加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。     

高效液相色谱法测定芝麻油中的苯并(a)芘含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定芝麻油中苯并(a)芘含量的方法.适量样品溶解于正己烷中,经中性氧化铝柱吸附,用正己烷洗脱苯并(a)芘,采用荧光检测器检测.苯并(a)芘在0.1～20 gL范围内呈线性关系,线性方程为y=21.226x-0.7335,R2=0.9998;对芝麻油样品进行苯并(a)芘添加回收试验,回收率为...     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量

将适量的试样溶解于石油醚中,用中性氧化铝柱净化,用石油醚洗脱苯并(a)芘,荧光检测器检测。结果显示,苯并(a)芘色谱峰面积与质量浓度在0～50μg/L的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5);方法的最低检测限为0.2μg/kg。苯并(a)芘的回收率为88.3%～98.5%。证明该方法准确、灵敏、快捷,建立了一种反相高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。     

液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘含量

目的 建立液相色谱法测定油脂及其制品中苯并(a)芘的方法。方法 试样经过正己烷提取, 中性氧化铝或分子印迹小柱净化, C18色谱柱分离, 荧光检测器检测。结果 方法的线性范围为0.5~20 μg/L, 线性相关系数为0.9999, 最低定量浓度(the limit of quantity, LOQ)为0.5 μg/kg, 在0.5、5、15 μg/kg 3个添加水平下平均回收率为75.5%~93.8%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.0%~9.6%。结论 该方法准确度与精密度满足GB/T 27404规定, 定量限满足GB 2762实施要求, 被用于修订GB/T 5009.27-2003为 GB 5009.27-2016。     

液相色谱法测定奶油中苯并(a)芘的研究

目的建立液相色谱法检测奶油中苯并(a)芘的快速检测方法。方法试样中的苯并(a)芘经正己烷溶解提取,通过苯并(a)芘专用SPE小柱分离纯化,液相色谱-配荧光检测器检测,通过保留时间定性、外标法定量。结果该方法检测苯并芘回收率范围在88.4%~98.7%之间,相对标准偏差在1.23%~3.22%之间,最低检出限为0.3μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于批量样品的测定。     

高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

苯并(a)芘是一种高活性间接致癌物,可通过食品加工等途径进入食品,本研究建立了高效液相色谱快速测定烹炸油中苯并(a)芘的方法.采用C18色谱柱分离;乙腈-水为流动相,流速1.2ml/min;荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm;柱温30℃;进样量10μL.苯并(a)芘在1～ 40μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=1.5758X +0.05705,相关系数为R2 =0.9998;方法检出限为0.1μg/kg,加标回收率大于95％,相对标准偏差(RSD)小于2.5％.该方法精确度和准确性好,样品预处理简单,分析时间短,适用于烹炸油中苯并(a)芘的定性定量要求,是烹炸油中苯并(a)芘含量的良好检测方法.     

皂化提取－高效液相色谱法测定油茶籽油中苯并(a)芘残留

建立了一种先皂化油茶籽油,经萃取和净化,高效液相色谱-荧光检测器测定油茶籽油中苯并(a)芘的检测方法.采用2 mol/L氢氧化钾乙醇溶液皂化,石油醚萃取,中性氧化铝净化柱净化后,再在下述条件下测定:多环芳烃(PAH)C18柱,流动相为体积比95∶5的乙腈-0.5％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,荧光激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温30℃.在2.00 ～ 20.0 μg/kg的添加水平,加标回收率在93.0％～110.0％之间,相对标准偏差在2.59％～9.57％,该方法的检出限为0.2 μg/kg.该方法对油茶籽油中苯并(a)芘提取完全,操作简单,重现性好,检测灵敏度高,对阳性样品判断更有优势.     

肉制品中3,4-苯并(a)芘的残留与检测

3,4-苯并(a)芘是肉制品在烟熏、烧烤过程中产生的一种多环芳烃化合物,是一种强致癌物质和诱变剂,对人类健康造成潜在的威胁。肉制品中3,4-苯并(a)芘的残留是影响肉制品安全及出口的主要因素。本文主要对肉制品中3,4-苯并(a)芘的产生途径及其影响因素、检测方法进行了详细的阐述。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并（a）芘的研究

本文研究了食用植物油中苯并(a)芘的高效液相色谱检测法。用乙腈作为样品中苯并(a)芘的提取液,采用高效液相色谱-荧光检测器测定,外标峰面积法定量。结果表明,苯并(a)芘在0.5-20 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7。在空白样品中添加0.2μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个水平苯并(a)芘的回收率为95.8-101.3%,相对标准偏差(RSD)为1.72-10.13%,检出限为0.2μg/kg。本方法适用于食用植物油中苯并(a)芘的检测。     

固相萃取—高效液相色谱法测定食品中的苯并(a)芘

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定食品中苯并芘的检验方法,样品经超声萃取,固相萃取净化,C₁₈反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈+水（90+10）,流速1.0mL/min,荧光检测器测定食品中的苯并（a）芘,激发波长386nm,发射波长405nm,方法的定量检出限0.32μg/kg,线性范围0ng/mL～1000ng/mL,加标回收率85.0%～95.0%,相对标准偏差优于5%,方法具有操作简便、安全性好、灵敏度高、重复性好和分析时间短等优点。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱(板)剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮(1:1,V:V)为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验(n=6)的RSD3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱(板)中的PBDEs检测。     

评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度

目的 评定高效液相色谱法测定植物油中苯并芘含量的不确定度。方法 采用高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的含量, 建立数学模型, 根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括标准溶液的配制、标准曲线的拟合、回收率等进行不确定度评定。结果 当植物油中苯并芘含量为1.36 μg/kg时, 其扩展不确定度为0.18 μg/kg (P=95%, k=2)。结论 植物油中苯并芘测定的不确定度主要来源有标准溶液的配制、标准曲线拟合和重复性。     

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱(MDGC)系统。应用该系统,开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并(a)芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后,不需要任何净化,可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定,对样品的测定结果进行了比较。      

高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘的研究

目的建立食用植物油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱荧光检测器测定方法。方法样品以正己烷溶解,用3种不同苯并(a)芘专用固相萃取柱进行样品净化,经Waters PAH C18色谱柱分离后,用高效液相色谱荧光检测器测定,峰面积外标法定量食用植物油中苯并(a)芘含量。结果苯并(a)芘浓度在0~38.5 ng/m L范围内,浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,检出限为0.1μg/kg。在添加量为5.5~11.0.0μg/kg时,经3种Ba P专用SPE小柱处理的回收率均在91.7%~109.2%之间,测定结果的相对标准偏差为2.84%~3.26%(n=6)。结论以上几种处理方法均适用于食用植物油中苯并(a)芘的日常检测,但总体讲小柱3的实用性更强,并有更好的应用前景。     

高效液相色谱-荧光法测定腊肉中的苯并芘残留

建立高效液相色谱-荧光法检测腊肉中苯并芘的分析方法。以市售的腊肉作为供试样品,样品经皂化,正己烷超声提取后,用WatersXBridgeTMC18柱分离,甲醇和水（90:10,v/v）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长为365nm,检测波长为410nm,外标法峰面积定量。结果表明:苯并芘在0.002～0.5μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9999,在1～10μg/kg添加水平时,加标回收率为85.14%～91.01%,相对标准偏差为1.96%～5.37%（n=6）;方法的检出限和定量限分别为0.15和0.5μg/kg。该方法测定腊肉中的苯并芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用。