巯基棉分离体系用于铂钯废液中铂的测定

将含铂钯的废液,经盐酸和过氧化氢氧化处理后,转化为6 mol/L的盐酸溶液,该溶液流经巯基棉分离柱,此时巯基棉对铂(Ⅳ)的吸收率降至0.01％以下,而钯被定量的吸附,从而实现铂钯的分离,消除钯对铂的测定干扰,建立分离铂的新方法,利用铂与双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)显色测定铂含量,其相对标准偏差小于0.55％,结果准确可靠,方法切实可行.     

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定铂

在微酸性介质中痕量铂（Ⅳ）对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有显著的催化作用,建立了测定痕量铂（Ⅳ）的催化动力学光度法。方法的检出限为0．31μg/L,线性范围为0．31－20μg/L,可用于含铂催化剂及矿石中铂的测定。     

提升海绵铂与海绵钯质量的实践探索

针对铂钯混合物预处理,通过增加洗涤工序,选择亚硫酸钠还原取代温氨水分钯,有效去除铂钯混合物中大部分的杂质,降低了粗氯铂酸铵的产量和其中的钯含量;针对铂精制,采用亚硫酸钠高温还原氯铂酸铵,得到的海绵铂品位达到99.99％;针对钯精制,取消第一次氨溶水合肼还原工序,增加二氨钯洗涤等措施,得到的海绵钯品位达到99.9％,仅铂...     

铂钯富矿中铂钯分析方法研究

铂钯富矿经二次试金可与贱金属分离,使铂钯富集完全。将富集铂钯的合粒经混酸溶解,加入佃P—CHCl3混合溶剂萃取,合并水相并定容后,分取并分别测定Pb,滴定Pd、Pb合量和Pt、Pd、Pb合量,计算出Pt、Pd的含量。该方法铂检测范围为5—30mg,钯检测范围为4—30mg;铂的相对标准偏差为2．44％-2．94％,钯的相对标准偏差为2．45％-2．55％。     

共沉淀富集分离-ICP—MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯

建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP—MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为：Au0．062ng／g、Pt0．041ng／g、Pd0．043ng／g,相对标准偏差（n=12）：Au4．81％、R5．46％、Pd3．50％。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。     

水合肼还原-EDTA滴定法测定氧化钯中钯

氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂,于80 ℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后,于pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA,用丁二酮肟析出与钯等量的EDTA,三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原-EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.12%～0.20%之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。     

从铂锡废催化剂中回收铂的工艺研究

本文介绍了从含铂废催化剂中回收铂的工艺方法,并且探索了影响硫酸溶解载体的各种因素,以及不溶渣氧化浸铂的工艺条件。经二次硫酸溶解载体,载体溶解率>95％,铂富集倍数>20倍;铂的提纯采用氯化铵沉淀法,铂回收率可达98％,产品铂纯度>99.9％。     

铜镍电解阳极泥中金、铂、钯的提取试验研究

铜镍电解一次阳极泥脱硫、铜、镍后,将筛分得到的细泥在稀盐酸、氯酸钠中浸取;在体系盐酸或王水的酸度小于1．0mol／L或10％,用强碱性阴离子树脂从浸出液中有效吸附金、铂、钯;载金、铂、钯树脂经70℃、60g/L硫脲 2％HCl溶液解吸后,锌粉置换富集金、铂、钯;MIBK3级逆流萃取金,草酸铵反萃制得纯度99．78％海绵金;水相蒸发后,氯化铵反复沉淀、水合肼法和氯钯酸铵、氨络合联合法制得纯度均在99．95％以上的海绵铂和海绵钯产品。该工艺贯通性和操作性强,对环境友好。     

负载泡沫塑料富集发射光谱法测定化探样品中痕量金、铂、钯

研究了负载三正辛胺泡沫塑料振荡富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法．并对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验表明,该方法同时测定金、铂、钯,准确度高,精密度好(RSD为5．8％～19．7％),检出限(ng／g)为Au 0．5,Pt 1．0,Pd 1．5。该方法可以满足地质化探样品的分析测定要求。     

