provisio...     

富马酸丙二醇甲酯酶法合成工艺的研究

以富马酸单甲酯和1,2-丙二醇为底物,采用脂肪酶催化合成富马酸丙二醇甲酯。探讨不同有机溶剂、底物摩尔比、反应温度、酶添加量、底物浓度、反应时间对产物中富马酸丙二醇甲酯相对含量的影响。结果表明,其最佳合成工艺:以叔丁醇为反应溶剂,底物摩尔比(富马酸单甲酯/1,2-丙二醇)1∶2,底物浓度1.0mol/L,酶添加量1.2%,反应温度60℃,反应时间20h。该条件下,产物中富马酸丙二醇甲酯的相对含量为63.89%。     

食品污染物3-氯-1,2-丙二醇毒理作用的研究进展

氯丙醇类化合物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是目前国际上广为关注的食品污染物,最初发现在酸水解植物蛋白加工而成的食品中.近年来,许多食品特别是精制油中发现大量3-MCPD脂类,其能够在体内通过代谢途径产生3-MCPD.研究发现3-MCPD在啮齿类动物中存在明显的毒性作用,且具有种属和位点特异性.结合国内外毒理学研究成果,概述3-MCPD体内代谢途径,详细综述其急性毒理、致癌性以及遗传、生殖、免疫、神经毒性机制的研究进展,并展望了3-MCPD毒理学评价进一步研究的方向.     

牛奶中1,2-丙二醇气相色谱测定方法的优化及应用

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测法（GC-FID）对牛奶中1,2-丙二醇的含量进行测定的方法。采用FID检测器,用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在2～100μg/mL范围内1,2-丙二醇线性关系良好,相关系数R2达到0.9998;以3倍信噪比（S/N=3）设定1,2-丙二醇的检出限为2.8 mg/kg;样品加标回收率为90.41%～98.99%,相对标准偏差RSD（%）为0.81%～1.82%;储存实验中,离心管中储存（室温或冷藏）的样品溶液在12 h内或进样瓶中储存的样品滤液在24 h内,1,2-丙二醇含量稳定,满足日间检测要求;超声30 min的样品处理方式,与GB 5009.251-2016相比,提取率提高了15.33%。本方法操作简单、检出限低、重现性好、回收率高,同时提高了检测效率,适合牛奶中1,2-丙二醇的批量样品检测,也为其他食品中1,2-丙二醇含量检测提供参考。     

柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。     

化学-酶法不对称氢化柠檬醛合成(R)-香茅醛

烯醇还原酶OYE2催化(E)-或(Z)-柠檬醛不对称氢化时,其氢化产物的手性是互补的.因而,以(E/Z)-柠檬醛为底物时产物e.e.值往往很低.拟将酶法不对称氢化反应与氨基酸催化的底物异构化反应相偶联,从而提高产物(R)-香茅醛的e.e.值.对氨基酸催化的异构化反应进行了条件优化,最优氨基酸为甘氨酸,最优添加浓度为1.0 mol/L,最优pH为7.0.在优化条件下反应11 h,偶联底物异构化反应时的(R)-香茅醛e.e.值和得率分别为75.06％和91.84％,比对照分别提高了27.62％和23.90％.     

气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法.以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量.试验结果表明,该方法在2.00μg/mL～80.0μg/mL范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45％～112.06％,RSD为0.53％～3....     

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。     

甘油三酯与氯化钠模型反应中3-氯-1,2-丙二醇的形成研究

主要采用气相色谱-质谱联用技术,通过对在热反应条件下的甘油三酯与氯化钠模型反应产物中的3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD）含量进行分析,探讨其形成机理,并对物料类别、物料配比、反应时间、反应温度等影响因素进行了研究。结果表明：温度升高可急剧增加3-MCPD的含量;高质量分数NaCl可抑制3-MCPD的生成;油酸甘油酯用量增大会促进3-MCPD的生成;硬脂酸甘油酯用量对3-MCPD含量影响不大,原因可能与水解难易程度相关;反应时间对3-MCPD含量的影响较复杂,油酸甘油酯模型中3-MCPD含量随时间延长先增大后减小,再增大,而硬脂酸甘油酯则是先减小后增大,再减小;油酸甘油酯模型中3-MCPD的含量整体上高于硬脂酸甘油酯。     

2-亚甲基-1,3-丙二醇制备工艺研究

通过单因素试验筛选出DMF作为3-氯-2-氯甲基丙烯（CCMP）碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇（MEPO）的溶剂.水解产物采用GC-MS联用仪、GC-900气相色谱仪进行结构分析,确定CCMP水解最佳工艺条件为：转速700 r/min,w（NaOH）=10%,温度92℃,V（CCMP）∶V（NaOH）=1∶5,m（DMF）∶m（CCMP）=0.2,反应时间6 h,在此条件下CCMP的水解率可达95%.     

硫酸氢钾催化合成乳酸丁酯

目的研究硫酸氢钾在合成乳酸丁酯工艺中的催化性能。方法考察了硫酸氢钾用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硫酸氢钾具有催化活性高,价廉易得,易分离回收,重复使用性良好,废液排放量少等优势。适宜条件下收率达92.5%。结论硫酸氢钾是合成乳酸丁酯的良好催化剂。     

四氯化锡催化合成尼泊金丁酯

采用四氯化锡为催化剂合成尼泊金丁酯,考察催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,价廉易得,后处理方便,不需加带水剂,收率高等优势。在最佳反应条件下,收率为99．6％。     

硫酸铈催化合成丙酸异戊酯的研究

采用硫酸铈为催化剂合成丙酸异戊酯,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂重复使用次数等对收率的影响。结果表明,此催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性,废液排放量少等优点。适宜反应条件下收率为93．3％。     

固体酸催化合成肉桂酸甲酯

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。介绍了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、硫酸氢钾、硼酸、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化合成肉桂酸甲酯的方法。