甲苯二次萃取-直接测汞法快速测定海产品中的甲基汞

建立了甲苯二次萃取-直接测汞的方法对生物样品中的甲基汞进行分析测定.样品经氢溴酸水解、甲苯萃取、L-半胱氨酸反萃取等前处理,应用DMA-80直接测汞仪测定.对甲基汞鱼肉标准物质(GBW 10029)和贻贝标准物质(SRM 2976)的实测结果显示,测定值与标准参考值的相对误差小于4%,测定值的相对标准偏差小于2%,甲基...     

汞矿地区人发中甲基汞的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定人发中甲基汞，对人发的酸度，浸取时间，人发与酸液的比例，以及无机汞存在的影响作了测定和选择，方法的平均回收率９６．６％，精确度２．８％，方法可靠性用氢化物原子荧光法核对，结果一致，并对我国某矿区职工，儿童及产妇发样分析结果作了讨论。     

超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯

建立了二氯甲烷超声萃取、氧化铝柱层析分离、带电子捕获毛细管气相色谱测定植物样品中痕量邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法具有较好的精密度(RSD≤10%)、较低的检测限(MDLDBP=0.4ng·g-1,MDLDEHP=0.5ng·g-1)和较高的回收率(RDBP=87.3%,RDEHP=92.1%).用该法测定了太湖沉水植物中的PAEs含量,其中DBP在0.009-0.013μg·g-1,DEHP在0.026-0.106μg·g-1.     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物

用固相微苹取(ＳＰＭＥ)－气相色谱/质谱联用法测定饮用水中苯类化合物,以１００μｍ ＰＤＭＳ(聚二甲基硅氧烷)萃取针提取、浓缩、分离与测定九种目标化合物．萃取时间经优化选定为８ｍｉｎ,而热解析时间设定为２ｍｉｎ． 本方法的相对标准偏差小于５%,线性范围宽(２０ｎｇ·ｍｌ－１－１００００ｎｇ·ｍｌ－１),多数化合物的检测限低于５μｇ·ｌ－１．饮用水样品检测显示,样品加标回收率范围在８４%至１１０%内．     

藻类对甲基汞的富集与传递研究进展

甲基汞是一种高毒性的污染物,其易累积在水生生物体内,从而对水生生态系统和人体健康产生危害.作为水生生态系统的初级生产者,藻类控制着进入食物链的甲基汞浓度和总量.藻类对甲基汞的显著富集作用及水生食物链传递过程导致其在高营养级生物中显著累积.因此,厘清藻类在甲基汞的富集与食物链传递过程中的作用对于揭示甲基汞的生物累积和预测甲基汞的环境风险具有重要意义.本文概述了藻类对甲基汞的富集与食物链传递特征与机制,总结了影响富集与食物链传递的生物与环境因素,讨论了全球变暖和富营养化等环境变化对藻类富集与传递甲基汞的影响,并展望了藻类富集甲基汞研究的发展方向.     

全自动甲基汞分析系统分析甲基汞的仪器条件优化

通过对比优化了全自动甲基汞仪器分析系统的参数设置,得到当吹扫气N2和载气Ar流速分别为344 mL.min-1和34 mL.min-1,GC柱分离温度在约40℃时,Hg0、MeHg和Hg2＋乙基化（1%NaBEt4溶液）后分离效果和完成时间最佳;在0—100 pg的标准工作曲线范围内,乙基化试剂的最佳投加量为40μL;...     

固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报

固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测地表水中的甲基汞和乙基汞

本文采用四丙基硼化钠对环境水中的甲基汞和乙基汞进行衍生化,吹扫捕集-气相色谱质谱联用法分析水中的甲基汞和乙基汞.与传统的巯基棉富集方法相比,大大减少了前处理时间和步骤,并且避免使用甲苯萃取而产生的有机污染问题.该方法在10—200 ng·L-1的浓度范围内相关系数R在0.9995以上,方法回收率和重复性较好,甲基汞和乙基汞的检出限(S/N=3)分别达0.69 ng·L-1和1.96 ng·L-1.     

阳离子交换树脂富集衍生气相色谱法测定二甲基胂酸

实验发现,碘化二甲基胂(IDA)具有很好的色谱挥发性,在5％,10％SE-30柱上可得到较好的色谱峰。二甲基胂酸(DMA)碘化后生成碘化二甲基胂(IDA)。本文提出了新的碘化萃取体系:SnCl_2-KI(1moI/l)-HCl(6mol/l)-甲苯。该体系具有转化率高、干扰少的优点。实验还发现,经过阳离子交换树脂富集,有效地消除了低浓度时,DMA转化中或转化后的分解或吸附对测定的影响,从而提高了分析结果的准确度。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25min内能很好分离.标准加入回收率在81.2%-111.9%之间;方法变异系数2.9%-14.9%(0.01-0.1μg·ml-1,n= 6),检出下限在0.08-0.44μg·kg-1之间.     

