高效液相色谱法快速测定发酵液中的藤黄绿菌素

应用反相高效液相色谱,以φ=0.7甲醇为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长308nm,建立了快速测定荧光假单胞菌M18发酵液中藤黄绿菌素(Pyoluteorin)的方法.实验结果表明,藤黄绿菌素在4.9min出峰,线性范围0.02~1g/L,线性范围良好(r=0.9997),最低检测浓度0.01g/L,回收率平均为97.7%.     

棉籽油制备生物柴油的研究及分析

 为建立适合新疆地产棉籽油制备生物柴油的工艺条件和检测产物的方法,本实验采用单因素和正交试验优化了棉籽油制备生物柴油的反应条件,确定最佳反应条件为:醇油物质的量比5:1,KOH用量1.1%,温度40℃,反应时间60min.在此条件下,产率不低于98.6%.并初次联合使用薄层层析色谱和高效液相色谱定性定量分析棉籽油和棉籽油生物柴油.试验结果表明,该色谱分析方法,样品组分分离效果好,且线性关系良好,相关性系数均在0.99以上.     

从植物分离产紫杉醇的内生真菌的研究

将生于秦岭地区的中国红豆杉树皮中分离得到的一株内生真菌,在马铃薯培养基中进行发酵试验,用薄层层析、薄层扫描检测。分析结果表明这株真菌能合成紫杉醇,高效液相色谱技术测定其紫杉醇含量约为１４．２０μｇ／Ｌ。     

黑果枸杞叶总黄酮抗氧化和降血脂成分测定

黄酮类化合物属于植物次生代谢产物,具有多种生物活性。其中一些兼有抗氧化和降血脂作用,对预防动脉粥样硬化具有广阔的应用前景。本实验以黑果枸杞（LyciumruthenicumMurr．）叶为材料,从中提取叶总黄酮,利用薄层层析和高效液相色谱法检测黑果枸杞叶总黄酮中的具有抗氧化和降血脂功能的化学成分。结果表明：其中包含有芦丁0．8870％、槲皮素0．0414％、木犀草素0．0411％、异鼠李素0．0258％和山奈素0．0448％,这5种黄酮成分总量为1．04％,占黑果枸杞叶总黄酮含量的37．14％。说明黑果枸杞叶总黄酮的抗氧化和降血脂活性可能是这5种黄酮成分发挥作用的结果。     

地黄中梓醇的提取鉴定及其急性毒性试验

玄参科植物地黄(Rehmanniae)是一种重要的常用传统补益中药,梓醇作为地黄中主要的环烯醚菇苷类成分,有文献研究表明其对早老性痴呆以及帕金森症有一定预防和治疗效果.地黄中环烯醚菇苷类化合物结构相似,较难分离.结合梓醇性质及研究文献,采取了以下提取工艺,即生地黄经丙酮回流,丙酮提取物经活性炭柱层析以除去其中大部分糖分,然后再经硅胶柱层析得到粗品,最后重结晶得到梓醇.接着用薄层层析法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)鉴定测定梓醇.结果表明:进样量为O.25 μg时,实测值为O.245μg,纯度为98%.标准品和样品均呈褐黄色斑,Rf值一致.用小白鼠进行了急性毒性实验,结果表明:分离提取方法取得了较好的分离纯化效果,且梓醇毒性较小.     

