顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中卤代烃

建立顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中挥发性及半挥发性卤代烃的方法。实验优化顶空平衡温度、顶空平衡时间及盐度条件,并对优化后方法的线性、检出限、精密度及回收率进行分析。结果表明:29种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.997,方法检出限为2.2~5.9μg/kg,样品不同浓度水平加标回收率范围为80.0%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法适用于土壤样品中挥发及半挥发性卤代烃的测定。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃,采用电子捕获检测器(ECD),内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用DB-624色谱柱,样品热浴温度为80℃,平衡时间为60min时,各卤代烃测定效果好。方法检出限为0.15~0.28μg·L-1,回收率在96.8%~99.3%之间,相对标准偏差在3.78%~5.62%之间。该法具有操作简单,准确度、灵敏度较高的特点,可用于水中卤代烃的测定。     

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中痕量丁基黄原酸

建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定水中丁基黄原酸的方法。丁基黄原酸在酸性条件下分解成易挥发的二硫化碳,可用顶空-气相色谱分离、质谱定量测定。与传统的分光光度法相比,该法简便、快捷,在0.010～1.00 mg/L范围内线性良好,准确度高,加标回收率为95.1%～100.6%,精密度好,相对标准偏差为3.1%～6.5%,方法检出限为0.002 mg/L,适用于水中丁基黄原酸的监测。     

气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留

采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。     

加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定土壤中的三嗪类农药

建立了加压溶剂萃取/气相色谱-质谱法,用于测定土壤中的10种三嗪类农药.以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取剂,对土壤样品进行加压溶剂萃取.将提取液净化浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,根据保留时间和特征离子定性,内标法定量.10种三嗪类农药在0.05～5 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数≥0.997),...     

顶空/气相色谱-质谱法测定固废浸出液中苯系物

本方法以实验用水和醋酸缓冲溶液作为浸提剂,利用零顶空萃取法提取固废浸出液,并应用顶空-气相色谱质谱法测定,内标法定量分析,对其检出浓度,加标回收率和精密度进行了研究,结果显示:每个化合物RF的相对标准偏差均小于20%,测定得到最低检出浓度分别为0.1~0.3μg/L和0.1~0.4μg/L;加标回收率范围分别在95.7%~108%和101%~105%之内;RSD分别为1.7%~9.8%和4.4%~7.6%。     

顶空气相色谱-质谱联用测定水中酚类化合物

建立了一种顶空气相色谱-质谱联用测定水中4种酚类化合物的方法。考察了水样pH、平衡时间、平衡温度及进样分流比对结果的影响。结果表明,当水样pH调至3.0,80℃平衡40 min后不分流进样,能够得到最优的效果。在此条件下,4种酚类化合物的检出限为0.002~0.017 mg/L,实际水样加标回收率为89.4%~101.9%,相对标准偏差为2.3%~8.3%。该方法具有分离效果好、分析速度快、重复性好、灵敏度和选择性高等特点,可满足水中4种酚类化合物的快速测定。     

加速溶剂提取气-质联用分析土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂提取-凝胶渗透色谱净化和气相色谱-质谱联用快速分析土壤中16种多环芳烃的新方法。方法的检出限、定量限分别为1.1~12μg/kg、3.7~40μg/kg。16种PAHs的回收率为76.6%~96.8%,相对标准偏差为2.9%~9.5%。应用于多个环境样品的分析测试,结果满意。     

固定污染源中苯系物的便携式气质联用检测方法研究

建立了适用于固定污染源气体中苯系物的日常检测和监督性检测的便携式气质联用分析方法。利用Mars-400便携式GC-MS具有定量环和吸附管同时并存的功能,无需更换仪器部件,根据预测浓度,选择相应的进样模式(10mg/m3为浓度切换点),以保留时间和特征离子定性,总离子峰面积定量,现场对固定污染源中高低浓度苯系物进行直接分析。在吸附管和定量环两种模式下,选择苯系物的质量浓度范围分别为0.1~10 mg/m3、5~100 mg/m3,两者的线性相关系数均≥0.993,相对标准偏差(n=7)为5%~14%,方法回收率在84%~112%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定企业土壤及修复场地中的苯胺

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺浓度的分析方法,优化了前处理条件,并对色谱柱进行优选.采用该方法对企业污染场地土壤中的苯胺进行测定,结果显示,苯胺在20～4000μg/kg范围内线性关系良好,最低检出限为1.5μg/kg,相关系数(r)为0.9991,加标回收率为90.1％ ～97.6％,相对标准偏差(R...     

分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物

建立了超声辅助基质分散液液微萃取（UA-DLLME）作为前处理联合气相色谱串联质谱（GC-MS）同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计（CCD）简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件：5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40 μL四氯化碳（萃取剂）和0.5 mL乙腈（分散剂）,50 ℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明：15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0 μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限（MDL）为0.018~0.039 μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%（n=6）。     

液-液小体积萃取GC-MS方法快速测定地表水中的氯苯类化合物

建立了一种液-液小体积萃取GC-MS快速测定地表水中氯苯类化合物的分析方法。该方法具有操作简单快速、适用性广和试剂用量很少等特点。当萃取试剂用量为2ml时(约为一般常规液-液萃取用量的数十分之一),萃取富集效率可达300~500倍,回收率为93%~98%,相对标准偏差为4%~8%,检出限为0.1~0.3μg/L。     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

快速溶剂萃取-分子筛脱水净化-气质联用法测土壤有机氯农药

用丙酮和正己烷(体积比为1∶1)作溶剂,在100℃和1 500 psi的压力下,用快速溶剂萃取仪从土壤中萃取出有机氯农药,用分子筛进行脱水和净化,GC-MS进行分析,对土壤中有机氯农药进行测定。方法的检出限为0.000 4~0.000 7 mg/kg,曲线的相关系数在0.998以上。对进口标准土进行测定,回收率为77.1%~105.2%,相对误差为-22.9%~5.2%,测定结果在证书允许误差范围内。用硅藻土制成高、中、低3个浓度级别的加标回收和精密度实验,加标回收率为84.3%~101.5%,相对标准偏差为0.6%~11.4%,表明方法准确可靠,方法用于实际土壤测定时发现土壤有不同程度的有机氯农药污染。