气质联用技术分析测定啤酒花中脂肪酸

对啤酒花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对啤酒花样品中脂肪酸进行提取,运用气质联用技术结合计算机检索对提取物甲酯化的化学组成及含量进行测定分析。结果表明,啤酒花中主要含有棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯等22种脂肪酸;用面积归一化法测定各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过70％。     

同时蒸馏萃取- 气质联用分析月盛斋酱牛肉的挥发性风味成分

为探究酱牛肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对酱牛肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取(SDE),结合气质联用技术(GC-MS)分离鉴定北京传统肉食品——月盛斋酱牛肉的挥发性风味成分。结果共鉴定出82 种风味化合物,其中烃类17 种(相对含量4.365%)、醇类12 种(相对含量2.663%)、醛类23 种(相对含量21.717%)、酮类7 种(相对含量0.912%)、酯类1 种(相对含量0.279%)、醚类2 种(相对含量15.263%)、酸类4 种(相对含量2.601%)、酚类2 种(相对含量0.889%)、含氮含硫及杂环化合物14 种(相对含量2.085%)。其中醛类、醚类、含氮含硫以及杂环化合物是月盛斋酱牛肉的重要挥发性成分。     

气质联用同时测定食品中四种防腐剂

目的:研究建立气质联用同时测定各类食品中丙酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。方法:在酸性条件下用乙醚提取目标物,采用改性聚乙二醇极性毛细管柱分离,通过选择合适的监测离子,建立气质联用方法,分别从回收率、精密度和检出限3个方面考察方法的适用性。结果:在0~2.0g/kg测定范围内,加标样品回收率为91.6%~101.2%,精密度为0.9%~2.1%,检出限为0.03~0.11 mg/kg。结论:该方法可以同时测定四种防腐剂,检出限优于常规方法,灵敏度高,并且缩短了检验周期,结果准确可靠,为今后大范围推广提供了理论依据。     

离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量

建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过0.4%高氯酸提取,固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱在正离子模式下,通过多反应监测方式进行检测。比较了Strata-SCX、SepPak C18和Cleanert PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集,其中Cleanert PCX净化效果最好。在添加水平为5.0 μg/kg和50.0 μg/kg时,3 种豆制品中乌洛托品的回收率范围在76.0%～83.6%,相对标准偏差低于6%。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点,适合于日常大批量样品的测定。     

吹扫捕集/气质联用测定饮用水中挥发性有机物

采用吹扫/捕集法富集水中挥发性有机物,用气质联用法分析,用内标标准曲线法定量。结果表明标准曲线的相对响应因子(RRF)的标准偏差(RSD)在15%以内,检出限在0.5μg/L以下。     

顶空-气质联用对芹菜叶粉贮藏过程中挥发性成分变化研究

采用顶空-气相色谱质谱联用技术(headspace gas chromatography mass spectrometry,HS-GC-MS)对贮藏后芹菜叶粉挥发性成分进行检测,研究芹菜叶粉挥发性成分的变化。结果表明:新鲜芹菜叶粉中挥发性成分由柠檬烯(88.03%)、月桂烯(4.09%)、芹子烯(3.55%)、罗勒烯(3.4%)、环庚三烯(1.2%)、石竹烯(0.92%)组成。常温避光贮藏6个月后,芹菜叶粉中挥发性成分由柠檬烯(79.13%)、对乙基苯乙酮(12.08%)、dl-樟脑醌(6.55%)、月桂烯(1.73%)、环庚三烯酮(1.21%)、2'-羟基-3-苯基苯丙酮(0.51%)组成。贮藏期间,芹菜叶粉中柠檬烯、月桂烯和罗勒烯发生氧化可能生成对乙基苯乙酮、dl-樟脑醌,芹子烯和石竹烯发生氧化可能生成2'-羟基-3-苯基苯丙酮,环庚三烯发生氧化可能生成环庚三烯酮。同时,感官评价表明,贮藏后的芹菜叶粉香味减弱,品质下降。可能是因为芹菜叶粉中挥发性成分发生氧化等化学反应,挥发性成分含量下降,使芹菜叶粉的香味发生改变。因此,芹菜叶粉中挥发性成分,如柠檬烯、月桂烯、芹子烯、罗勒烯、石竹烯可作为芹菜及其制品品质评价的参考指标。     

气质联用技术测定食品中甜蜜素定性分析的探讨

气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)时发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰定量计算甜蜜素含量.该研究通过气质联用(GC-MS)检测发现第一峰的质谱图与环己醇亚硝酸酯质谱图匹配度很低,而第二峰可以确证为环己醇.但在相同条件下,利用标样自建谱库,将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样进行检索比对,可完成甜蜜素的定性.     