红豆杉组织、细胞培养物紫杉醇快速检测

利用薄层层析，高效液相色谱，酶联免疫吸附等方法对国内4种1变种红豆杉及其组织，细胞培养物进行紫杉醇快速定性，定量检测，试验结果表明，国内4种1变种红豆杉及其组织，细胞培养物中都含有紫杉醇，其中东北红豆杉及其培养物中紫杉醇含量较高。     

超临界流体萃取冬凌草甲素

以鄂西地区的冬凌草为原料,研究萃取压力、萃取温度、分离温度、萃取时间以及夹带剂对超临界CO2萃取冬凌草甲素的产率的影响,找出最佳条件,并通过薄层层析和高效液相色谱分别进行定性、定量分析。结果表明,萃取压力为25MPa,萃取温度为60℃,分离温度为40℃,萃取时间为4h,夹带剂用量为1∶1（w/v）是最佳条件,经高效液相色谱分析得到冬凌草叶子中的冬凌草甲素含量为0.251%。     

东海原甲藻的培养及色素分离分析

以自行培养的赤潮藻东海原甲藻（Prorocentrum donghaiense Lu）为材料,采用薄层层析（TLC）和高效液相色谱（HPLC）法对稳定生长的藻体色素进行了分离和分析．结果显示,东海原甲藻适宜生长于18—22℃,经活化、培养,一般于接种后的第4—5天进入稳定生长期．采用硅胶薄层层析方法（最适展层剂配比为石油醚：乙酸乙酯：乙醚：乙醇=20：6：3：2）从藻体色素抽提液中成功地分离到12条色素带,经颜色、极性、迁移率比对,以及荧光观察和吸收光谱分析,确定为1条Chla、1条ChlC2、1条β-胡萝卜素、1条去镁Chlα、1条多甲藻素以及硅甲藻黄素和硅藻黄素等其他4条叶黄素带,此外还有2—3条Chla或ChlC2衍生物带．进一步摸索了反相C18柱高效液相色谱（HPLC）分离东海原甲藻色素的条件,选用440nm波长检测,可得到至少30种组分．分离结果为进一步了解东海原甲藻的生长和光合特性以及赤潮研究提供了理论依据．     

基于表面增强拉曼光谱分析水溶液中的泰乐菌素

高效液相色谱具有灵敏度高、精确度高和检出限低等优点,因此常被用来检测抗生素类物质;但是该法操作复杂、成本高、对实验人员有较高的要求。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点,具备信息丰富、灵敏度高、准确度高、无需样品预处理、可现场探测等优点。因此实验使用暴沸法-柠檬酸钠还原硝酸银法制备银胶,采用表面增强拉曼光谱检测典型大环内酯类兽药抗生素泰乐菌素(tylosin,TYL)。在考察银胶制备条件对TYL拉曼光谱增强效果影响的基础上,利用最优条件下制备的银胶,考察银胶与待测样品混合比例对TYL拉曼光谱响应信号的影响;并在最佳的实验条件下,对TYL进行了定量分析。结果表明,制备银胶的最佳加热时间为25 min、最佳柠檬酸钠与硝酸银配置比为10∶1。银胶与TYL最佳的混合体积为5∶1。TYL浓度与拉曼信号强度具有较好的线性关系(y=0. 002 4x+4. 146 2,R2=0. 940 1),可以考虑用拉曼光谱定量分析水中的TYL。     

泰乐菌素饲料添加剂对鱼类促长的研究

在饲料中添加不同剂量的泰乐菌素(Tylosin),通过对静水及流水池塘的网箱养鱼试验,测定其对鱼类(鲤鱼及罗非鱼)生长作用的影响。结果表明:泰乐菌素对鱼类有明显的促长作用,且最佳促长剂量随着鱼种类的不同及同种鱼类不同生长阶段而不相同。鲤鱼种为每公斤饲料中添加0.5g,成鱼为10g;罗非鱼为2g以下。     

发酵液中丙酮酸的HPLC法检测的研究

对高效液相色谱(HPLC)法定性定量测定发酵液中丙酮酸含量进行了研究,确定了最佳操作条件:SCR 101H色谱柱、柱温20℃、高氯酸水溶液为流动相、流速0.8mL/min、pH3.8。通过测定回收率、重现性等项指标及与酶法测定结果的比较,证明此方法对发酵液中丙酮酸的检测具有准确、快速等特点,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