陡河水库鱼体汞的生物积累初探

为了解陡河燃煤电厂大气汞释放对毗邻的陡河水库水生生态系统中鱼体汞含量、生物积累和放大等的影响,本研究采集陡河水库野生鱼、虾和螺蛳,分别测定了鱼样等生物样品中的总汞和甲基汞,并对部分代表性样品测定稳定碳氮同位素比值。鱼汞分布特征和δ13C‰和δ15N‰同位素比值分布特征显示:鱼体(鲜样)中总汞和甲基汞平均含量分别为56.4±26.7和15.5±8.4 ng·g-1,总汞含量最高的是杂食性的白条鱼为133 ng·g-1。不同食性的鱼体δ13C和δ15N稳定同位素值变化范围分别为-28.1‰~-24.4‰和12.0‰~16.1‰,Log10[Hg]与δ15N的线性相关斜率值为负值。以上结果表明:陡河水库鱼体汞总体偏低,没有发现高生物积累和生物放大,其主要原因在于陡河水库水环境中汞含量较低,且陡河水库靠近市区,过度捕捞使可以捕获的鱼样种类和数量偏少,且鱼龄较低。     

典型汞污染地区食物汞含量及人体汞暴露健康风险

系统采集典型汞污染地区(铅锌冶炼、金矿冶炼和燃煤电厂)食物样品(大米、蔬菜和鱼肉) 409个,测定其总汞含量以评估当地居民食物摄入汞暴露的健康风险。结果显示:铅锌冶炼地区大米总汞含量的几何均值为5.99μg·kg~(-1)(3.02～30.7μg·kg~(-1)),仅有1个样品总汞含量超过我国大米汞限量标准(20μg·kg~(-1)),蔬菜和鱼肉总汞含量分别为0.646～5.44μg·kg~(-1)和1.80～26.4μg·kg~(-1),均未超过我国食品汞限量标准;金矿冶炼地区大米总汞含量的几何均值为4.46μg·kg~(-1)(3.13～8.67μg·kg~(-1)),蔬菜和鱼肉总汞含量分别为0.760～7.83μg·kg~(-1)和1.59～21.9μg·kg~(-1),所有食物均未超过我国食品汞限量标准;燃煤电厂地区大米总汞含量的几何均值为3.63μg·kg~(-1)(1.05～11.4μg·kg~(-1)),蔬菜和鱼肉总汞含量分别为1.12～3.78μg·kg~(-1)和2.24～12.3μg·kg~(-1),所有食物均未超过我国食品汞限量标准。铅锌冶炼、金矿冶炼和燃煤电厂3个地区居民通过食用食物(大米、鱼肉和蔬菜途径)总汞摄入量的均值分别为0.068、0.038和0.031μg·d~(-1)·kg~(-1),均未超出联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)推荐的人体安全总汞摄入量0.71μg·d~(-1)·kg~(-1);表明3个研究地区居民汞暴露的风险较低。大米汞摄入量占3个地区居民食物总汞摄入量的比例分别为77.2%、70.8%和71.4%,食用大米是当地居民汞暴露的主要途径。     

根表铁膜的形成和添加硒对水稻吸收转运无机汞和甲基汞的影响

为了研究根表铁膜和硒对水稻吸收、转运不同形态的汞的影响,用Fe2+溶液诱导根表形成铁膜后,将水稻植株分别暴露于无机汞(Hg Cl2)、甲基汞(Me Hg Cl)、无机汞和亚硒酸钠(Hg Cl2+Na2Se O3)混合溶液、甲基汞和亚硒酸钠(Me Hg Cl+Na2Se O3)混合溶液的培养液中继续培养72 h。用DCB(dithionite-citrate-bicarbonate)提取根表铁膜,并用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定DCB溶液中Fe、Hg含量及水稻根、茎叶中Hg含量。结果表明:水稻根表铁膜对Me Hg Cl和Hg Cl2均有吸附,对Me Hg Cl的吸附作用高于Hg Cl2。根表铁膜的形成显著降低了汞暴露水稻根、茎叶中汞的含量;铁膜的形成也显著降低了Hg Cl2和Me Hg Cl从水稻根部到茎叶部分的转运效率。硒的存在可增加铁膜对Hg Cl2和Me Hg Cl的吸附,降低水稻对Hg Cl2和Me Hg Cl的吸收和转运。研究结果表明:根表铁膜和硒单独或联合作用能显著抑制水稻对无机汞和甲基汞的吸收和转运,进而可以减少汞在稻米中的蓄积。研究的开展对于提高汞污染区稻米的质量和保证粮食安全具有一定的现实意义。     

中国城市汞污染及防治对策

简要综述了当前中国城市的汞污染状况。中国许多工业城市大气中的汞含量是纽约市大气中汞含量的数倍，甚至上百倍，在采暖期城市大气的汞污染更加严重；城市土壤中的汞含量是土壤环境背景值的数倍；河流的城市河段河水中汞质量浓度普遍很高，水质多在Ⅲ-V类；城市中的植物均有不同程度地受到汞污染，其汞含量高于国外城市的植物的汞含量；城市居民膳食中鱼的汞含量很高，对城市居民的健康产生了危害；城市居民头发中的汞质量分数大多低于1rng~kg。分析了我国城市中汞的来源并提出了防治城市汞污染的对策。     

