高效液相色谱法测定苍芷喷鼻液中丹皮酚、欧前胡素的含量

目的 :建立测定苍芷喷鼻液中丹皮酚、欧前胡素含量的高效液相色谱方法。方法 :色谱柱为HypersilDivisionODSC18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为甲醇 -水 (6∶4) ,检测波长为310nm ,流速为1 0ml/min ,室温操作。结果 :丹皮酚、欧前胡素平均回收率分别为99 4 % (RSD=0 69 % )、99 9 % (RSD=2 66 % )。结论 :本方法快速、准确 ,样品处理简便易行。     

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。     

胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法定量采用内标法 ,选取芦丁为内标。所用毛细管规格为 5 5cm(有效长度 5 0cm)× 75 μm,检测波长 2 74nm ,电压 1 5kV ,背景电解质分别为 30mmol/LSDS -30mmol/L硼砂 ,2 0mmol/LSDS -5 0mmol/L硼砂 ( pH 9 4 )。 结果线性分别为 6～ 4 2mg/L,1 8 2～ 91mg/L;相关系数分别为0 9995和 0 9997;RSD为 1 95 %和 3 6 %;加样回收率为 1 0 1 5 %～ 1 0 3 3%和 97 7%～1 0 1 9%。丹皮酚含量分别为 1 5 9%和 0 1 4 8%。结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的。     

HPLC法测定黄牡丹不同部位中没食子酸和丹皮酚的含量

目的建立黄牡丹中活性成分没食子酸和丹皮酚的含量测定方法,并考察黄牡丹不同部位中没食子酸和丹皮酚的含量差异。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱:0 min→25 min→45 min,乙腈0%→24%→36%,流速为0.8 m L·min-1;检测波长为274 nm;柱温为30℃。结果没食子酸、丹皮酚线性范围分别为0.10~2.00μg(r=0.999 8,n=6)、0.005 2~0.104 0μg(r=1.000 0,n=6),平均回收率(n=9)分别为102.16%(RSD=2.51%)、97.61%(RSD=1.34%)。没食子酸在不同部位的含量分布为果实>叶>皮部>栓皮>木部>茎;丹皮酚在不同部位的含量分布为栓皮>皮部>木部>茎,果实、叶中未检出。结论该方法准确、简捷,为黄牡丹药材提供更合理、可靠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定化癥止痛巴布剂中马钱子碱、丹皮酚的含量

目的探讨化癥止痛巴布剂中主要有效成分马钱子碱、丹皮酚的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法采用HPLC法,Xterra RP18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为氯仿:甲醇:0.1%氨水进行梯度洗脱,检测波长为240nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃。结果马钱子碱的线性范围为0.95~11.4μg/mL(r=0.9993),平均回收率为98.98%(RSD=1.36%),丹皮酚的线性范围为2.623~31.28μg/mL(r=0.9997),平均回收率为97.92%(RSD=3.15%)。结论 HPLC法测定化癥止痛巴布剂中有效成分马钱子碱、丹皮酚的方法简便、可靠,可以有效的控制制剂的质量。     

高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法测定星翳明片中丹皮酚含量。方法采用KromasilC18( 2 0 0mm×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,甲醇 水 (V∶V =5 8∶4 2 )为流动相 ,检测波长 2 74nm ,流速 1 0mL/min。结果线性范围 0 4 896～ 2 4 48μg(r=0 9999,n =5 ) ,平均回收率 99 1 % ,RSD为 1 2 % (n =6)。结论本法适合测定星翳明片中丹皮酚的含量。     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中三种成分的含量

目的采用HPLC-MS/MS法同时测定脑血疏口服液中3种有效成分-芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。方法选用Phenomenex Luna C_(18)(100 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以含10 mmol/mL乙酸铵乙腈溶液(A)、10 mmol/mL乙酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱为ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.3mL/min;柱温为25℃。结果芍药苷、黄芩甲苷及丹皮酚3种成分线性范围分别为0.20~2.00μg(r=0.9991)、2.00~20.00μg(r=0.999 0)、1.00~10.00μg(r=0.998 5),3种化合物的平均回收率分别为100.1%、97.9%、102.3%。结论本方法简便、快捷,重现性好,适用于同时测定脑血疏口服液中芍药苷、黄芪甲苷及丹皮酚的含量。     

HPLC法测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的：建立HPLC法同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法：采用Agilent HC-C18（4．6mm&#215;250mm，5μm）色谱柱，以36％乙腈水溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min时70％A，10～20min时70％A-40％A，20～35min时40％A→70％A）；流速1．0mL-min^-1，丹皮酚检测波长为274nm，和厚朴酚及厚朴酚检测波长为294nm，柱温40℃。结果：丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的线性范围分别为0．057～3．4μg（r=0．9999），0．015～0．90μg（r=0．9999），0．011～0．64μg（r=0．9999）；平均回收率（n=6）分别为103．6％（RSD=1．3％），98．9％（RSD=1．2％），100．2％（RSD=1．1％）。结论：所建立的HPLC法可同时测定济坤丸中丹皮酚、和厚朴酚及厚朴酚的含量。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。     