发酵液中肌苷含量测定方法的讨论

对发酵液中肌苷的分离测定方法进行了比较研究，实验表明，层析法、离子交换法和高效液相色谱法具有良好的相关性，经过数理统计分析，认为离子交换法是既简单，又准确的一种测定方法。确定了离子交换法的操作条件，并绘制了回归曲线用以校正其测定值。     

氢化可的松HPLC测定方法的研究

利用ＨＰＬＣ对发酵液中氢化可的松的测定方法进行了研究。确定了当采用色谱柱ＯＤＳ时的色谱条件检测波长２４２ ｎｍ ，流动相体积比为甲醇∶水＝ ６５∶３５、流速０．７ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 等。通过重现性及回收率试验，表明本方法快速有效、结果准确     

发酵液中1,6—二磷酸果糖含量的测定

采用分级分离的方法除弃一切有干扰的物质,被测物１,６二磷酸果糖在浓盐酸溶液中加热,分解成的呋喃化合物与间苯二酚显色,且在５７０ｎｍ处有一最大吸收峰。根据此原理,探索出了快速准确测定１,６二磷酸果糖的方法,平均回收率在９８．５％以上。     

发酵液中Monacolin K的高效液相色谱分析方法研究

对高效液相色谱(HPLC)测定发酵液中Monacolin　K的含量进行了研究，找到了最佳流动相配比和流速等条件。通过测定其重视性、回收率等项指标，证明此方法对有效物质的检测具有准确、快速的特点。     

在乙醛酸等化合物存在下乙二醛测定方法研究

本文介绍了对含有乙醛酸等羰基化合物的乙二醛水溶液,用分光尤度计测定乙二醛含量的方法。所用试剂为对硝基苯肼,显色剂为氫氧化四甲铵,加碱后3分钟内即可进行测定。乙二醛和乙醛酸浓度分别在10~(-6)—10~(-5)和0—10~(-4)mol/L之内,所测相对误差低于5.0％。本方法具有简便、快速和专一性较高的优点,可用于乙二醛制备乙醛酸工艺中,测定原料转化率之用。     

司来吉兰贴片的分析方法研究

本文主要研究了司来吉兰贴片药物含量的测定分析方法。先制备司来吉兰贴片,然后进行方法学论证。结果发现高效液相色谱法准确度高、干扰小,而且精密度、回收率和检测限高。因此高效液相色谱法是测定司来吉兰药物含量的一种有效的方法。     

铁的新显色反应的研究

本文研究了在非离子表面活性剂OP存在下Fe~(2+)与2-(6′-溴苯并噻唑-2′-偶氮)-5-羧基苯酚的显色反应,在乙酸钠溶液中,配合物的最大吸收波长为603.8nm,在0—14.5μgFe~(2+)/25ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸光系数为6.30×10~4L.mol~(-1).cm~(-1)。     

膨润土提纯方法的研究

对几种膨润土提纯方法进行了研究，简述了其基本原理、提纯效果及优缺点。     

煤灰中微量铀的分光光度测定研究

研究了 在曲拉 通 Ｘ－ １００ 存 在下,用 ４ ,５ － 二溴邻 硝基 苯基 萤光 酮（ Ｄ Ｂ Ｏ Ｎ－ Ｐ Ｆ） 在 ｐ Ｈ 值为９ 的 氨性 缓 冲 溶 液 中测 定 微 量 铀 的分 光 光 度 法 在 ６０ ０ ｎ ｍ 处测 得 表 观 摩 尔吸 光 系 数 为 ０ ．０００ ７７ Ｌ／（ ｍ ｏｌ·ｃ ｍ ） 铀含量 在０ ～０ ．６ μｇ／ ｍ Ｌ 内 符合比耳 定律采 用 Ｔ Ｂ Ｐ 萃淋 树脂除去 大部 分干扰离子 ,方法用 于测定煤 灰中的 微量铀,结 果满意 图１ ,表２ ,参４