离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(III)

目的 建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理, 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(III))的方法。方法 水样中痕量iSb(III)经过弱阳离子交换SPE柱富集后, 依次使用甲醇、水净化, 后使用1% H2O2+1%氨水混合溶液洗脱, 洗脱液中iSb(III)可全部转化为iSb(V), IC-ICP-MS测定iSb(V)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(III)。水样中iSb(V)不能被弱阳离子SPE富集, 因此不干扰测定。结果 富集倍率为10, 方法在0.010~0.200 μg/L范围内具有良好线性, 相关系数r为0.996~0.998, 检出限0.003~0.004 μg/L, 加标回收率94%~102%, 日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%, 日间精密度为0.6%。结论 本方法稳定可靠, 极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(III)的检测。     

液相色谱-质谱测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐

建立液相色谱分离、电喷雾四极杆质谱测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。使用XterraTM C18 色谱柱,以乙腈- 四丁基氢氧化铵溶液为流动相分离,选择离子检测。溴酸盐和高氯酸盐的线性范围均为1.0～200.0ng/mL,方法检出限均为1.0ng/mL。     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度评定

目的分析顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度。方法分析标准溶液的配制、样品测定重复性和拟合标准曲线等影响测量结果的不确定度分量,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当水中三氯乙醛的测量结果为3.27μg/L,取包含因子k=2(置信水平约95%)时,扩展不确定度U=0.36μg/L。结论顶空-气相色谱法测定饮用水的不确定分量中影响最大的是配制标准溶液过程引入的不确定度,标准曲线拟合和样品测量重复性次之。     

热转换元素分析-同位素比质谱法测定低氘包装饮用水中氘含量

建立热转换元素分析-同位素比质谱联用(thermal conversion/elemental analysis-isotope ratio mass spectrometry,TC/EA-IRMS)检测低氘水中氘含量分析方法,用于低氘包装饮用水中氘含量的监督检测。水样采用0.22μm微孔滤膜过滤样品适量,移取2 mL水样装满进样瓶,进样量0.1μL,反应炉温度1 380℃,柱温箱温度85℃,载气He流速100 mL/min,每个水样进行4⁶次分析。测试样品瓶不留顶空和剔除第1个数据点可以避免样品瓶顶空体积和记忆效应对δ2H测定值的影响,从而提高计算得到的氘含量值的精度。该方法适用于12.624¹55.760μg/g范围内水中氘含量的测定,测量值与理论值的相对标准偏差低于0.6%。对同一低氘水样连续8次测定值除第1个点后氘含量标准偏差(standard deviation,SD)为0.08μg/g,30 d内分3次测定同一低氘水样氘含量SD为0.086μg/g,重复性和再现性好。不同仪器方法测定的低氘水样SD低于1μg/g。检测8个市售低氘包...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集,经滤膜过滤后进样,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度的比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下,萘二酚类物质线性范围为0.50~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.998。方法检出限(以信噪比为3计)为1.0~3.0 ng/L,方法定量限(以信噪比为10计)为4.0~10 ng/L,井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0~50 ng/L时,回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~7.8%。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好,灵敏度高,选择性强的优点,适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。     

纺织基材上P(St-MAA)/WPU复合光子晶体生色结构的快速制备及其性能

为快速制备兼顾结构色效果和结构稳定性的光子晶体生色结构,提出了一种采用填充法制备复合光子晶体的方法。先将聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)(P(St-MAA))胶体微球预组装液喷涂于涤纶基材上制备光子晶体,再利用水性聚氨酯(WPU)对P(St-MAA)光子晶体上进行二次喷涂,最终得到P(St-MAA)/WPU复合光子晶体。探究WPU质量分数对光子晶体排列、结构色效果、结构稳定性的影响,并分析P(St-MAA)/WPU复合光子晶体的光学性能。结果表明：喷涂WPU不会破坏光子晶体原有的规整排列,其会优先渗入P(St-MAA)微球间的缝隙中,逐渐替代原光子晶体内中的空气,最终实现对P(St-MAA)微球的包裹;WPU的填充使得P(St-MAA)/WPU复合光子晶体的平均折射率增加,结构色色相产生红移现象;P(St-MAA)/WPU复合光子晶体的结构稳定性高于P(St-MAA)光子晶体,且WPU的质量分数越大,稳定性改善程度越明显;喷涂WPU后所得的复合光子晶体结构仍呈现出良好的结构色效果且虹彩效应明显。研究结果为在纺织基材上快速制备兼具鲜艳结构色和稳定结构的光子晶体提供了简便方法,可推动光子晶体生色结...     

离子交换分离富集极谱法测定岩矿样品中的痕量金

探讨了用离子交换分离富集极谱法测定岩矿样品中的痕量金的方法。在最佳试验条件下金的回收率在93％～103％之间；其相对标准偏差为3．7％。     

柱后衍生离子色谱法测定矿泉水中痕量溴酸盐

建立了在线酸化—柱后衍生—离子色谱法测定天然含气矿泉水中痕量溴酸盐的分析方法。利用酸性条件下溴酸盐与过量氢碘酸生成强紫外吸收的碘三离子的特征反应,选用氢氧化物选择性的高效高容量阴离子交换分离柱IonPac AS19,一步梯度淋洗,23 min之内快速准确地完成了含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的检测。方法在0.1～100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 95,对溴酸盐的检出限约为0.03μg/L。方法灵敏度高,可重复性较好,适用于含气天然矿泉水中痕量溴酸盐的准确定量工作。     

胶体金免疫层析试纸条快速检测水和玉米中阿特拉津的残留

本文以胶体金作为抗体标记物,建立了一种检测阿特拉津残留的免疫层析试纸条快速检测方法.该方法的检出限为2ng/mL,10min内可以得到检测结果.本文以自来水和玉米作为样品进行了添加回收实验,水样不需要任何前处理直接检测,水样的检出限为2 ng/mL;玉米样品经简单前处理后检测,玉米样品的检出限为40 ng/g,且该方法的检测结果与间接竞争ELISA方法的结果一致.该方法具有成本低、操作简单、灵敏度高、检测快速,结果易于判定等优点,适用于大量样品的现场筛选.     

微波消解制样技术用于生物样品微量分析的研究

叙述了微波消解制样技术直接用于新鲜生物样品消解 -AAS测定 ,取得良好分析结果。HNO3+H2 O2 是最佳消解体系。在密封容器内高温高压消解进一步提高工作效率。与其它无机样品消解特征不同 ,生物样品消解时反应更剧烈且放热 ,释放气体 ,需针对性地设置专门的消解程序。     

饮用水中溴酸盐检测方法研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,已被国际癌症研究机构定为2B 级的潜在致癌物。研究溴酸盐检测方法对控制该污染物具有非常重要的作用。本文详细对比介绍分光光度法、离子色谱法、毛细管电泳法和电化学检测法在检测饮用水中溴酸盐的原理、参数和优缺点,同时也提出对饮用水中溴酸盐检测及研究需要近期重点解决的问题。     

分光光度法测定食物中的吊白块残留

吊白块在使用过程中可分解甲醛和二氧化硫,先用亚硫酸品红分光光度法测定样品中甲醛含量,再用盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫的含量,通过计算两者质量比是否接近1：2．1判断吊白块的存在。建立了样品快速处理方法,并对方法的线性、精密度和回收率进行了评价,可用于实际样品的分析。