HPLC同时测定桂枝茯苓丸中的肉桂酸和丹皮酚

目的 建立桂枝茯苓丸中肉桂酸和丹皮酚的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm × 4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(30:70:0.5),流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm.结果 肉桂酸和丹皮酚的线性范围分别为5.105～51.050 ng(r=0.9998)和97～970 ng(r=0.9998),平均回收率分别为97.6%(RSD=1.54%)和96.9%(RSD=1.73%).结论 所建方法准确、简便、快速,适用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

桂蓉胶囊的质量标准研究

目的建立桂蓉胶囊的质量标准。方法使用TLC法对桂蓉胶囊中的牡丹皮、枸杞、干姜及肉桂进行定性鉴别;使用HPLC法测定桂蓉胶囊中桂皮醛与丹皮酚的含量,使用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);以乙腈-1.0 g·L~(-1)醋酸溶液(25∶75)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为280 nm。结果制剂中肉桂、枸杞、干姜及牡丹皮的TLC鉴别专属性较好。桂皮醛和丹皮酚的线性方程分别为y_1=116 144x_1+47 962(r_1=0.999 9)和y_2=50 036x_2+3 762(r_2=0.999 8);桂皮醛和丹皮酚分别在8.42～280.59和2.29～76.23μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。桂皮醛和丹皮酚的平均加样回收率分别为97.78%和98.30%;RSD值分别为1.47%和0.83%。3批制剂中桂皮醛和丹皮酚的平均含量分别为4.66和3.11 mg·g~(-1),RSD值分别为0.65%和0.99%。结论建立的标准科学、合理,可用于该制剂的质量控制。     

不同产地丹皮药材中丹皮酚含量的比较

目的用高效液相色谱法测定不同产地丹皮药材中丹皮酚含量。方法 色谱柱为Kromasil ODS-1(4．6 mm ×200 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH=3．0),梯度洗脱,流速为1．0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温为30℃。结果 丹皮酚在2．05～20．50μg线性良好,相关系数r=0．999 9,平均回收率为100．5％, RSD均<1％。结论不同产地丹皮药材中丹皮酚的含量差异较大。     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱（HPLC）分析方法.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃.结果 厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.113 0～1.130 0 μg[相关系数（r）=0.999 99,n=6]和0.061 5～0.615 0 μg（r=0.999 98,n=6）;平均回收率分别为98.4%[相对标准偏差（RSD）=0.98%,n=9]和98.8%（RSD=0.54%,n=9）.结论 HPLC法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便、准确、重现性好,可作为该药品质量控制的方法.     

HPLC法测定不同厂家牡丹皮中丹皮酚的含量

目的：建立测定不同厂家牡丹皮药材中丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：以Hypersil C18柱（5μm,4．6mm×250mm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（45：55）,流速为1．0mL/min,检测波长为274nm。结果：丹皮酚线性范围为0．026416～0．079248p．g,r2=0．9999;平均回收率为98．325％,RSD为1．22％。结论：采用HPLC以丹皮酚含量为指标比较牡丹皮饮片质量,该法简便易行。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定人血浆中莫沙必利的浓度

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆样本中莫沙必利的浓度。方法血浆样本经固相小柱萃取处理后,以甲醇-0.5%甲酸溶液(70:30)为流动相,采用Agilent TC-C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱进行分离,流速为0.5 m L·min-1,柱温25℃;采用ESI正离子模式检测,离子监测方式为MRM,用于定量分析的离子反应分别为m/z 422.1→m/z 198(莫沙必利)和m/z 466.1→m/z 184(西沙必利)。结果莫沙必利在0.512~125μg·L-1与峰面积线性关系良好(r2=0.999 3),定量下限为0.512μg·L-1,日内及日间RSD均<10%,莫沙必利的提取回收率和基质效应分别在95.8%~101.6%和101.6%~113.0%。结论本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,样本检测时间为3 min,适用于血浆样本中莫沙必利的浓度测定及其药物代谢动力学研究。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987～998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986～998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991～999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461～146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD<2.0%;加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%～100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%～100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%～101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%～104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%～100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。     

HPLC-ESI-MS测定中国健康人体内血浆中的双嘧达莫

目的建立一种简便、快速的高效液相色谱-质谱联用法测定(HPLC-ESI-MS)中国健康人体内血浆中双嘧达莫浓度的方法.方法以乙腈沉淀处理血样.色谱柱为MACHEREY-MAGELNUCLEODUR 100-5 C18柱(3 μm,2.1mm×100mm),柱温50℃;流动相:乙腈-水(含30 mmol·L-1醋酸铵)=41.3:58.7(v/v);流速0.25 mL·min-1.质谱条件采用正离子检测的电喷雾电离方式( )ESI其喷雾电压3.30 kV,第一级锥孔电压59V;扫描方式为选择离子监测(SIR),用于定量分析监测的离子双嘧达莫为505.6 m/z,唑吡坦(内标)为308.3 m/z.结果双嘧达莫最低检测限为3.0μg·L-1,线性范围20～2 500μg·L-1(r=0.9910).高、中、低浓度回收率分别为105.0%、105.6%、100.4%(n=5),日内RSD低于15.0%(n=5),日间RSD低于10.0%(n=5).结论该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于双嘧达莫血药浓度检测及药物动力学研究.     

HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。