纳米纤维素微晶的制备、改性及其应用

纳米纤维素微晶(NCC)具有多种优良性能,成为纳米技术研究的热点。综述了 NCC 的化学制备方法,主要包括酸水解法、酶解法和纤维氧化降解法;对 NCC 的改性技术进行了介绍,主要包括乙酰化改性、阳离子化改性、硅烷化改性、羧基化改性及聚合物接枝;并对其在复合材料、医药及食品等领域的应用进行了介绍;最后概述了NCC 的发展前景。     

RF-PCVD法制备TiO2纳米微晶动力学分析

本文分析了以TiCl4+O2为反应体系的RF-PCVD反应器内TiO2气相反应、成核和粒子长大过程.采用分子动力论中的Brownian碰撞理论,经合理简化,建立了粒子长大的动力学模型,该数模为一非线性一阶微分方程,描述TiO2微晶长大的速率.模型表明:粒子的长大速率与温度的1/2次方、TiO2的浓度成正比,与粒径的3/2方成反比;故体系中存在长大过程的自约束现象.在实验条件下,根据粒子长大数模的计算值与实验结果相接近.     

SiO2/剑麻纤维素微晶的制备及对环氧树脂的改性

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、乙醇为溶剂、盐酸为催化剂,在剑麻纤维素微晶(SFCM)表面包覆上了一层连续、致密的二氧化硅(SiO2),制得二氧化硅包覆剑麻纤维素微晶(SiO2-SFCM)。采用红外光谱和扫描电子显微镜对其结构进行表征,并与环氧树脂(EP)复合制备了SiO2-SFCM/EP复合材料,研究了SiO2-SFCM对EP复合材料力学性能的影响。结果表明,SiO2包覆层增强了SFCM与EP之间的界面相互作用,提高了复合材料的力学和热性能。当加入的SiO2-SFCM的质量分数为3%时,复合材料的冲击强度由未改性的16.4 kJ/m2提高到29.4 kJ/m2,热分解温度提高24℃,二氧化硅的包覆率为50%~60%。     

纳米微晶纤维素胶体的流变性研究

深入研究了体系的质量分数、温度、剪切速率、pH值、盐浓度对纳米微晶纤维素胶体黏度的影响,发现纳米微晶纤维素胶体具有剪切稀化性,高温度、高酸碱度和无机盐存在条件下的良好增稠性,具有优异的流变学性质,可以用于食品,医药,日用化工等多种行业。     

纳米TiO2 / 再生纤维素复合薄膜的制备及光催化性能

在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯室温离子液体中, 将纳米TiO₂粉末与纤维素浆粕进行溶液共混, 所得纤维素用水再生后, 经过超临界CO₂干燥处理, 制备了不同TiO₂ 含量的纳米TiO₂ / 再生纤维素复合膜。通过扫描电子显微镜(SEM) 、X 射线衍射(XRD) 、傅立叶变换红外光谱( FTIR) 对所得薄膜的形貌、结构进行表征。利用PCC-2 型光催化活性检测仪测试薄膜在紫外光下光催化降解亚甲基蓝的能力, 评价薄膜的光催化活性。讨论了纳米TiO₂ 含量、超临界CO₂ 干燥和真空干燥对薄膜性能的影响。结果表明: 复合膜的光催化活性达到所用TiO₂粉体的90 %; 经超临界CO₂ 干燥处理所得复合膜的光催化活性明显高于真空干燥所得复合膜的活性; 纳米复合膜的光催化活性随TiO₂ 含量的增加先升高后降低, 含量为5 %时光催化活性最高。      

微晶纤维素/CdS纳米复合材料的原位复合反应

以微晶纤维素(MCC)为模板,采用原位复合法制备MCC/CdS纳米复合材料。研究了超声波预处理以及镉离子、硫离子物质的量比对复合效果的影响,用扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射,荧光光谱(PL)以及激光共聚焦显微镜(CLSM)对复合材料的结构及性能进行表征。研究表明,超声波预处理后的纤维素对镉离子吸附能力更强,粒径为30 nm~100nm的CdS粒子均匀分布于纤维素表面,所得CdS为立方型晶体,复合材料体现出一定强度的光致发光性,较佳Cd2+∶S2-(物质的量比)为3∶1。     

热处理对TiO2薄膜制备及亲水性的影响

采用廉价的TiCl_4为前驱体水解合成TiO_2水溶胶,利用辊涂装置镀膜并通过热处理制得了一系列TiO_2薄膜。运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、光致发光谱(PL)对TiO_2薄膜进行了表征,并采用接触角测量仪考察了热处理温度、避光保存时间、UV光照时间对各薄膜亲水性的影响。结果表明,制得的薄膜不影响玻璃基材的可见光透过率;通过热处理,能有效增强薄膜对可见光的吸收能力,显著抑制光生电子和空穴的复合;当热处理温度为450℃时,TiO_2薄膜表现出了最好的亲水性,其薄膜与水的接触角达到0°。     