一种新的真空冷原子吸收法测定汞

本文建立了真空冷原子吸收光谱技术测定汞的一种方法。在负压下用ＮａＢＨ４将酸性溶液中Ｈｇ（Ⅱ）离子还原成为金属汞。在室温下使用真空泵将基态汞原子直接吸入到真空石英炉内。本法给出了改善的灵敏度,检出限（３σ）是０．０６ｎｇ。重复１０次测定０．５ｎｇ汞,方法的相对标准偏差是３．０％,将本法应用到测定水系沉积物标准样品中汞的含量,分析结果是令人满意的。     

汞在海洋浮游植物中的生物累积和毒性效应

浮游植物是海洋生态系统的主要初级生产者,同时作为食物也是许多水生生物摄取汞的主要途径。本文综述了近年来汞在海洋浮游植物中的最新研究进展,包括汞在浮游植物中的吸收、累积规律及其影响因素,汞对浮游植物的毒性效应(生长抑制、光合作用影响)以及生物的适应机制(汞的还原、螯合解毒、矿化固定等),最后对浮游植物中汞累积和毒性的未来研究方向进行了展望。     

小麦根际土壤汞的分布和形态变化

采用根际箱试验和连续化学萃取法,结合氢化物原子吸收光谱法,研究了非根际和根际土壤汞形态分布特征及小麦(Triticum aestivum)生长期土壤汞形态变化.结果表明.非根际汞形态分布顺序为:残渣态>强有机质结合态>碳酸盐铁锰氧化物结合态>腐殖酸络合态>水溶态>交换态,根际汞形态分布为:残渣态>碳酸盐铁锰氧化态>强有机质结合态>交换态>腐殖酸络合态>水溶态.当外源汞进入土壤后,在小麦生长60 d内,植物吸收使残渣态汞和水溶态汞含量明显降低,交换态汞和碳酸盐铁锰氧化态汞含量增加.土壤汞污染程度越大,在小麦中积累的汞就越多.其生物毒性增强,环境危害加大.     

微波辅助固相顶空-气相色谱法测定人造板材中的苯系物

采用微波辅助固相顶空-气相色谱法测定了人造板材中的苯系物含量,考察了不同微波功率作用下3种苯系物随时间的变化趋势,在优化的条件下测定了3种苯系物的含量.该法检出限为3.6—13.4 ng.g-1板材,RSD为2.7%—9.8%,回收率为86.9%—109.4%,方法简便、快速,适合固体板材中苯系物的直接快速分析.     

农田土壤中汞的吸附分配行为研究

汞是环境中毒性最强的重金属之一,由于具有持久性、长距离迁移性和生物累积性被列为全球性污染物。土壤是汞重要的源和汇,在汞的生物地球化学循环中发挥关键作用,其理化性质可以显著影响汞的吸附分配行为。本文基于采自全国各地的131份农业土壤样品考察了汞(Hg2+)在土壤中的吸附分配行为,测定了Hg2+的固液分配系数(Kd),并探讨其与p H、有机质(OM)、粒度组成、溶解性有机质(DOM)和总硫等土壤理化性质的关系。利用逐步多元线性回归的方法分析发现旱地土壤对汞Kd的主要影响因素是DOM和土壤粒度,而水田的主要影响因素是总硫。通过淹水实验,进一步探究了土壤氧化还原对Hg2+分配的影响。研究发现,旱地土壤中,大部分土壤在淹水30 d后Kd呈明显增大趋势,继续淹水至60 d的Kd表现为稳定或下降的趋势;大部分水田土壤在淹水条件下Kd未表现出增大的趋势,且随淹水时间呈稳定或下降的趋势。     

葫芦岛市有色冶金-化工区土壤与植物汞污染

通过对有色冶金-化工区土壤汞、植物汞空间特征的分析,确定不同源对土壤、植物的影响。土壤表层汞含量以锌冶炼厂和氯碱厂及其附近为中心,向外围辐散降低,呈双中心分布,其含量为0.055～14.575mg·kg-1,平均值为1.435mg·kg-1;植物叶汞含量为柳树(Salix)>榆树(Ulmus)>槐树(Sophora)>丁香(Cytisus)>杨树(Populus)>松树(Pinus)>柏树(Cyparissus),其汞含量为0.029～2.700mg·kg-1,平均为0.182mg·kg-1。植物汞的空间分布特征是以锌冶炼厂及其附近为中心,表明大气沉降作用对植物汞的含量有显著的影响,锌冶炼厂是植物汞含量的主要来源,有色冶金-化工区是我国汞污染最重的地区之一,其生态风险应引起重视。