司他夫定含量及有关物质的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了司他夫定的含量及有关物质。采用ODS柱，流动相为水-甲醇(34：66)，检测波长266nm。司他夫定与有关物质的分离度良好。线性范围为8-600μg／ml(r=0．9999)。但样品溶液不稳定，宜在2h内完成测定。     

HPLC法测定富马酸贝达喹啉片的含量及有关物质

目的 建立HPLC法测定富马酸贝达喹啉片的含量及有关物质,为其质量控制提供依据.方法 以10 mmol·L-1乙酸铵溶液-20％乙酸水溶液(200:1)为溶液A,乙腈-乙醇-20％乙酸水溶液(600:400:2.5)为溶液B,检测波长为230 nm,有关物质采用Gemini C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm)...     

HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质

目的：建立HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质。方法：采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为210nm。结果：富马酸二甲酯、杂质A、杂质B在0.2～2.0μg·mL-1范围内线性关系良好;杂质A和杂质B的平均回收率分别为98.3%和96.7%,RSD分别为2.3%和2.7%。结论：本方法的专属性、准确度、灵敏度等符合要求,可用于测定富马酸二甲酯中的有关物质。     

HPLC测定氯雷他定的含量及其有关物质

目的建立高效液相色谱法测定氯雷他定含量及其5种有关物质。方法采用AgilentTC—Cl8色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-2％冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为276nm。结果氯雷他定及其5种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定、三环酮、杂质F、杂质I分别在3．2～106．7,0．97～58.3,0．59～35．5,0．58～34．5,0．59～35．4,0．82～49．3P．g·mL^-1内线性关系良好（r=0．9994～0．9999）。结论本方法准确、灵敏、可靠,可用于氯雷他定原料药和制剂的质量研究和质量控制。     

HPLC法测定那他霉素含量及有关物质

目的建立测定那他霉素含量和有关物质的高效液相色谱法。方法本文采用反相高效液相法,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-乙酸铵溶液(称取3.0g的乙酸铵和1.0g的氯化铵,加水760mL使溶解,摇匀即得)(240∶5∶760)为流动相,流速为2.0mL·min-1,检测波长为303nm,测定了那他霉素的含量。结果那他霉素浓度在0.12～0.28mg·mL-1范围内线性关系很好,r=0.9999;精密度测定RSD=0.11%。结论本方法简便、快速、灵敏、重现性好。     

富马酸卢帕他定的合成

氯雷他定经碱性水解、与5-甲基烟酸缩合得8-氯-6，11-二氢-11-[1-（5-甲基烟酰基）-4-哌啶亚基]-5H-苯并[5，6]环庚烷并[1，2-b]吡啶，再经POCl，／NaBH。还原后成盐制得抗过敏药富马酸卢帕他定，总收率为28％。5．甲基烟酸可由3，5．二甲基吡啶氧化得到。     

伏立诺他有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法分离并测定伏立诺他中的5种有关物质.采用C1s色谱柱,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,检测波长242 nm.在此条件下,伏立诺他与5种有关物质分离完全.4批伏立诺他原药中总杂质含量为0.40％～0.52％,最大杂质为辛二酸单酰苯胺.     

HPLC法测定富马酸二甲酯有关物质

目的建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法。方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液(体积比为10∶90)为流动相,流速:1 m L·min-1,检测波长:211 nm,进样量:20μL,柱温:35℃。结果杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L-1,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160~1.602、0.160~1.599、0.160~1.602、0.160~1.600和0.160~1.601 mg·L-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5%、98.5%、100.0%和98.6%。结论本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法。     