气质联用和液质联用在农残检测中的应用

结合国家标准GB/T 19648-2006、GB/T20769-2008讨论了气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法在农残检测中的实际应用。     

气质联用测定糕点中富马酸二甲酯

建立了糕点中富马酸二甲酯的气相及质谱测定的方法。通过对提取溶剂的选择和色谱条件的优化等来测定糕点中的富马酸二甲酯,用气相进行定量及气质进行定性;样品经乙酸乙酯提取后,HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测。富马酸二甲酯浓度在3μg/mL～50μg/mL内呈良好线性关系,最低检出限为1.5 mg/kg,样品加标回收率为103%～107%。结果表明,该方法操作简便、快速、准确、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯的检测。     

气相色谱质谱联用测定茶油中角鲨烯含量

建立茶油中角鲨烯气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定方法。茶油通过正己烷直接稀释,采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)进行分析,以三十二烷为内标,用内标标准曲线法测定了茶油中角鲨烯的含量。该内标法标准曲线的相关系数为0.999,在0.01～3.00μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.03ng,方法的回收率为85.0%～115.0%,相对标准偏差小于5%(n=6)。利用此方法测定广东兴宁和江西赣州两地产茶油毛油中角鲨烯含量分别为120.43μg/mL和97.05μg/mL,该法操作简便、快速,测试结果准确、可靠。     

GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量

硅噻菌胺是一种专一防治小麦全蚀病的新型杀菌剂。利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术建立了一种高效准确的检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。样品经乙腈萃取、Florisil固相萃取柱净化后,利用GC-MS检测。结果表明:预处理后样品中硅噻菌胺GC-MS保留时间为7.188 min,在加标量分别为0.001、0.01、0.025 mg时,其平均回收率分别为103.3%、86.5%、80.9%,相对标准偏差（RSD）为7.50%、5.11%、3.52%。该方法在0.006⁰.1 mg/kg范围内具有较好的线性关系（R2=0.9998）,最低检测限（LOD）为0.002 mg/kg,定量限（LOQ）为0.006 mg/kg。该研究为小麦中硅噻菌胺残留提供了一种简便快速有效的检测方法。      

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

气相色谱-质谱法测定粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量

目的建立气相色谱-质谱法测定粮油制品中二甲基黄和二乙基黄的含量的分析方法。方法试样以1%醋酸的乙腈提取,采用油基质萃取管净化和HP-5MS色谱柱分离,质谱采用全扫描和选择离子模式测定,以外标法定量。同时考察了不同的提取溶剂及净化方式对回收率的影响。结果在添标水平为1、10和25 mg/kg时,二甲基黄和二乙基黄的平均回收率为76.3%~89.3%,相对标准偏差为3.0%~8.7%,二甲基黄的方法检出限为0.002 mg/kg,二乙基黄的检出限为0.001 mg/kg,符合检测方法参数的确认要求。结论该方法快速、准确,适用于粮油制品中的二甲基黄和二乙基黄含量。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定肉及肉制品中11种农药残留

依据全国食品中农药残留近年的检测状况,建立了一种快速有效的肉及肉制品中11种常用农药的残留检测方法。肉及肉制品样品中残留农药用乙腈提取,经冷冻离心和PSA/Silica固相萃取柱净化后,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行分析检测,内标标准曲线法定量。结果显示,11种农药在0.05～2.00μg/mL浓度区间内线性方程的相关系数均大于0.9950,检出限区间为0.002～0.020 mg/kg,定量限区间为0.005～0.060 mg/kg。在样品中添加0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个浓度水平的加标实验中,样品的加标回收率在74.3%～118%之间,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间。结果表明,该方法的灵敏度、重复性和稳定性较高,适用于肉及肉制品中11种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandemmassspectrometry,GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutylphthalate,DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。方法 样品加入少量正己烷溶解,经乙腈超声提取,低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容,通过HP-5MSUI色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)分离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描,同位素内标法定量。结果 在0～1.00μg/mL质量浓度间, DBP和DEHP线性良好(r>0.999),定量限分别为0.05 mg/kg、0.04 mg/kg,在低、中、高的0.20、0.30、0.50、1.00和2.00 mg/kg5种浓度下的加标回收率均在95.5%～108.1%,相对标准偏差均在0.43%～3.70%,满足相关检测要求。结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程,采用三重四极杆串...     

脐橙果汁与果酒香气成分的GC-MS分析

采用溶剂萃取法分别提取脐橙果汁和经发酵后的果酒中的香气成分,经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析,从果汁中鉴定出19种成分,占峰面积的83.5％,香气成分主要为苯乙醇、4-羟基-苯乙醇3-甲基-1-丁醇、D-柠檬烯、2,3丁二醇、巴伦西亚桔烯、亚油酸、油酸等:从果酒中鉴定出30种成分,占峰面积的91.13％,主要香气成分为苯乙醇、3-甲基-1-丁醇、d-柠檬烯、2,3丁二醇、乙酸乙酯、香叶醇、棕榈酸乙酯、3-乙氧基-1-丙醇、巴伦西亚桔烯、吲哚-3-乙醇、乙酸戊酯等.     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯

目的建立气相色谱-质谱联用法检测食品塑料包装材料中的16种邻苯二甲酸酯。方法样品经粉碎后,加入10 mL正己烷超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤后,采用DB-5MS色谱柱分离,供GC-MS分析。质谱采用电子轰击离子源(electron impact ion source,EI)和选择离子监测(selected ion monitor,SIM),以外标法定量。结果 16种目标物在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数介于0.9995~1.0000,检出限为0.5 mg/kg,在0.5、1.0和2.5 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为65.3%~111.3%,相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可应用于食品塑料包装中邻苯二甲酸酯的检测。