金铂喷丝头中铂的测定

采用氯化亚锡还原金、余量与铂络会形成稳定黄色络合物的比色方法分析金铂喷丝头中30％左右铂质量分数,结果准确、可靠．方法简便．     

微波封闭溶样分光光度法测定催化剂中的铂

拟定了一种快速测定催化剂中铂的分析方法。该方法采用HNO3-NaCl-KMnO4-NH4HF溶样体系,采用微波封闭溶样技术进行预处理,在pH 3.3乙酸-乙酸钠介质中,采用洗洁精为增溶、增敏试剂,以金试剂分光光度法直接进行测定。该方法的测定范围为(0.25~xx)×10-6,RSD为5.4%。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。     

鲁米诺-5-磺基水杨酸体系流动注射化学发光法测定铂

基于碱性条件下铂对鲁米诺-5-磺基水杨酸体系化学发光的增强作用,建立了流动注射化学发光法测定铂的新方法。考察了影响测定的相关实验条件和因素。在优化的实验条件下,方法测定铂的线性范围为0.002～0.4 μg/mL,线性相关系数为0.999 6,方法检出限为0.9 ng/mL。结合阴离子交换树脂分离预处理,方法应用于铂族元素地球化学成分分析标准物质GBW07291和GBW07293中铂的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差(n=7)为2.6%～3.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定Oleflex催化剂中铂

Oleflex工艺越来越受到关注,其所用Oleflex催化剂中的Pt含量对催化剂活性有较大影响,因此迫切需要一种高效稳定的检测Pt的方法。采用王水溶解样品,通过对绘制校准曲线用标准溶液系列进行Al基体匹配的方法消除基体效应,以¹⁹⁵Pt为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Oleflex催化剂中Pt含量的方法。对等离子体气流量、测定介质进行了优化,确定等离子体气流量为10.5L/min,测定介质为2%HCl(V/V)。考察了基体Al对Pt测定的影响,结果表明,其负影响比较显著。用ICP-MS对样品溶液中的Al含量进行了测定,结果表明,无论称样量为0.1g还是0.2g,最终被溶解的Al₂O₃占催化剂的质量比均为19%左右。因此,实验选定称样量为0.1g,采用基体匹配法使得校准曲线用标准溶液系列中Al的质量浓度均为40μg/mL来消除基体效应。在选定的实验条件下测定Pt标准溶液系列,以Pt的质量浓度为横坐标,其对应的分析信号强度为纵坐标绘制校准曲线。方法的线性范围为0.001~2.00μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限为0.0004μg/mL。对新鲜Oleflex催化剂、再生Oleflex催化剂和废Oleflex催化剂样品按实验方法测定Pt含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~2.8%,加标回收率为97%~104%。用实验方法与标准方法GB/T 23524—2009分别测定上述3种Oleflex催化剂样品中Pt,用t检验对测定结果进行验证。结果表明,两种方法测定样品中Pt含量的结果没有显著性差异。     

火焰原子吸收光谱法测定金属载体催化剂中铂、钯、铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸 超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L 氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为：Pt 472 μg/g,Pd 113 μg/g,Rh 106 μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为： 30%（Pt）,19%（Pd）,42%（Rh）。     

碱熔-催化极谱法直接测定矿石中微量铂

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL～10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293...     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。     

实验室废旧贵金属材料中铂的回收利用

实验室使用的含铂耗材会因为长时间使用形成损耗、变性或功能失效,长期搁置或丢弃造成极大的浪费,工业上常使用硼氢化钠作还原剂还原回收铂。实验依据硼氢化钾相比硼氢化钠具有分解温度高、稳定性好、在使用过程中较安全的特性,与氯化铵相结合利用二次沉淀法,以实验室含铂废旧耗材为原料,建立了硼氢化钾还原-氯化铵沉淀法回收铂的方法。为了获得纯净的金属铂,实验采用硝酸分离杂质元素,王水溶解铂,反复用盐酸驱赶氮氧化物,使铂充分转化为氯铂酸。在40℃、5%(V/V)盐酸介质中用硼氢化钾还原氯铂酸及少量难溶于王水的氧化铂,再用王水溶解铂黑并完全转化为氯铂酸,氯铂酸与过量的氯化铵形成黄色氯铂酸铵沉淀,陈化过夜。选择分段缓慢升温分解氯铂酸铵,在750℃和900℃煅烧,分别获得松散的金属铂粉和较致密的金属铂。两次沉淀溶液中残余的铂离子均小于20μg/mL。回收铂的纯度不小于99.9%,回收率大于99.5%。