富马酸卢帕他定的人体药动学

目的:研究健康受试者单剂量和多剂量口服富马酸卢帕他定片的药动学.方法:采用HPLC-MS/MS法测定12名健康受试者单剂量和多剂量口服马酸卢帕他定片血浆药物浓度经时过程,运用DAS2.0程序计算主要的药动学参数.结果:血浆富马酸卢他定的线性范围为0.05～13μg·L-1,定量下限为0.05μg·L-1(S/N≥10).12名健康受试者单次空腹口服10mg富马酸卢帕他定片的主要药动学参数分别为:AUC0-24:(30.3±12.4)μg·L-1·h;AUC0-∞:(31.9±12.5)μg·L-1·h;V1/F:(619.0±202.5) L;CL/F:(368.5±166.4) L·h-1;MRT＜0-24:(5.0±0.6) h;MRT0-∞:(6.7±2.0) h;tmax: (1.0±0.4) h;Cmax:(8.3±2.7)μg·L-1;t1/2:(6.5±4.7)h.12名健康受试者连续7d服用10 mg富马酸卢帕他定片的主要药动学参数分别为 AUC0-24:(34.0±11.4)μg·L-1·h,AUC0-∞:(35.8±12.2)μg·L-1·h;C55_max:(9.4±3.2)μg·L-1;C55_max(0.35±0.14)μg·L-1;tmax: (0.92±0.31)h;V1/F:(702.9±289.2) L;CL/F: (321.3±145.8) L·h-1;MRT0-24:(5. 24±0. 34) h;MRT0-∞:(7.9±1.8)h;t1/2:(7.6±7.2)h.结论:单剂量组、多剂量组中男性和女性受试者药动学参数差异都无统计学意义,同时单剂量和多剂量之间差异也无统计学意义.     

富马酸卢帕他定的合成

以烟酸乙酯(4)和间氯苯乙腈(5)为原料,经克莱森缩合、酸水解脱羧反应,得2-(3-氯苯基)-1-(吡啶-3-基)-1-乙酮(6)。6与水合肼经黄鸣龙还原反应,得3-(3-氯苯乙基)吡啶(7),7在钨酸钠催化下经过氧化氢氧化后,再经Reissert-Henze吡啶氰基化反应,得3-(3-氯苯乙基)-2-氰基吡啶(8),水解后闭环得8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮(3),再与1-[(5-甲基吡啶-3-基)甲基]-4-哌啶酮(12)经McMurry偶联反应,并与富马酸成盐,得到富马酸卢帕他定(1),总收率28.0%(以4计),纯度99.7%。该路线避免格氏试剂的使用,且环合反应使用“一锅法”,操作方便,适合工业化生产。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定帕拉米韦的含量及其有关物质

建立帕拉米韦含量及有关物质的HPLC测定方法。色谱柱:Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:含0.1%三乙胺的0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)-乙腈(93∶7);检测波长:210 nm。     

RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质

目的：建立以RP-HPLC法测定黄豆苷元片含量及其有关物质的方法。方法：色谱柱Hypersil ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（50：50：0．1）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为249nm,进样量为20μl。结果：黄豆苷元的线性范围为1．0～270．0μg·ml^-1（r=0．9998）;最低检测限为0．125μg·ml^-1;平均回收率为99．88％,RSD=1．67％。结论：本方法快捷、简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于黄豆苷元片的质量控制以及考察该制剂生产、贮藏、稳定性试验过程中的杂质变化情况。     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定艾曲波帕片含量和有关物质

摘 要 目的：建立艾曲波帕片含量测定及有关物质测定的方法。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至3.0）为流动相A,乙腈为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样量为10 μl。 结果: 在选定的色谱条件下,主成分与各杂质峰分离度良好。艾曲波帕浓度在0.196 8~0.590 5 mg·ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.5%（RSD=0.5%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、灵敏,可用于艾曲波帕片的含量和有关物质测定。     

HPLC测定头孢呋辛酯片的含量及有关物质

目的采用HPLC测定考察头孢呋辛酯片含量及有关物质。方法流动相A:0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B:甲醇,A∶B=62∶38,流速:1 mL/min;柱温:28℃;检测波长:278 nm;进样量:20μL。结果回归方程Y=600.4X+2.781,r=0.9999,0.048288⁰.6036μg/mL线性关系良好。结论所用方法可用于孢呋辛酯片的测定及有关物质的检查。