玻璃固载TiO2/纳米纤维素复合薄膜的制备及其光催化性能

将微晶纤维素溶解于NaOH-尿素的低温溶液中形成纤维素溶液, 在水浴中再生形成纳米纤维素溶液。然后将纳米纤维素溶液与TiO₂(P25)混合, 并添加少量的钛酸正丁酯作为交联剂形成复合溶液。将制备得到的复合溶液通过流延法固载到玻璃片表面形成玻璃固载的TiO₂/纳米纤维素复合膜。通过SEM、XRD表征了复合膜的形貌与结构。将玻璃固载的TiO₂/纳米纤维素复合膜在紫外光下进行光催化降解甲基橙(MO)以评估复合膜的光催化性能, 研究了纳米TiO₂含量对复合膜光催化性能的影响, 复合膜的重复使用性能以及光降解的动力学过程。结果表明: 复合膜对MO的光催化降解能力可达90%以上, 与纯TiO₂粉末相当, 并重复使用3次光催化性能基本保持不变。复合膜对甲基橙的降解动力学符合一级动力学特征。当纳米TiO₂相对于纤维素的质量分数为33.3%时, 光催化活性最高, 动力学速率常数为0.035 min^-1。     

缓慢水解法制备纳米TiO2及其作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究

以四氯化钛为原料,在冰水浴,弱碱性条件下,将TiCl₄配制为0.5 mol/L水溶液,低温水解得到沉淀产物,将此沉淀在80℃的真空烘箱中干燥;低温400℃下焙烧12 h得到白色粉末。通过X射线衍射(XRD)进行结构表征;通过扫描电子显微镜(SEM)透射电镜(TEM)进行形貌表征。得到的烧结产物,结合金属锂对电极材料和聚乙稀隔膜搭建半电池系统,进行电池性能测试。结果表明,以四氯化钛为原料在低温的条件下实现缓慢水解,再经过长时间低温焙烧得到白色粉末为纳米级金红石型和锐钛矿型TiO₂的混合相,且具有粒径小、分散性好、粒径分布窄、球形度较好等优点;此产品在0.05充放电时首次放电比容量为370 mAh/g, 5 C的放电比容量达到69 mAh/g,容量保持率分别为91.69%,电化学性能远高于商业化TiO₂。研究表明,基于缓慢水解低温烧结机制制备TiO₂的方法是一种简单、低成本、适用于大规模生产的工艺。     

纳米TiO2的制备和性能

以ＴｉＣｌ４，浓Ｈ２ＳＯ４为原料，经水热沉淀反应，通过控制反应条件，得到不同粒度和钛矿相结构的ＴｉＯ２．ＤＳＣ实验发现不同粒径的纳米锐钛矿ＴｉＯ２都存在一个放热峰，而粒径为１０ｎｍ的样品除了存在放热峰外还观察到了一个吸热峰。     

二硫化钼花状微球的水热合成及其微观结构表征

以钼酸铵作为钼源,硫脲作为硫源和还原剂,采用简便的水热法合成二硫化钼花状微球。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对二硫化钼样品的形貌和结构进行表征。考察了钼硫比、反应时间、反应温度对二硫化钼花状微球形貌和结构的影响。结果表明,当钼硫物质的量比为1∶2.25,反应温度为220℃,反应时间为18h时合成了结晶性好的纳米片(厚度为10nm)组装而成的二硫化钼花状微球,其具有较大的比表面积,是一种性能优异的锂离子电池电极材料。     

乙基纤维素/TiO2复合膜的制备及气体渗透性能

以乙基纤维素(EC)和正钛酸丁酯(TBT)为主要原料,通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了EC/TiO2复合膜。研究了TiO2粒子在复合膜中分布形貌、复合膜的结构变化及对气体渗透和分离性能的影响。结果表明,TiO2质量分数达到25%时,微米级的TiO2粒子均匀分散在复合膜中,复合膜形成有机-无机三维网络结构,测试气体在膜中的渗透行为主要受动力学因素控制,其中H2、O2透气系数分别增大至纯EC膜的1.8倍和1.3倍,H2/N2及O2/N2分离性能略有提高。     

Preparation of SiO2/TiO2 composite fibers by sol-gel reaction and electrospinning

Submicron scale composite fibers of SiO₂/TiO₂ with various compositions have been prepared by electrospinning a sol-gel precursor of tetraethyl orthosilicate(TEOS) and titanium(IV) isopropoxide(TiP), followed by calcination. Any gelator or binder has not been used in this direct preparation process for composite fibers, and the maximum amount of titania for suitable fiber formation was about 50 mol%. The sintered composite fibers were characterized using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. Our results show that the surface morphology and crystallization behavior of electrospun fibers are largely influenced by the calcination temperature and the content of TiO₂. XRD results also reveal that the anatase phase in composite fibers can be preserved even after high temperature processing at lower content (x = 0.1, 0.2) of titania.     

防晒用有机-无机纳米TiO_2复合材料的制备及表征

以纯锐钛矿型纳米二氧化钛粉体为原料,采用无机包膜和有机包覆改性方法,制备一种高透明度和高效屏蔽紫外线的有机-无机纳米TiO2复合材料;通过透射电镜、X射线衍射、紫外-可见分光光度法等技术表征纳米复合材料的粒径、形貌、晶型、屏蔽紫外线性能和透明度;同时分析改性过程中有关无机包膜和有机包覆效果的影响因素。结果表明,该产品应用于防晒剂时,在包覆完整性、屏蔽紫外线性能和透明度等方面都超越了市售同类产品。     

棒状SiO_2-TiO_2核壳结构粒子的制备和表征

通过液相法制备棒状SiO2颗粒,研究正硅酸乙酯的浓度和聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量对棒状SiO2颗粒的影响,利用液相沉积法在最优化条件下制备的棒状SiO2颗粒表面均匀包覆TiO2,制备棒状SiO2-TiO2核壳结构粒子,并采用X射线衍射、透射电镜和傅里叶红外光谱等手段对棒状SiO2-TiO2核壳粒子进行表征。结果表明,随着聚乙烯吡咯烷酮相对分子质量的增大,SiO2颗粒由大头针状转变为棒状,随着正硅酸乙酯浓度的增大,棒状SiO2颗粒的长径比变大并出现类球状颗粒;棒状SiO2表面包覆的TiO2为针状,晶型为锐钛矿,包覆厚度为80 nm左右。     

Synthesis of TiO2 nanopellet by TiCl4 as a precursor for degradation of RhodamineB

In the present investigation in order to promote TiO₂ pellet structure and its photocatalytic activity, two new precursors were synthesized in the powder and sol forms, using sol–gel method with precipitation of TiCl₄. Since TiO₂ pellets are normally synthesized by the commercial TiO₂ powder (DegussaP25), in this investigation and in the first step a new synthesized TiO₂ powder was produced and compared with DegussaP25. Subsequently, two types of pellet were made by the new synthesized powder and titania sol. The characterization of the synthesized TiO₂ powder and pellet were performed by XRD, FT-IR, scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). The result showed that by the new procedure utilized here, without using any additive not only the surface area of the produced TiO₂ powder has been increased, but also the crystalline phase is completely in the anatase form. It was also found that the synthesized pellets by the sol precursor had better morphological structure than the synthesized pellets by theTiO₂ powder (either DegussaP25 or new synthesized powder). Ultimately, in order to evaluate photocatalytic activity of TiO₂ powders and pellet, degradation of RhodamineB was tested.     

TiO2纳米管的制备及光催化性能研究

以氟化铵水溶液为电解质,采用阳极氧化法,在钛片基体上制备出TiO2纳米管阵列.用FESEM、XRD等测试方法对样品进行表征,采用UV-1800型紫外-可见分光光度计检测TiO2纳米管对甲基橙的光催化性能.结果表明,氧化电压为50V,氧化时间为10h,煅烧温度为500℃时得到的TiO2纳米管对甲基橙的降解效果最好.     

Preparation and Characterization of Flower-like Cu2SnS3 Nanostructures by Solvothermal Route

Flower-like Cu₂SnS₃ nanostructures composed of nano-flakes were successfully synthesized by solvothermal technique at 180℃for 16 h.In the preparation process,CuCI₂·2H₂O,SnCl₂·2H₂O and thiourea were used as raw materials,and ethylene glycol were used as solvent.The results showed that the obtained product was pure phase Cu₂SnS₃.The average diameter of Cu₂SnS₃ flowers and the thickness of the nano-flakes were about 1—1.5μm and 10 nm,respectively.The influence of reaction time and solvents on the morphology,size and structure of the products was investigated by powder X-ray diffraction and fieldemission scan electron microscopy（FESEM）.The ultraviolet-visible absorption spectrum measurement indicated that the band gap of the sample was about 1.26 eV and could be applied to the absorbing layer of thin solar cell.The possible formation mechanism of flower-like Cu₂SnS₃ was also proposed and discussed.     

铌对(Y,Nb)掺杂的二氧化钛压敏-电容性能的影响

研究了铌对(Y,Nb)掺杂的二氧化钛压敏-电容性能的影响.研究中发现掺入0.10mol%Nb2O5的样品显示出最低的视在电场(EB=8.8V/mm)、最高的非线性常数(α=7.0)以及最高的相对介电常数(εr=7.6×104),与样品的晶界缺陷势垒特性、电容和电阻的频谱特性相一致.样品的性能变化可用Nb5+对Ti4+的掺杂取代和该取代存在的饱和值来解释.     

TiO2纳米晶薄膜的制备及其体外细胞毒性的实验研究

分别采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术和直流磁控溅射(DCMS)技术在单晶硅基片上制备出两种晶粒尺寸的TiO_2纳米晶薄膜;采用ISO10993-5:1999标准中的浸提液法对TiO_2薄膜的体外细胞毒性进行评价和研究。实验结果表明,在TiO_2纳米晶薄膜浸提液中细胞生长相对增殖率(RGR)为93%~96%,细胞毒性评级为1级,TiO_2纳米晶薄膜作为生物医学材料满足临床应用的要求;对两种晶粒尺寸的薄膜进行体外细胞毒性的评级,结果无差异。